• <tr id="yyy80"></tr>
  • <sup id="yyy80"></sup>
  • <tfoot id="yyy80"><noscript id="yyy80"></noscript></tfoot>
  • 99热精品在线国产_美女午夜性视频免费_国产精品国产高清国产av_av欧美777_自拍偷自拍亚洲精品老妇_亚洲熟女精品中文字幕_www日本黄色视频网_国产精品野战在线观看 ?

    氣質(zhì)聯(lián)用法對艾納香中龍腦含量的測定

    2014-12-22 12:09:34嚴(yán)敏石成亮湯洪敏
    湖北農(nóng)業(yè)科學(xué) 2014年21期
    關(guān)鍵詞:艾納香龍腦

    嚴(yán)敏+石成亮+湯洪敏

    摘要:以艾納香(Blumea balsamifera L.)組織培養(yǎng)過程中的愈傷組織、組培苗以及羅甸野生苗為研究對象,以乙醇為溶劑提取艾納香中的龍腦,運(yùn)用氣質(zhì)聯(lián)用法分別測定艾納香組培愈傷組織、組培苗、羅甸野生苗中龍腦的相對百分含量。結(jié)果表明,艾納香組培愈傷組織中不含龍腦,組培苗、羅甸野生苗中龍腦的含量分別為3.216 7和3.620 0 mg/g。該方法簡便、精密度和重復(fù)性良好,龍腦在0.020 0~0.060 0 mg/mL內(nèi)線性關(guān)系良好。組培苗和羅甸野生苗的添加回收率分別為97.11%和97.78%。

    關(guān)鍵詞:艾納香(Blumea balsamifera L.);龍腦;氣質(zhì)聯(lián)用儀

    中圖分類號:O657.63 ? ? ? ?文獻(xiàn)標(biāo)識碼:A ? ? ? ?文章編號:0439-8114(2014)21-5256-04

    DOI:10.14088/j.cnki.issn0439-8114.2014.21.054

    Determinating Borneol in Blumea balsamifera L with GC-MS

    YAN Min, SHI Cheng-liang, TANG Hong-min

    (College of Chemistry and Environmental Science, Guizhou Minzhu University, Guiyang 550025, China)

    Abstract: Using callus and somaclone of Blumea balsamifera L seed, Luodian wild seedlings as materials, borneol of Blumea balsamifera L was extracted by ethanol and analysed by GC-MS. The results showed that callus of of Blumea balsamifera L seed did not contain borneol. The borneol content in somaclone and Luodian wild plants were 3.216 7 and 3.620 0 mg/g, respectively. The method is simple, precise with good repeatability. Borneol content in the range of 0.020 0~0.060 0 mg/mL had good linear relationship. The recoveries of standard addition were 97.11% and 97.78% for borneol in somaclone and Luodian wild seedlings.

    Key words:Blumea balsamifera L; borneol; GC-MS

    艾納香(Blumea balsamifera L),別名管芽,假東風(fēng)草[1]、大風(fēng)艾、大艾、冰片艾等,屬于菊科艾納香屬多年生木質(zhì)草本植物,在我國主要產(chǎn)于廣西、貴州、云南、廣東等省[2],以其全草或地上部分入藥,具有鎮(zhèn)痛、發(fā)汗、祛風(fēng)除濕、去痰止咳、通經(jīng)止血等功效,是一種重要的民間藥物。作為天然中草藥,艾納香含有多種有效成分,已經(jīng)鑒定的有黃酮類、有機(jī)酸、萜類等[3-5]。同時(shí),艾納香是天然龍腦的重要來源,艾納香精油中含30%左右龍腦[6],是名貴藥材、高級香料、化妝品的理想原料及食品保健品的添加劑。

    艾納香屬多年生宿根植物,主要以宿根分株繁殖,分生苗移栽成活率低;艾納香利用種子育苗發(fā)現(xiàn)種子結(jié)實(shí)率低、休眠期長、發(fā)芽率低[7,8]。這些情況導(dǎo)致艾納香種苗短缺,嚴(yán)重制約了艾納香的規(guī)模化生產(chǎn),因此必須研究艾納香的組織培養(yǎng)以快速獲得批量種苗,擴(kuò)大種植規(guī)模以滿足日益增長的市場需求。此外,在進(jìn)行組織培養(yǎng)時(shí),直接以組織培養(yǎng)物替代原藥材是解決艾納香資源短缺的重要方法。對不同培養(yǎng)條件下的艾納香中龍腦含量進(jìn)行比較,有利于擴(kuò)寬艾納香藥材的應(yīng)用,使這一古老的中藥為人類健康發(fā)揮更大的作用。

    1 ?材料與方法

    1.1 ?儀器

    7890A/5975C氣質(zhì)聯(lián)用儀(Agilent公司)。

    1.2 ?試劑

    龍腦對照品,無水乙醇。

    1.3 ?供試材料

    艾納香組培愈傷組織;艾納香組培苗由貴州民族大學(xué)化學(xué)與環(huán)境科學(xué)學(xué)院組織培養(yǎng)實(shí)驗(yàn)室培養(yǎng)了7個(gè)月的組培苗;艾納香野生苗采自貴州羅甸縣。

    1.4 ?龍腦對照品溶液的制備

    精確稱取龍腦對照品10 mg,置于10 mL的容量瓶中,加無水乙醇溶解并加至刻度,搖勻,即可得到濃度為1 mg/mL的溶液,作為標(biāo)準(zhǔn)品貯備液;另取200、300、400、500、600 μL的貯備液,分別置于10 mL容量瓶中加無水乙醇稀釋至刻度,搖勻,作為對照品溶液備用,濃度分別為0.02、0.03、0.04、0.05、0.06 mg/mL。

