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    頂空毛細(xì)管氣相色譜法測(cè)定吡蟲啉中的丁酮

    2014-12-24 05:20:14吳升德胡天良殷杰卞永東
    化學(xué)分析計(jì)量 2014年6期
    關(guān)鍵詞:丁酮頂空吡蟲啉

    吳升德,胡天良,殷杰,卞永東

    (鹽城市產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)所,江蘇鹽城 224056)

    吡蟲啉是一種高效低毒低殘留的煙堿類雜環(huán)農(nóng)藥,廣泛應(yīng)用于棉花、蔬菜、水稻等作物。國(guó)內(nèi)外報(bào)道的吡蟲啉生產(chǎn)工藝主要有3-甲基吡啶路線、2-氨基-5-甲基吡啶路線、芐胺路線、環(huán)戊二烯路線和嗎啉路線。國(guó)內(nèi)農(nóng)藥企業(yè)大多采用環(huán)戊二烯工藝生產(chǎn)吡蟲啉,在生產(chǎn)過程中使用了大量的有機(jī)溶劑丁酮[1–2],因而吡蟲啉產(chǎn)品中會(huì)殘留一定量的丁酮。丁酮可通過吸入、食入、經(jīng)皮吸收等侵入途徑對(duì)人體造成一定的危害。國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB 28126–2011中雖未規(guī)定吡蟲啉原藥中的丁酮限度,但原藥出口時(shí)需提供丁酮?dú)埩袅俊D壳斑料x啉原藥中殘留丁酮的檢測(cè)方法尚未見文獻(xiàn)報(bào)道。

    藥品中殘留溶劑的測(cè)定方法主要有氣相色譜直接進(jìn)樣法和頂空進(jìn)樣法[3–7]。筆者研究比較了兩種方法的優(yōu)缺點(diǎn),建立了毛細(xì)管氣相色譜法配以頂空進(jìn)樣測(cè)定吡蟲啉原藥中殘留丁酮的方法。實(shí)際應(yīng)用表明該方法操作簡(jiǎn)便快速,可滿足實(shí)際生產(chǎn)要求。

    1 實(shí)驗(yàn)部分

    1.1 主要儀器與試劑

    氣相色譜儀:GC2010型,配FID檢測(cè)器,日本島津公司;

    頂空進(jìn)樣器:HSS86.50型,意大利DANI公司;

    頂空進(jìn)樣瓶:10 mL,美國(guó)Agilent公司;

    電子天平:MS105DU型,感量為0.1 mg,瑞士梅特勒–托利多公司;

    丁酮、二氯甲烷、甲醇、丙酮、正己烷:分析純;

    吡蟲啉原藥樣品:批號(hào)為20140211,20140213,20140215,江蘇克勝集團(tuán)股份有限公司;

    實(shí)驗(yàn)用水為超純水。

    1.2 溶液制備

    丁酮對(duì)照品貯備溶液:1.0 mg/mL,精密稱取100 mg丁酮于100 mL容量瓶中,用二氯甲烷定容,搖勻。

    丁酮系列濃度對(duì)照品溶液:分別精密移取對(duì)照品貯備液0.1,0.5,1.0,2.5,5.0,10.0,25.0 mL,置于50 mL容量瓶中,用二氯甲烷定容,搖勻,丁酮的質(zhì)量濃度分別為2.0,10.0,20.0,50.0,100.0,200.0,500.0 μg/mL,分別精密量取上述溶液2.0 mL,置于10 mL頂空瓶中,加蓋密封。

    吡蟲啉樣品溶液:準(zhǔn)確稱取2.0 g吡蟲啉樣品于100 mL量瓶中,加入二氯甲烷溶解定容,吡蟲啉的濃度為20.0 mg/mL,精密量取上述溶液2.0 mL,置于10 mL頂空瓶中,加蓋密封,作為供試品溶液。

