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    熱抽取法測定鈷塊中氫含量

    2014-12-24 05:20:14王艷霞
    化學(xué)分析計(jì)量 2014年6期
    關(guān)鍵詞:坩堝法測定石英

    王艷霞

    (中核北方核燃料元件有限公司,內(nèi)蒙古包頭市 014035)

    自20世紀(jì)30年代在重軌鋼中發(fā)現(xiàn)白點(diǎn)以及在低合金高強(qiáng)度鋼中發(fā)現(xiàn)內(nèi)部裂紋等以后,氫在金屬中的作用日益受到重視。大量實(shí)驗(yàn)證明,大部分金屬材料都有不同程度的氫脆傾向,金屬材料中的氫雜質(zhì)包括表面吸附水和內(nèi)部氫,無論其初始狀態(tài)如何,最終都會形成氫化物[1]。局部吸氫嚴(yán)重會導(dǎo)致氫化物高度密集,容易在該處形成光斑狀缺陷[2],破壞金屬的力學(xué)性能[3],因此需要對材料中的氫含量加以嚴(yán)格控制。

    對于金屬及粉末中微量氫的測定,國內(nèi)外文獻(xiàn)已有大量報(bào)道,例如脈沖熱導(dǎo)法測定鋁及鋁合金中氫[4],惰氣脈沖熔融熱導(dǎo)法測定鋼鐵氫含量[5]等。國標(biāo)GB/T 3965–2012[6]介紹了水銀法和熱導(dǎo)法測定金屬中擴(kuò)散氫含量,這些方法大都采用助溶劑(主要是金屬錫)助熔樣品,同時(shí)使用石墨坩堝加載樣品,加熱熔融或提氣法測定,而這些方法對于微量氫的測定會引入較高的空白值。目前對于金屬鈷塊中氫的測定尚無文獻(xiàn)報(bào)道。根據(jù)金屬鈷的熔點(diǎn)(1 493℃)[6],筆者采用石英坩堝加載樣品,熱抽取法測定鈷塊中的氫含量。與常規(guī)的測氫方法不同,該法未采用助熔劑(主要是金屬錫),避免了錫在加熱中氣化飛濺,以及引入氫空白值對于樣品測定結(jié)果的影響。

    1 方法原理

    RH–402定氫儀是基于高頻感應(yīng)加熱–熱導(dǎo)檢測原理工作的。試樣在坩堝里加熱,樣品中各種形態(tài)的氫以氫氣的形式被載氣載帶,經(jīng)過處理并由幾個(gè)過濾器濾清后,進(jìn)入熱導(dǎo)池。氫氣和氮載氣進(jìn)入池體后,由于兩種氣體的導(dǎo)熱系數(shù)不同,引起熱導(dǎo)池中電橋失去平衡并產(chǎn)生一個(gè)輸出信號,該信號被送往前置放大板形成一個(gè)正讀數(shù),由微機(jī)處理轉(zhuǎn)換成樣品中含氫量。

    2 實(shí)驗(yàn)部分

    2.1 主要儀器與試劑

    氫測定儀:RH–402型,美國LECO公司;

    丙酮、四氯化碳:分析純;

    氮?dú)猓杭兌却笥?9.995%;

    石英坩堝:603–710;

    標(biāo)準(zhǔn)鋼樣:氫含量為(1.7±0.3)μg/g,編號762–747;氫含量為(5.3±0.3)μg/g,編 號501–529,美國LECO公司。

    2.2 樣品處理

    稱取鈷塊樣品約1 g,用丙酮、四氯化碳各清洗一遍后,晾干備用。

    2.3 實(shí)驗(yàn)方法

    儀器預(yù)熱后,將石英坩堝放入感應(yīng)爐內(nèi),在熱抽取程序下,進(jìn)行脫氣。當(dāng)系統(tǒng)空白測定值小于0.05 μg/g時(shí),稱取鋼標(biāo)樣進(jìn)行儀器校正。在分析功率為100%,分析時(shí)間為110 s,比較水平為0.1%的參數(shù)條件下,將處理好的鈷塊樣品放入石英坩堝中進(jìn)行分析,測定結(jié)果直接顯示在儀器上。

    3 結(jié)果與討論

    3.1 坩堝選擇

    氫含量分析常使用石墨坩堝和石英坩堝兩種。與石英坩堝相比,石墨坩堝的空白值較高,測量微量氫會引入較大的誤差。石英坩堝的優(yōu)點(diǎn)是空白值低[7];缺點(diǎn)是不能感應(yīng)發(fā)熱,當(dāng)金屬熔化后有開裂的危險(xiǎn)。石英坩堝在1 480℃的溫度下,脫氣時(shí)間為100 s;石墨坩堝在1 820℃的溫度下,脫氣時(shí)間為200 s。實(shí)際樣品分析時(shí),須使坩堝經(jīng)脫氣,空白值穩(wěn)定后才可進(jìn)行。表1列出了兩種坩堝的空白值。

    表1 兩種坩堝的空白值比較 μg/g

    由表1可見,由石英坩堝引入的空白值比石墨坩堝引入的空白值低,因此選擇石英坩堝。

    3.2 助熔劑的選擇

    金屬樣品中氫的分析一般采用熔點(diǎn)較低的錫作助熔劑,以加速樣品熔化和氫的釋放。對鈷塊中氫分析助熔劑的選擇試驗(yàn)發(fā)現(xiàn),當(dāng)分析功率為90%時(shí)已將氫釋放完全。由于加錫作助熔劑時(shí),石英坩堝在錫的熔化過程中再凝固,有時(shí)會碎裂;且加錫會增加氫空白。因此為了消除助熔劑的影響,本方法不加任何助熔劑。