    1.5 ?氣質(zhì)聯(lián)用條件

    1.5.1 ?色譜條件 ?采用HP-5MS氣相色譜柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm);進(jìn)樣口溫度為280 ℃,采用程序升溫,柱溫起始溫度為90 ℃,以5 ℃/min升溫至100 ℃,維持3 min;再以5 ℃/min升溫至150 ℃,維持2 min;分流比為40∶1;載氣為高純氦氣,載流速度為1.0 mL/min;進(jìn)樣量為1.0 μL。

    1.5.2 ?質(zhì)譜條件 ?電子轟擊粒子源,電離能量為70 eV;離子源溫度為230 ℃;傳輸線溫度為210 ℃;四級桿溫度為150 ℃。

    1.6 ?樣品的處理

    分別將艾納香愈傷組織、艾納香組培苗、野生苗3種樣品用研缽粉碎,準(zhǔn)確稱取粉碎樣品8 g,放至250 mL的錐形瓶中,加無水乙醇100 mL,進(jìn)行超聲提?。ǔ晻r(shí)間為120 min,頻率為59 Hz,功率為80%),冷卻、搖勻、過濾,濾液置于100 mL容量瓶中,放冷,加無水乙醇至刻度,搖勻,從100 mL容量瓶中再取1 mL溶液,置10 mL容量瓶中,加無水乙醇至刻度,搖勻,即為樣品溶液。

    1.7 ?龍腦對照品的氣質(zhì)聯(lián)用分析

    分別從0.03 mg/mL的龍腦對照品溶液及樣品溶液中精密量取1 μL溶液,運(yùn)用氣質(zhì)聯(lián)用儀進(jìn)行測定。

    1.7.1 ?標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制 ?分別精密吸取濃度為0.02、0.03、0.04、0.05、0.06 mg/mL的龍腦對照品溶液各1 μL,依次進(jìn)樣,運(yùn)用氣質(zhì)聯(lián)用儀分別測定其峰面積,以龍腦對照品的峰面積為縱坐標(biāo),龍腦對照品濃度為橫坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

    1.7.2 ?精密度測定 ?取濃度為0.03 mg/mL的龍腦對照品溶液1 μL,連續(xù)進(jìn)樣6次,根據(jù)峰面積計(jì)算其相對標(biāo)準(zhǔn)偏差。

    1.7.3 ?重復(fù)性試驗(yàn) ?取艾納香野生苗,按照樣品溶液制備方法配制6份100 mL的溶液,根據(jù)氣質(zhì)聯(lián)用法依次對6份供試品溶液進(jìn)行測定,記錄樣品的峰面積,計(jì)算其相對標(biāo)準(zhǔn)偏差。

    1.7.4 ?加標(biāo)回收率試驗(yàn) ?分別稱取艾納香組培苗和貴州羅甸野生苗各0.04 g,制備成樣品溶液,從中各取出6份,先測出藥材中龍腦的含量,再向每份中加入0.300 mg龍腦對照品,由氣質(zhì)聯(lián)用儀測定6個(gè)樣品峰面積,計(jì)算平均回收率以及相對標(biāo)準(zhǔn)偏差。

    1.7.5 ?樣品含量的測定 ?分別量取愈傷組織供試品溶液、組培苗供試品溶液和野生苗供試品溶液各1 μL依次進(jìn)樣,測定出峰面積,計(jì)算供試品溶液中龍腦的含量,每份平行測定3次。

    2 ?結(jié)果與分析

    2.1 ?龍腦對照品溶液及樣品溶液氣質(zhì)聯(lián)用分析

    從0.03 mg/mL的對照品溶液及樣品溶液中精密量取1 μL溶液進(jìn)樣,從圖1至4可以看出,龍腦標(biāo)準(zhǔn)品的出峰時(shí)間在7.621 min;樣品色譜圖在7.621 min有一吸收峰與龍腦標(biāo)準(zhǔn)品保留時(shí)間一致;質(zhì)譜圖檢索結(jié)果為龍腦成分。

    2.2 ?線性關(guān)系分析

    以龍腦的濃度為橫坐標(biāo),峰面積為縱坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,見表1、圖5,計(jì)算回歸方程為:y=173.602 5 x,R2為0.997 01。結(jié)果表明,龍腦在0.02~0.06 mg/mL內(nèi)線性關(guān)系良好(n=5)。

    2.3 ?精密度測定結(jié)果

    由精密度試驗(yàn)方法,用氣質(zhì)聯(lián)用儀進(jìn)行分析,結(jié)果見表2,其相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)為0.44%。表明方法的精密度良好。

    2.4 ?重復(fù)性試驗(yàn)結(jié)果

    根據(jù)重復(fù)性試驗(yàn)考察方法,由氣質(zhì)聯(lián)用儀進(jìn)行測定,結(jié)果見表3。

    由表3可得,6份供試品溶液中龍腦平均含量為3.621 6 mg/g,RSD為0.16%,表明方法的重復(fù)性好。

    2.5 ?加標(biāo)回收率試驗(yàn)結(jié)果

    測得組培苗中龍腦的平均回收率97.11%,RSD為1.14%;野生苗中龍腦的平均回收率97.78%,RSD為0.67%,表明該方法的準(zhǔn)確度高(表4)。