    1.3 色譜條件

    色 譜 柱:HP–5色 譜 柱 (30 m×0.32 mm,1.8 μm,5%苯基–甲基聚硅氧烷為固定相,美國(guó)Agilent公司);載氣:高純氮?dú)?,流量?.5 mL/min;柱溫:60℃,保持5 min;進(jìn)樣口溫度:80℃;檢測(cè)器:FID;檢測(cè)器溫度:250℃;氫氣流量:40 mL/min;空氣流量:400 mL/min;頂空瓶:平衡溫度為70℃,平衡時(shí)間為10 min。

    1.4 實(shí)驗(yàn)方法

    在1.3色譜條件下,取空白溶劑、對(duì)照品溶液及樣品溶液,分別進(jìn)樣分析,記錄色譜圖。通過比較對(duì)照品和樣品的保留時(shí)間進(jìn)行定性,以外標(biāo)法計(jì)算丁酮的含量。吡蟲啉樣品溶液加標(biāo)色譜圖見圖1。

    圖1 吡蟲啉樣品溶液加標(biāo)色譜圖

    2 結(jié)果與討論

    2.1 色譜條件的選擇

    吡蟲啉可直接進(jìn)樣用氮磷檢測(cè)器分析[8],由于吡蟲啉的沸點(diǎn)較高,設(shè)定進(jìn)樣口溫度為280℃,程序升溫后期柱溫升至230℃以上,氮磷檢測(cè)器的溫度設(shè)定為250℃,并保持一段時(shí)間以除盡吡蟲啉殘留。初步試驗(yàn)表明,吡蟲啉樣品中的丁酮含量較低,且氮磷檢測(cè)器對(duì)丁酮的響應(yīng)較小,為計(jì)算準(zhǔn)確需要增大樣品溶液的濃度。吡蟲啉在水、甲醇、丙酮、正己烷中的溶解度都較小,因此這些溶劑都不能用于制備高濃度的供試品溶液。吡蟲啉在二氯甲烷中的溶解度較大,但二氯甲烷會(huì)污染氮磷檢測(cè)器上的銣珠,因此氣相色譜配氮磷檢測(cè)器不適用直接進(jìn)樣法。

    采用頂空進(jìn)樣法使高沸點(diǎn)的吡蟲啉樣品不被注入色譜系統(tǒng),縮短了分析時(shí)間,減少了對(duì)色譜柱的污染。并配合使用對(duì)丁酮響應(yīng)更高的氫火焰檢測(cè)器,提高了分析方法的靈敏度。

    試驗(yàn)比較了弱極性的5%苯基-甲基聚硅氧烷(HP–5)和低/中極性的14%氰丙基苯基-甲基聚硅氧烷(DB–1701)色譜柱對(duì)丁酮的分離效果。結(jié)果表明,溶劑二氯甲烷和丁酮在兩種色譜柱上都能達(dá)到基線分離,但丁酮在HP–5毛細(xì)管色譜柱上色譜峰形更對(duì)稱,故最終采用HP–5色譜柱,柱溫選擇60℃,5 min完成檢測(cè),色譜圖見圖1,丁酮色譜峰的保留時(shí)間為4.2 min。

    2.2 線性方程與線性范圍

    在1.3色譜條件下測(cè)定丁酮對(duì)照品系列濃度工作溶液各3次,記錄色譜圖。以丁酮對(duì)照品溶液的質(zhì)量濃度(μg/mL)為橫坐標(biāo)(x),丁酮對(duì)照品色譜峰的平均峰面積為縱坐標(biāo)(y),繪制工作曲線。結(jié)果表明,丁酮質(zhì)量濃度在2.0~510.0 μg/mL范圍內(nèi),丁酮色譜峰的峰面積與對(duì)照品的質(zhì)量濃度線性相關(guān),線性回歸方程為y=2 639.3x+2 476.3,線性相關(guān)系數(shù)r=0.999 7。

    2.3 檢出限

    逐級(jí)稀釋丁酮對(duì)照品溶液,在1.3色譜條件下進(jìn)樣分析,記錄色譜圖。根據(jù)信噪比S/N=3計(jì)算檢出限,得方法的檢出限為0.5 μg/mL。

