題離子色譜法同時(shí)測(cè)定飲用水中多種陰離子

武開(kāi)業(yè)

（榆林市環(huán)境監(jiān)測(cè)總站，陜西 榆林719000）

0 引言

飲用水關(guān)系到人民群眾的健康，水質(zhì)優(yōu)劣對(duì)于人們的日常生活有重要的影響，評(píng)價(jià)水的一個(gè)重要的標(biāo)準(zhǔn)就是看其中所含有的陰離子含量高低，我市大部分地區(qū)以井水作為飲用水，陰離子維持在一定濃度范圍內(nèi)對(duì)于人的身體健康是有益的，超出一定范圍則會(huì)對(duì)人的健康造成不良影響，所以加強(qiáng)對(duì)其中含有的陰離子進(jìn)行監(jiān)測(cè)是一項(xiàng)刻不容緩的任務(wù)。

用電導(dǎo)檢測(cè)器檢測(cè)水中F-、CI-、NO-2、PO43-、NO3-五種陰離子，根據(jù)色譜峰的保留時(shí)間定性，面積外標(biāo)法定量。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 儀器與試劑

TH-980C離子色譜儀；色譜預(yù)處理柱；微量注射器；KQ-50B超聲儀；

NaF、NaCI、NaNO2、NaH2PO4、NaN03、Na2C03、NaHC03（均 為 優(yōu) 級(jí)純）；試劑用水為18.2MΩ二次去離子水。

1.2 色譜條件

NJ-SA-4A陰離子分離柱（250mm×4.6mm，柱溫33℃）；流動(dòng)相為0.35mmol.l-1Na2C03+0.05 mmol.l-1NaHC03（流速1.5ml.min-）；LKX-A1型陰離子抑制器；電導(dǎo)檢測(cè)器（檢測(cè)池溫度40℃）。

1.3 樣品處理方法

水樣采集后立即置于聚乙烯瓶中，于4℃下避光密閉保存，盡快分析測(cè)定。由于井水中含有部分有機(jī)物及重金屬離子，這些物質(zhì)通過(guò)色譜柱以后會(huì)對(duì)柱子造成很大的損害，所以需要對(duì)水樣進(jìn)行前處理，為此我們?cè)O(shè)計(jì)了一款樹(shù)脂填充的色譜前處理柱，水樣經(jīng)前處理柱過(guò)濾以后，除去了絕大部分的有機(jī)物及重金屬離子，然后經(jīng)過(guò)0.45微米水系濾膜過(guò)濾后方可進(jìn)樣。

圖1 色譜前處理柱Fig.1 T he prechromatography column

前處理柱管用一般滴定管改制而成，上層填充吸附樹(shù)脂（YXA05型40-100目），下層填充陽(yáng)離子交換樹(shù)脂（Y2X8型100-150目）,吸附樹(shù)脂在裝前按照以下步驟凈化：丙酮浸泡過(guò)夜——抽干——甲醇鹽酸溶液(1：1)浸泡4小時(shí)——過(guò)濾——甲醇洗——水洗；陽(yáng)離子交換樹(shù)脂在裝前經(jīng)下述步驟凈化：甲醇浸泡過(guò)夜——過(guò)濾——5%HCl浸泡4小時(shí)——水洗至無(wú)氯離子,裝柱時(shí)應(yīng)先裝陽(yáng)離子交換樹(shù)脂,再裝吸附樹(shù)脂,用去離子水沖洗預(yù)處理柱,直至流出液無(wú)氯離子為止,分析水樣時(shí),取一定量試樣,使其流過(guò)預(yù)處理柱,再用去離子水沖洗,洗水體積應(yīng)大于床體積5倍以上,收集樣液和洗液,定容以后通過(guò)0.45微米濾膜進(jìn)行過(guò)濾,然后通過(guò)色譜柱進(jìn)行分析。預(yù)處理柱可以連續(xù)處理試樣,通常用約一個(gè)月后用甲醇鹽酸溶液(9：1)洗滌，再用去離子水洗凈后又可使用,實(shí)驗(yàn)證明本方法可以清除試樣中有機(jī)物(油溶性),重金屬離子等污染物質(zhì),而預(yù)處理柱對(duì)F-、CI-、NO-2、PO43-、NO3-等陰離子不發(fā)生吸附（回收率大于96%）。

其形狀如圖1所示。

2 結(jié)果與討論

2.1 色譜條件的選擇優(yōu)化

本方法的主要目的之一就是同時(shí)檢測(cè)井水中五種陰離子的含量，我們選擇武漢天虹公司為測(cè)定水中的陰離子專門(mén)開(kāi)發(fā)的低容量薄殼型離子交換樹(shù)脂，在高壓下填充制成，色譜柱型號(hào)NJ-SA-4A，實(shí)驗(yàn)表明NJ-SA-4A色譜柱對(duì)這五種陰離子有很好的分離性能，不同濃度的五種離子之間分離很好，相互不存在干擾，出峰順序依次為F-、CI-、NO-2、PO43-、NO3-

圖2 五種陰離子色譜圖Fig.2 The chromatogram of the five anions

0.35mmol.l-1Na2C03+0.05 mmol.l-1NaHC03淋洗液體系，流速1.5ml.min-1。

F-1.5 mg/L、CI-2.0 mg/L、NO-210 mg/L、PO43-25 mg/L、NO3-15 mg/L

通過(guò)選擇比較不同的淋洗液體系，發(fā)現(xiàn)Na2C03+NaHC03淋洗液體系能夠很好的分離五種離子,經(jīng)過(guò)不同的濃度選擇，本方法選擇0.35mmol.l-1Na2C03+0.05 mmol.l-1NaHC03淋洗液作為分離體系，五種離子不到11分鐘內(nèi)完全分離,按照出峰順序依次為F-、CI-、NO-2、PO43-、NO3-。

2.2 檢出限和線性范圍

五種離子的檢出限低(小于0.03 mg/L)，線性范圍廣(0.03～100 mg/L)，線性相關(guān)性好(相關(guān)系數(shù)0.9989～0.9998)。

2.3 實(shí)際樣品測(cè)定

我們對(duì)某處井水進(jìn)行了監(jiān)測(cè)，同時(shí)測(cè)定了F-、CI-、NO-2、PO43-、NO3-五種陰離子,水樣平行測(cè)定六次，結(jié)果見(jiàn)表1。

表1 環(huán)境樣品測(cè)定結(jié)果及回收率Tab.1 Contents of anions in the sample

3 結(jié)束語(yǔ)

本方法可以同時(shí)進(jìn)樣快速、準(zhǔn)確地測(cè)定井水中不同濃度范圍的F-、CI-、NO-2、PO43-、NO3-五種陰離子，操作簡(jiǎn)便實(shí)用，可以滿足飲用水安全保障預(yù)警體系中對(duì)水質(zhì)預(yù)警性檢測(cè)的要求。

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