    2.6 ?樣品含量的測定

    從表5可以得出艾納香組培苗中龍腦的平均含量為3.216 7 mg/g,貴州羅甸艾納香野生苗中龍腦的平均含量為3.620 0 mg/g。

    3 ?小結(jié)與討論

    在擬定的色譜條件下,以無水乙醇作為艾納香中龍腦的提取溶劑,采用超聲提取,簡化了樣品的制備方法,而且艾納香中龍腦的含量測定沒有受到其他成分的干擾。氣質(zhì)聯(lián)用儀用于檢測揮發(fā)性物質(zhì)靈敏度高、準(zhǔn)確度好。運(yùn)用該方法,在對照品標(biāo)準(zhǔn)溶液中,色譜圖中龍腦出峰的時(shí)間在7.621 min,愈傷組織的色譜分析顯示,在該時(shí)間處沒有吸收峰,這說明愈傷組織中不存在龍腦。組培苗、羅甸野生苗質(zhì)譜圖分析確定是龍腦,其中組培苗中龍腦的含量較野生苗低,但差異不大,原因可能是組培苗培養(yǎng)時(shí)間較短,龍腦在植物體內(nèi)有一個(gè)逐步累積的過程。但組培苗可以人工快速培育繁殖,縮短培育周期,為艾納香藥材應(yīng)用提供大量的苗木,以滿足日益增長的市場需求。

    參考文獻(xiàn):

    [1] 中國科學(xué)院中國植物編輯委員會.中國植物志[M].北京:科學(xué)出版社,1979.

    [2] 全國中草藥匯編編寫組.全國中草藥匯編(上冊)[M].北京:人民衛(wèi)生出版社,1996.

    [3] 郝小燕,余 ?珍,丁智慧.黔產(chǎn)艾納香揮發(fā)油化學(xué)成分研究[J].貴陽醫(yī)學(xué)院學(xué)報(bào),2000,25(2):121-122.

    [4] 王治平,孟祥平,樊 ?華.滇桂艾納香揮發(fā)油化學(xué)成分的GC-MS分析[J].中草藥,2005,36(8):1138-11.

    [5] 周 ?欣,楊小生,趙 ?超.艾納香揮發(fā)油化學(xué)成分的氣相色譜-質(zhì)譜分析[J].分析測試學(xué)報(bào),2001,20(5):76-78.

    [6] 方 ?燦,陳 ?琳.氣相色譜法測定艾納香油中左旋龍腦的含量[J].中國醫(yī)院藥學(xué)雜志,2006,26(9):1166-1167.

    [7] 江興龍,潘俊鋒,司 ?健,等.艾納香人工栽培技術(shù)[J].林業(yè)科技開發(fā),2005,19(2):68-70.

    [8] 何元農(nóng),丁 ?映,曾令祥,等.影響艾納香移栽成活率的因素分析及技術(shù)對策[J].貴州農(nóng)業(yè)科學(xué),2005,33(3):40-43.

    (責(zé)任編輯 ?胡西洲)

    1.5.2 ?質(zhì)譜條件 ?電子轟擊粒子源,電離能量為70 eV;離子源溫度為230 ℃;傳輸線溫度為210 ℃;四級桿溫度為150 ℃。

    1.6 ?樣品的處理

    分別將艾納香愈傷組織、艾納香組培苗、野生苗3種樣品用研缽粉碎,準(zhǔn)確稱取粉碎樣品8 g,放至250 mL的錐形瓶中,加無水乙醇100 mL,進(jìn)行超聲提?。ǔ晻r(shí)間為120 min,頻率為59 Hz,功率為80%),冷卻、搖勻、過濾,濾液置于100 mL容量瓶中,放冷,加無水乙醇至刻度,搖勻,從100 mL容量瓶中再取1 mL溶液,置10 mL容量瓶中,加無水乙醇至刻度,搖勻,即為樣品溶液。

    1.7 ?龍腦對照品的氣質(zhì)聯(lián)用分析

    分別從0.03 mg/mL的龍腦對照品溶液及樣品溶液中精密量取1 μL溶液,運(yùn)用氣質(zhì)聯(lián)用儀進(jìn)行測定。

    1.7.1 ?標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制 ?分別精密吸取濃度為0.02、0.03、0.04、0.05、0.06 mg/mL的龍腦對照品溶液各1 μL,依次進(jìn)樣,運(yùn)用氣質(zhì)聯(lián)用儀分別測定其峰面積,以龍腦對照品的峰面積為縱坐標(biāo),龍腦對照品濃度為橫坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

    1.7.2 ?精密度測定 ?取濃度為0.03 mg/mL的龍腦對照品溶液1 μL,連續(xù)進(jìn)樣6次,根據(jù)峰面積計(jì)算其相對標(biāo)準(zhǔn)偏差。

    1.7.3 ?重復(fù)性試驗(yàn) ?取艾納香野生苗,按照樣品溶液制備方法配制6份100 mL的溶液,根據(jù)氣質(zhì)聯(lián)用法依次對6份供試品溶液進(jìn)行測定,記錄樣品的峰面積,計(jì)算其相對標(biāo)準(zhǔn)偏差。

    1.7.4 ?加標(biāo)回收率試驗(yàn) ?分別稱取艾納香組培苗和貴州羅甸野生苗各0.04 g,制備成樣品溶液,從中各取出6份,先測出藥材中龍腦的含量,再向每份中加入0.300 mg龍腦對照品,由氣質(zhì)聯(lián)用儀測定6個(gè)樣品峰面積,計(jì)算平均回收率以及相對標(biāo)準(zhǔn)偏差。

    1.7.5 ?樣品含量的測定 ?分別量取愈傷組織供試品溶液、組培苗供試品溶液和野生苗供試品溶液各1 μL依次進(jìn)樣,測定出峰面積,計(jì)算供試品溶液中龍腦的含量,每份平行測定3次。

    2 ?結(jié)果與分析

    2.1 ?龍腦對照品溶液及樣品溶液氣質(zhì)聯(lián)用分析

    從0.03 mg/mL的對照品溶液及樣品溶液中精密量取1 μL溶液進(jìn)樣,從圖1至4可以看出,龍腦標(biāo)準(zhǔn)品的出峰時(shí)間在7.621 min;樣品色譜圖在7.621 min有一吸收峰與龍腦標(biāo)準(zhǔn)品保留時(shí)間一致;質(zhì)譜圖檢索結(jié)果為龍腦成分。