    3.3 坩堝取出程序?qū)y量的影響

    由于實(shí)驗(yàn)采用石英坩堝熱抽取法進(jìn)行測量,裝載鈷塊樣品時(shí),需將石英坩堝置于空氣中。坩堝在空氣中暴露,是否會吸附氫,對此進(jìn)行了模擬試驗(yàn)。將空坩堝從爐中取出后,放置1~2 min,然后測量空白值,結(jié)果見表2。由表2測量結(jié)果可知,坩堝短暫暴露在空氣中,對空白值測量無影響。

    表2 坩堝取出程序?qū)y量結(jié)果的影響 μg/g

    3.4 分析功率的確定

    分析功率的大小反映了熔樣溫度,它是影響樣品中氫釋放完全的關(guān)鍵因素,不同分析功率下,塊狀樣品中氫釋放情況見表3。由表3可知,當(dāng)分析功率為90%時(shí),鈷塊已完全熔化。為保證氫釋放完全,實(shí)驗(yàn)選擇分析功率為100%。圖1、圖2分別為分析功率為60%和90%時(shí)氫釋放曲線。

    表3 鈷塊在不同功率下的釋氫情況

    圖1 功率為60%時(shí)氫釋放曲線

    圖2 功率為90%時(shí)氫釋放曲線

    3.5 分析時(shí)間與比較水平

    比較水平是控制氫積分的結(jié)束時(shí)間。當(dāng)比較水平與時(shí)間設(shè)定值匹配,分析時(shí)間達(dá)到設(shè)定時(shí)間時(shí),檢測過程自動(dòng)停止,并打印出檢測結(jié)果。若比較水平與時(shí)間設(shè)定值不匹配,積分面積將增加噪音信號,即“拖尾”現(xiàn)象。由于鈷塊中氫值較低,故把比較水平設(shè)在0.1%,使樣品中的氫釋放完全,且不發(fā)生拖尾現(xiàn)象,鈷塊樣品釋氫曲線見圖3。

    圖3 比較水平為0.1%時(shí)鈷塊樣品釋氫曲線

    由圖3可見,鈷塊樣品中氫在110 s時(shí)已釋放完全,故選擇分析時(shí)間為110 s。

    3.6 精密度試驗(yàn)

    選取兩個(gè)不同批次的鈷塊樣品,按2.2方法處理后,各平行測定6次,結(jié)果列于表4。由表4可知,測定結(jié)果的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差小于15%,說明方法具有良好的精密度。

    表4 精密度試驗(yàn)結(jié)果

    3.7 回收試驗(yàn)

    稱取鈷塊樣品約1 g,加入已知?dú)浜康匿摌?biāo)準(zhǔn)樣品,按2.3試驗(yàn)方法進(jìn)行測量,并計(jì)算回收率,結(jié)果見表5。由表5可知,方法回收率在80%~119%之間,說明方法具有較高的準(zhǔn)確度。

    表5 回收試驗(yàn)結(jié)果(n=6)

    儀器分析方法測定氣體元素的回收率一般低于化學(xué)分析法,原因主要為儀器存在一定的波動(dòng)以及氣體元素在金屬中的偏析現(xiàn)象。加標(biāo)回收的固體標(biāo)樣不是一個(gè)定值,而是一個(gè)范圍值,這是不同于化學(xué)分析的主要方面,因此回收率范圍較寬,這在氣體分析領(lǐng)域是允許的。

    3.8 方法檢出限

    取10個(gè)石英坩堝,分別測定其空白氫含量,計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)偏差,結(jié)果列于表6。

    表6 石英坩堝氫空白值 μg/g

    根據(jù)IUPAC中方法下限計(jì)算方法,3倍的空白標(biāo)準(zhǔn)偏差為儀器的檢出限,5~10倍的儀器檢出限為方法的檢測限。計(jì)算得方法的檢出限為0.5 μg/g。

    3.9 比對實(shí)驗(yàn)

    在同一臺儀器上,采用熱抽取法和熔融法對樣品進(jìn)行測定,熱抽取法爐溫為1 520℃,熔融法爐溫為1 800℃,測定結(jié)果列于下表7。

    表7 熱抽取法和熔融法測量結(jié)果比對

    由表7可知,熔融法測量結(jié)果的精密度比熱抽取法差,這是由于石墨坩堝空白影響較大。而兩種方法測量結(jié)果平均值相近,這也驗(yàn)證了采用熱抽取法與熔融法鈷塊試樣中氫的釋放情況一致。

    4 結(jié)語

    以石英坩堝加載樣品,采用熱抽取法測定鈷塊樣品中氫含量,樣品處理時(shí)不添加助熔劑,最大程度地降低了系統(tǒng)空白對微量氫含量測定結(jié)果的影響。該法測定結(jié)果準(zhǔn)確,滿足鈷塊中氫含量的測定要求。

    [1]GB/T 3965–2012 熔敷金屬中擴(kuò)散氫測定方法[S].

    [2]焦成革.鋁鋰合金中的氫和氫脆[J].航空材料學(xué)報(bào),1995,15(2): 57–62.

    [3]陳寶山,劉承新.輕水堆燃料元件[M].北京:化學(xué)工業(yè)出版社,2007.

    [4]李素娟.脈沖熱導(dǎo)法測定鋁及鋁合金中氫[J].冶金分析,2002,22(5): 58–59.

    [5]GB/T 223.82–2007 鋼鐵氫含量的測定惰氣脈沖熔融熱導(dǎo)法[S].

    [6]秦光榮,王天聰.難熔金屬和稀散金屬冶金分析[M].北京:冶金工業(yè)出版社,1992.

    [7]楊曉然,余淑華.鈾合金中微量氫的測定方法研究[J].表面技術(shù),1994,23(4): 180–183.

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