    2.4 精密度試驗(yàn)

    按1.2溶液制備方法,平行處理5份質(zhì)量濃度為20.0 μg/mL的丁酮對(duì)照品溶液,并按1.3色譜條件分析,結(jié)果見表1。

    表1 精密度試驗(yàn)結(jié)果

    由表1可知,測(cè)定結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.5%,表明本法測(cè)量精密度較高。

    2.5 準(zhǔn)確度試驗(yàn)

    精密稱取3份丁酮含量已知的吡蟲啉樣品2.0 g,置于100 mL容量瓶中。分別加入3個(gè)濃度水平的丁酮對(duì)照品貯備液,定容后按1.3色譜條件進(jìn)樣測(cè)定,測(cè)定結(jié)果見表2。由表2可知,吡蟲啉樣品中丁酮的加標(biāo)回收率在99.4%~102.1%之間,說明方法的準(zhǔn)確度較高。

    表2 吡蟲啉樣品中的丁酮回收試驗(yàn)結(jié)果(n=5)

    2.6 樣品測(cè)定

    按1.2樣品溶液制備方法和1.3色譜條件,測(cè)定3批吡蟲啉樣品中的丁酮含量,各重復(fù)3次,測(cè)定結(jié)果見表3。結(jié)果表明,3批吡蟲啉原藥中的丁酮含量均較低。

    表3 樣品測(cè)定結(jié)果 %

    3 結(jié)語(yǔ)

    頂空進(jìn)樣法可避免溶劑萃取、濃縮富集等復(fù)雜步驟,還可以避免高沸點(diǎn)組分對(duì)色譜系統(tǒng)的污染,適用于樣品中揮發(fā)性較大的組分分析。采用氫火焰檢測(cè)器和頂空毛細(xì)管氣相色譜法測(cè)定吡蟲啉中丁酮的含量,與直接進(jìn)樣法相比,該方法樣品處理簡(jiǎn)單,分析時(shí)間短,氫火焰檢測(cè)器對(duì)丁酮的響應(yīng)比氮磷檢測(cè)器更靈敏,測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確度高,重復(fù)性好,適用于實(shí)際生產(chǎn)的質(zhì)量監(jiān)控。

    [1]周彩榮,石曉華,孔米芝,等.吡蟲啉在有機(jī)溶劑中的結(jié)晶介穩(wěn)區(qū)研究[J].鄭州大學(xué)學(xué)報(bào):理學(xué)版,2010,42(4): 67–70.

    [2]程志明.近年來(lái)吡蟲啉合成新進(jìn)展[J].農(nóng)藥,2009,48(7): 469–486.

    [3]王丹丹.氣相色譜法測(cè)定甘寶素中的甲苯殘留量[J].化學(xué)分析計(jì)量,2014,23(2): 78–79.

    [4]田勇,唐素芳.硫酸氫氯吡格雷中有機(jī)溶劑殘留量的頂空毛細(xì)管氣相色譜法測(cè)定[J].中國(guó)醫(yī)藥工業(yè)雜志,2012,43(2): 134–136.

    [5]鄭景峰,林晨,陳燕華.頂空氣相色譜法同時(shí)測(cè)定藥品包裝用復(fù)合膜中7種有機(jī)溶劑殘留量[J].海峽藥學(xué),2009,21(12): 62–64.

    [6]阮昊,陳悅.頂空進(jìn)樣氣相色譜法測(cè)定阿洛西林鈉原料藥中的殘留溶劑[J].中國(guó)現(xiàn)代應(yīng)用藥學(xué),2011,28(11): 1 047–1 050.

    [7]楊釗,張燕,謝宜名,等.頂空氣相色譜法測(cè)定頭孢替坦二鈉中的殘留溶劑[J].中國(guó)藥學(xué)雜志,2014,49(5): 423–426.

    [8]許行義,潘荷芳,劉勁松,等.氣相色譜法測(cè)定水中吡蟲啉和氟蟲腈[J].環(huán)境監(jiān)測(cè)管理與技術(shù),2011,23(4): 43–45.

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