    2.2 ?線性關(guān)系分析

    以龍腦的濃度為橫坐標(biāo),峰面積為縱坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,見表1、圖5,計(jì)算回歸方程為:y=173.602 5 x,R2為0.997 01。結(jié)果表明,龍腦在0.02~0.06 mg/mL內(nèi)線性關(guān)系良好(n=5)。

    2.3 ?精密度測定結(jié)果

    由精密度試驗(yàn)方法,用氣質(zhì)聯(lián)用儀進(jìn)行分析,結(jié)果見表2,其相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)為0.44%。表明方法的精密度良好。

    2.4 ?重復(fù)性試驗(yàn)結(jié)果

    根據(jù)重復(fù)性試驗(yàn)考察方法,由氣質(zhì)聯(lián)用儀進(jìn)行測定,結(jié)果見表3。

    由表3可得,6份供試品溶液中龍腦平均含量為3.621 6 mg/g,RSD為0.16%,表明方法的重復(fù)性好。

    2.5 ?加標(biāo)回收率試驗(yàn)結(jié)果

    測得組培苗中龍腦的平均回收率97.11%,RSD為1.14%;野生苗中龍腦的平均回收率97.78%,RSD為0.67%,表明該方法的準(zhǔn)確度高(表4)。

    2.6 ?樣品含量的測定

    從表5可以得出艾納香組培苗中龍腦的平均含量為3.216 7 mg/g,貴州羅甸艾納香野生苗中龍腦的平均含量為3.620 0 mg/g。

    3 ?小結(jié)與討論

    在擬定的色譜條件下,以無水乙醇作為艾納香中龍腦的提取溶劑,采用超聲提取,簡化了樣品的制備方法,而且艾納香中龍腦的含量測定沒有受到其他成分的干擾。氣質(zhì)聯(lián)用儀用于檢測揮發(fā)性物質(zhì)靈敏度高、準(zhǔn)確度好。運(yùn)用該方法,在對照品標(biāo)準(zhǔn)溶液中,色譜圖中龍腦出峰的時(shí)間在7.621 min,愈傷組織的色譜分析顯示,在該時(shí)間處沒有吸收峰,這說明愈傷組織中不存在龍腦。組培苗、羅甸野生苗質(zhì)譜圖分析確定是龍腦,其中組培苗中龍腦的含量較野生苗低,但差異不大,原因可能是組培苗培養(yǎng)時(shí)間較短,龍腦在植物體內(nèi)有一個(gè)逐步累積的過程。但組培苗可以人工快速培育繁殖,縮短培育周期,為艾納香藥材應(yīng)用提供大量的苗木,以滿足日益增長的市場需求。

    參考文獻(xiàn):

    [1] 中國科學(xué)院中國植物編輯委員會.中國植物志[M].北京:科學(xué)出版社,1979.

    [2] 全國中草藥匯編編寫組.全國中草藥匯編(上冊)[M].北京:人民衛(wèi)生出版社,1996.

    [3] 郝小燕,余 ?珍,丁智慧.黔產(chǎn)艾納香揮發(fā)油化學(xué)成分研究[J].貴陽醫(yī)學(xué)院學(xué)報(bào),2000,25(2):121-122.

    [4] 王治平,孟祥平,樊 ?華.滇桂艾納香揮發(fā)油化學(xué)成分的GC-MS分析[J].中草藥,2005,36(8):1138-11.

    [5] 周 ?欣,楊小生,趙 ?超.艾納香揮發(fā)油化學(xué)成分的氣相色譜-質(zhì)譜分析[J].分析測試學(xué)報(bào),2001,20(5):76-78.

    [6] 方 ?燦,陳 ?琳.氣相色譜法測定艾納香油中左旋龍腦的含量[J].中國醫(yī)院藥學(xué)雜志,2006,26(9):1166-1167.

    [7] 江興龍,潘俊鋒,司 ?健,等.艾納香人工栽培技術(shù)[J].林業(yè)科技開發(fā),2005,19(2):68-70.

    [8] 何元農(nóng),丁 ?映,曾令祥,等.影響艾納香移栽成活率的因素分析及技術(shù)對策[J].貴州農(nóng)業(yè)科學(xué),2005,33(3):40-43.

    (責(zé)任編輯 ?胡西洲)

    1.5.2 ?質(zhì)譜條件 ?電子轟擊粒子源,電離能量為70 eV;離子源溫度為230 ℃;傳輸線溫度為210 ℃;四級桿溫度為150 ℃。

    1.6 ?樣品的處理

    分別將艾納香愈傷組織、艾納香組培苗、野生苗3種樣品用研缽粉碎,準(zhǔn)確稱取粉碎樣品8 g,放至250 mL的錐形瓶中,加無水乙醇100 mL,進(jìn)行超聲提取(超聲時(shí)間為120 min,頻率為59 Hz,功率為80%),冷卻、搖勻、過濾,濾液置于100 mL容量瓶中,放冷,加無水乙醇至刻度,搖勻,從100 mL容量瓶中再取1 mL溶液,置10 mL容量瓶中,加無水乙醇至刻度,搖勻,即為樣品溶液。

    1.7 ?龍腦對照品的氣質(zhì)聯(lián)用分析

    分別從0.03 mg/mL的龍腦對照品溶液及樣品溶液中精密量取1 μL溶液,運(yùn)用氣質(zhì)聯(lián)用儀進(jìn)行測定。

    1.7.1 ?標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制 ?分別精密吸取濃度為0.02、0.03、0.04、0.05、0.06 mg/mL的龍腦對照品溶液各1 μL,依次進(jìn)樣,運(yùn)用氣質(zhì)聯(lián)用儀分別測定其峰面積,以龍腦對照品的峰面積為縱坐標(biāo),龍腦對照品濃度為橫坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

    1.7.2 ?精密度測定 ?取濃度為0.03 mg/mL的龍腦對照品溶液1 μL,連續(xù)進(jìn)樣6次,根據(jù)峰面積計(jì)算其相對標(biāo)準(zhǔn)偏差。

    1.7.3 ?重復(fù)性試驗(yàn) ?取艾納香野生苗,按照樣品溶液制備方法配制6份100 mL的溶液,根據(jù)氣質(zhì)聯(lián)用法依次對6份供試品溶液進(jìn)行測定,記錄樣品的峰面積,計(jì)算其相對標(biāo)準(zhǔn)偏差。

    1.7.4 ?加標(biāo)回收率試驗(yàn) ?分別稱取艾納香組培苗和貴州羅甸野生苗各0.04 g,制備成樣品溶液,從中各取出6份,先測出藥材中龍腦的含量,再向每份中加入0.300 mg龍腦對照品,由氣質(zhì)聯(lián)用儀測定6個(gè)樣品峰面積,計(jì)算平均回收率以及相對標(biāo)準(zhǔn)偏差。

    1.7.5 ?樣品含量的測定 ?分別量取愈傷組織供試品溶液、組培苗供試品溶液和野生苗供試品溶液各1 μL依次進(jìn)樣,測定出峰面積,計(jì)算供試品溶液中龍腦的含量,每份平行測定3次。

    2 ?結(jié)果與分析

    2.1 ?龍腦對照品溶液及樣品溶液氣質(zhì)聯(lián)用分析

    從0.03 mg/mL的對照品溶液及樣品溶液中精密量取1 μL溶液進(jìn)樣,從圖1至4可以看出,龍腦標(biāo)準(zhǔn)品的出峰時(shí)間在7.621 min;樣品色譜圖在7.621 min有一吸收峰與龍腦標(biāo)準(zhǔn)品保留時(shí)間一致;質(zhì)譜圖檢索結(jié)果為龍腦成分。

    2.2 ?線性關(guān)系分析

    以龍腦的濃度為橫坐標(biāo),峰面積為縱坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,見表1、圖5,計(jì)算回歸方程為:y=173.602 5 x,R2為0.997 01。結(jié)果表明,龍腦在0.02~0.06 mg/mL內(nèi)線性關(guān)系良好(n=5)。

    2.3 ?精密度測定結(jié)果

    由精密度試驗(yàn)方法,用氣質(zhì)聯(lián)用儀進(jìn)行分析,結(jié)果見表2,其相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)為0.44%。表明方法的精密度良好。

    2.4 ?重復(fù)性試驗(yàn)結(jié)果

    根據(jù)重復(fù)性試驗(yàn)考察方法,由氣質(zhì)聯(lián)用儀進(jìn)行測定,結(jié)果見表3。

    由表3可得,6份供試品溶液中龍腦平均含量為3.621 6 mg/g,RSD為0.16%,表明方法的重復(fù)性好。

    2.5 ?加標(biāo)回收率試驗(yàn)結(jié)果

    測得組培苗中龍腦的平均回收率97.11%,RSD為1.14%;野生苗中龍腦的平均回收率97.78%,RSD為0.67%,表明該方法的準(zhǔn)確度高(表4)。

    2.6 ?樣品含量的測定

    從表5可以得出艾納香組培苗中龍腦的平均含量為3.216 7 mg/g,貴州羅甸艾納香野生苗中龍腦的平均含量為3.620 0 mg/g。

    3 ?小結(jié)與討論

    在擬定的色譜條件下,以無水乙醇作為艾納香中龍腦的提取溶劑,采用超聲提取,簡化了樣品的制備方法,而且艾納香中龍腦的含量測定沒有受到其他成分的干擾。氣質(zhì)聯(lián)用儀用于檢測揮發(fā)性物質(zhì)靈敏度高、準(zhǔn)確度好。運(yùn)用該方法,在對照品標(biāo)準(zhǔn)溶液中,色譜圖中龍腦出峰的時(shí)間在7.621 min,愈傷組織的色譜分析顯示,在該時(shí)間處沒有吸收峰,這說明愈傷組織中不存在龍腦。組培苗、羅甸野生苗質(zhì)譜圖分析確定是龍腦,其中組培苗中龍腦的含量較野生苗低,但差異不大,原因可能是組培苗培養(yǎng)時(shí)間較短,龍腦在植物體內(nèi)有一個(gè)逐步累積的過程。但組培苗可以人工快速培育繁殖,縮短培育周期,為艾納香藥材應(yīng)用提供大量的苗木,以滿足日益增長的市場需求。

    參考文獻(xiàn):

    [1] 中國科學(xué)院中國植物編輯委員會.中國植物志[M].北京:科學(xué)出版社,1979.

    [2] 全國中草藥匯編編寫組.全國中草藥匯編(上冊)[M].北京:人民衛(wèi)生出版社,1996.

    [3] 郝小燕,余 ?珍,丁智慧.黔產(chǎn)艾納香揮發(fā)油化學(xué)成分研究[J].貴陽醫(yī)學(xué)院學(xué)報(bào),2000,25(2):121-122.

    [4] 王治平,孟祥平,樊 ?華.滇桂艾納香揮發(fā)油化學(xué)成分的GC-MS分析[J].中草藥,2005,36(8):1138-11.

    [5] 周 ?欣,楊小生,趙 ?超.艾納香揮發(fā)油化學(xué)成分的氣相色譜-質(zhì)譜分析[J].分析測試學(xué)報(bào),2001,20(5):76-78.

    [6] 方 ?燦,陳 ?琳.氣相色譜法測定艾納香油中左旋龍腦的含量[J].中國醫(yī)院藥學(xué)雜志,2006,26(9):1166-1167.

    [7] 江興龍,潘俊鋒,司 ?健,等.艾納香人工栽培技術(shù)[J].林業(yè)科技開發(fā),2005,19(2):68-70.

    [8] 何元農(nóng),丁 ?映,曾令祥,等.影響艾納香移栽成活率的因素分析及技術(shù)對策[J].貴州農(nóng)業(yè)科學(xué),2005,33(3):40-43.

    (責(zé)任編輯 ?胡西洲)

    猜你喜歡
    艾納香龍腦
    The Last Ground of the Lone Loyalist: Wen Tianxiang and His Journey Northward
    UPLC-Q-TOF-MSE技術(shù)快速定性艾納香抗菌有效部位的化學(xué)成分
    艾納香中的黃酮類化合物及其抗氧化與α-葡萄糖苷酶抑制活性研究
    龍腦樟去油枝葉中總多酚的酶解-超聲輔助提取及抗氧化活性
    艾納香咀嚼片處方工藝的優(yōu)化
    中成藥(2018年3期)2018-05-07 13:34:20
    GC法同時(shí)測定艾納香油中3種成分
    中成藥(2017年8期)2017-11-22 03:19:46
    艾納香資源研究進(jìn)展*
    氣相色譜法測定復(fù)方丹參滴丸給藥制劑中異龍腦和龍腦含量
    中國林業(yè)產(chǎn)業(yè)聯(lián)合會龍腦產(chǎn)業(yè)分會成立儀式暨天然龍腦高峰論壇在吉安舉行
    “艾納香加工工藝優(yōu)化及產(chǎn)品研發(fā)”成果通過評價(jià)
    国产成人精品久久二区二区免费| 国产午夜福利久久久久久| 国产成人欧美在线观看| 国产伦人伦偷精品视频| 悠悠久久av| 窝窝影院91人妻| 一区二区三区精品91| 99国产精品免费福利视频| 欧美日韩瑟瑟在线播放| 精品一区二区三区av网在线观看| 视频在线观看一区二区三区| avwww免费| 精品久久久久久久人妻蜜臀av | 国产精品影院久久| 亚洲欧美日韩高清在线视频| 亚洲精品久久国产高清桃花| 久久精品国产清高在天天线| 欧美日韩黄片免| 看片在线看免费视频| 国产精品久久久久久人妻精品电影| av中文乱码字幕在线| 国产精品乱码一区二三区的特点 | 激情在线观看视频在线高清| 亚洲avbb在线观看| 成人手机av| 久久精品影院6| 日本五十路高清| 国产精品99久久99久久久不卡| 精品国内亚洲2022精品成人| 国产激情久久老熟女| 午夜精品久久久久久毛片777| 日日干狠狠操夜夜爽| 精品乱码久久久久久99久播| 日本欧美视频一区| 亚洲一区二区三区色噜噜| 无限看片的www在线观看| av天堂久久9| 欧美丝袜亚洲另类 | 久久久久九九精品影院| 国产私拍福利视频在线观看| 99久久久亚洲精品蜜臀av| 香蕉久久夜色| 啦啦啦观看免费观看视频高清 | 久热爱精品视频在线9| 一级毛片女人18水好多| bbb黄色大片| 国产高清videossex| 搡老岳熟女国产| 精品熟女少妇八av免费久了| 又黄又粗又硬又大视频| 免费在线观看黄色视频的| 国产精品自产拍在线观看55亚洲| 国产私拍福利视频在线观看| 亚洲 国产 在线| 97人妻天天添夜夜摸| 日日爽夜夜爽网站| 精品午夜福利视频在线观看一区| 给我免费播放毛片高清在线观看| 久久人妻福利社区极品人妻图片| 亚洲av美国av| 亚洲成人精品中文字幕电影| 色哟哟哟哟哟哟| 国产熟女xx| 午夜福利成人在线免费观看| 国产av又大| 搡老妇女老女人老熟妇| tocl精华| 一区福利在线观看| 久久久久久免费高清国产稀缺| 不卡av一区二区三区| 精品国内亚洲2022精品成人| 免费久久久久久久精品成人欧美视频| 久久精品国产99精品国产亚洲性色 | 色综合婷婷激情| 女人精品久久久久毛片| 在线观看午夜福利视频| 欧美激情 高清一区二区三区| 岛国在线观看网站| 欧美国产日韩亚洲一区| 精品国产乱码久久久久久男人| 身体一侧抽搐| 日本在线视频免费播放| av片东京热男人的天堂| 欧美黄色淫秽网站| 狂野欧美激情性xxxx| 禁无遮挡网站| 免费看美女性在线毛片视频| 国产成人系列免费观看| 97人妻天天添夜夜摸| 人妻丰满熟妇av一区二区三区| 母亲3免费完整高清在线观看| 久久久久久久午夜电影| av欧美777| 老熟妇仑乱视频hdxx| 色婷婷久久久亚洲欧美| 国产成人精品久久二区二区免费| 伦理电影免费视频| 99久久综合精品五月天人人| 99香蕉大伊视频| 亚洲人成电影观看| 久久中文字幕一级| 在线天堂中文资源库| 国产真人三级小视频在线观看| 91字幕亚洲| 亚洲成人久久性| 亚洲三区欧美一区| 侵犯人妻中文字幕一二三四区| 熟妇人妻久久中文字幕3abv| 日日夜夜操网爽| 久久人妻av系列| 高清在线国产一区| 欧美中文综合在线视频| 可以免费在线观看a视频的电影网站| 午夜老司机福利片| 午夜免费激情av| 满18在线观看网站| 女性生殖器流出的白浆| 久久天堂一区二区三区四区| 国产又色又爽无遮挡免费看| www.自偷自拍.com| 动漫黄色视频在线观看| 国语自产精品视频在线第100页| netflix在线观看网站| 制服人妻中文乱码| 十分钟在线观看高清视频www| 又大又爽又粗| 黄频高清免费视频| 亚洲精品国产精品久久久不卡| 亚洲成av片中文字幕在线观看| 午夜福利一区二区在线看| 亚洲国产毛片av蜜桃av| 每晚都被弄得嗷嗷叫到高潮| 一级黄色大片毛片| 熟妇人妻久久中文字幕3abv| 一本综合久久免费| 国产激情欧美一区二区| 国产高清videossex| 极品人妻少妇av视频| 午夜精品在线福利| 一级片免费观看大全| a级毛片在线看网站| 免费搜索国产男女视频| 国产成人精品无人区| 99国产综合亚洲精品| 国产午夜精品久久久久久| 国产免费av片在线观看野外av| 国产真人三级小视频在线观看| 一级a爱视频在线免费观看| 超碰成人久久| 9热在线视频观看99| 免费无遮挡裸体视频| 男男h啪啪无遮挡| 可以在线观看毛片的网站| 久久人人爽av亚洲精品天堂| 18禁黄网站禁片午夜丰满| 后天国语完整版免费观看| 涩涩av久久男人的天堂| 精品不卡国产一区二区三区| 91精品国产国语对白视频| 久久久国产成人免费| 国产亚洲精品久久久久5区| 国产精品九九99| 美女高潮喷水抽搐中文字幕| 欧美老熟妇乱子伦牲交| 精品国产一区二区三区四区第35| 精品人妻1区二区| 亚洲av成人不卡在线观看播放网| 国产视频一区二区在线看| 亚洲色图av天堂| 激情在线观看视频在线高清| 亚洲午夜理论影院| 日日夜夜操网爽| 可以在线观看毛片的网站| 国产激情欧美一区二区| 国产亚洲精品av在线| 久久久久久久久中文| 男男h啪啪无遮挡| 亚洲五月色婷婷综合| 欧美日韩精品网址| 国产免费男女视频| 少妇熟女aⅴ在线视频| 九色亚洲精品在线播放| 激情视频va一区二区三区| 亚洲成人免费电影在线观看| 香蕉久久夜色| 免费在线观看日本一区| 精品第一国产精品| 国产av一区在线观看免费| 午夜久久久久精精品| 欧美一级a爱片免费观看看 | 脱女人内裤的视频| 国产人伦9x9x在线观看| 成人18禁在线播放| 国产在线精品亚洲第一网站| 成人18禁高潮啪啪吃奶动态图| 正在播放国产对白刺激| 国产精品永久免费网站| 九色国产91popny在线| 精品久久久久久久久久免费视频| 看免费av毛片| 女性被躁到高潮视频| 九色亚洲精品在线播放| 亚洲电影在线观看av| 好男人电影高清在线观看| 韩国精品一区二区三区| 男女午夜视频在线观看| 国产精品久久久av美女十八| av在线播放免费不卡| 亚洲激情在线av| 色综合站精品国产| 色播亚洲综合网| 中文字幕人妻熟女乱码| 十分钟在线观看高清视频www| 欧洲精品卡2卡3卡4卡5卡区| 亚洲情色 制服丝袜| 丝袜美足系列| 欧美不卡视频在线免费观看 | 久久精品成人免费网站| 久99久视频精品免费| 国产精品亚洲av一区麻豆| 制服人妻中文乱码| 在线国产一区二区在线| 亚洲最大成人中文| 妹子高潮喷水视频| 久久人人精品亚洲av| 欧美午夜高清在线| 国产精品一区二区三区四区久久 | 又紧又爽又黄一区二区| 嫩草影视91久久| 在线观看一区二区三区| 中文字幕人妻丝袜一区二区| 免费观看人在逋| 电影成人av| 波多野结衣一区麻豆| 亚洲成国产人片在线观看| 久久伊人香网站| 波多野结衣巨乳人妻| 手机成人av网站| 国产高清视频在线播放一区| 一区福利在线观看| 淫秽高清视频在线观看| 国产成人影院久久av| 精品国产一区二区久久| 国产片内射在线| 91在线观看av| 又紧又爽又黄一区二区| 国产精品美女特级片免费视频播放器 | 少妇熟女aⅴ在线视频| 无限看片的www在线观看| av电影中文网址| 夜夜看夜夜爽夜夜摸| 12—13女人毛片做爰片一| 免费在线观看影片大全网站| √禁漫天堂资源中文www| 午夜视频精品福利| 国产一区二区三区在线臀色熟女| 亚洲中文av在线| 少妇的丰满在线观看| 久久久久久久久久久久大奶| 久久久久国内视频| 亚洲一区高清亚洲精品| 国产日韩一区二区三区精品不卡| 国产精品电影一区二区三区| 精品福利观看| ponron亚洲| 亚洲精品久久成人aⅴ小说| 成人亚洲精品一区在线观看| 黄片大片在线免费观看| 99久久精品国产亚洲精品| 窝窝影院91人妻| 999精品在线视频| 日韩精品免费视频一区二区三区| 91成年电影在线观看| 男人的好看免费观看在线视频 | 每晚都被弄得嗷嗷叫到高潮| 波多野结衣av一区二区av| 一二三四社区在线视频社区8| 免费人成视频x8x8入口观看| 夜夜夜夜夜久久久久| 日本三级黄在线观看| 国产免费男女视频| 午夜精品国产一区二区电影| 两个人免费观看高清视频| 久久精品人人爽人人爽视色| 视频在线观看一区二区三区| 国产单亲对白刺激| 日本在线视频免费播放| av电影中文网址| 999久久久国产精品视频| 一区二区日韩欧美中文字幕| 亚洲久久久国产精品| 母亲3免费完整高清在线观看| 欧洲精品卡2卡3卡4卡5卡区| 中文字幕精品免费在线观看视频| 悠悠久久av| 18禁国产床啪视频网站| 少妇裸体淫交视频免费看高清 | 香蕉国产在线看| 亚洲男人的天堂狠狠| 亚洲va日本ⅴa欧美va伊人久久| 午夜影院日韩av| 亚洲男人天堂网一区| 亚洲av第一区精品v没综合| 黄片大片在线免费观看| 精品欧美一区二区三区在线| 久久精品国产综合久久久| 99久久久亚洲精品蜜臀av| 久久中文看片网| 久久精品国产亚洲av高清一级| 日韩有码中文字幕| 国产av一区在线观看免费| 窝窝影院91人妻| 身体一侧抽搐| 亚洲,欧美精品.| 中国美女看黄片| av福利片在线| 成人18禁高潮啪啪吃奶动态图| www日本在线高清视频| 亚洲精品在线观看二区| 1024香蕉在线观看| 老鸭窝网址在线观看| 亚洲第一欧美日韩一区二区三区| 啦啦啦观看免费观看视频高清 | 搡老妇女老女人老熟妇| 制服诱惑二区| 久久午夜综合久久蜜桃| 国产乱人伦免费视频| 久久国产精品男人的天堂亚洲| 99国产综合亚洲精品| 女警被强在线播放| 91大片在线观看| 国产精品国产高清国产av| 午夜福利18| 99国产综合亚洲精品| 国产精品秋霞免费鲁丝片| 国产精品电影一区二区三区| 国产一级毛片七仙女欲春2 | 好男人电影高清在线观看| 美女高潮喷水抽搐中文字幕| 这个男人来自地球电影免费观看| 久久草成人影院| 美国免费a级毛片| 亚洲 国产 在线| 亚洲熟妇中文字幕五十中出| 欧美乱妇无乱码| 国产精品一区二区在线不卡| 手机成人av网站| 国产一区在线观看成人免费| 丝袜美腿诱惑在线| 在线av久久热| 日韩国内少妇激情av| 人人妻,人人澡人人爽秒播| 国产黄a三级三级三级人| 欧美日韩一级在线毛片| 可以在线观看毛片的网站| 身体一侧抽搐| 国产免费av片在线观看野外av| 久久亚洲真实| 又大又爽又粗| 欧美最黄视频在线播放免费| 女人高潮潮喷娇喘18禁视频| 99在线人妻在线中文字幕| 久久久久久亚洲精品国产蜜桃av| 亚洲欧美精品综合一区二区三区| 久久精品影院6| 中出人妻视频一区二区| 欧美日韩黄片免| 日韩欧美免费精品| 人人澡人人妻人| 巨乳人妻的诱惑在线观看| 欧美人与性动交α欧美精品济南到| 成人永久免费在线观看视频| 久久精品国产清高在天天线| 非洲黑人性xxxx精品又粗又长| 九色亚洲精品在线播放| 午夜福利免费观看在线| svipshipincom国产片| 一进一出抽搐gif免费好疼| 亚洲国产精品成人综合色| 国产精品电影一区二区三区| 久热这里只有精品99| 日韩一卡2卡3卡4卡2021年| 亚洲三区欧美一区| 久久亚洲真实| 无限看片的www在线观看| 日韩三级视频一区二区三区| 国产成人一区二区三区免费视频网站| 久久人人97超碰香蕉20202| 亚洲人成电影免费在线| 好男人电影高清在线观看| 国产麻豆69| 最好的美女福利视频网| 欧美中文日本在线观看视频| 纯流量卡能插随身wifi吗| tocl精华| www.自偷自拍.com| 国产精品 国内视频| 欧美色欧美亚洲另类二区 | 亚洲av电影不卡..在线观看| 老司机在亚洲福利影院| 深夜精品福利| 黄色片一级片一级黄色片| 在线观看舔阴道视频| 亚洲av美国av| 精品欧美一区二区三区在线| 精品电影一区二区在线| 中国美女看黄片| 免费观看精品视频网站| 18禁国产床啪视频网站| 国产激情久久老熟女| 女人高潮潮喷娇喘18禁视频| 一边摸一边抽搐一进一小说| 黑人操中国人逼视频| 搡老岳熟女国产| av福利片在线| 国产99白浆流出| 一级片免费观看大全| 黑人操中国人逼视频| 琪琪午夜伦伦电影理论片6080| 在线播放国产精品三级| 国产精品久久久久久亚洲av鲁大| 精品欧美国产一区二区三| 欧美国产精品va在线观看不卡| 国产欧美日韩精品亚洲av| 法律面前人人平等表现在哪些方面| 国产欧美日韩一区二区三区在线| 这个男人来自地球电影免费观看| 亚洲va日本ⅴa欧美va伊人久久| 国产三级黄色录像| 亚洲avbb在线观看| 国产精品久久久久久亚洲av鲁大| 亚洲av日韩精品久久久久久密| 亚洲免费av在线视频| 18禁观看日本| 亚洲成av人片免费观看| 久久精品亚洲熟妇少妇任你| 1024香蕉在线观看| 国产欧美日韩综合在线一区二区| 少妇 在线观看| 高清黄色对白视频在线免费看| 在线观看舔阴道视频| 91精品三级在线观看| 婷婷丁香在线五月| 亚洲全国av大片| 18禁美女被吸乳视频| 一区二区三区国产精品乱码| 国产一卡二卡三卡精品| av片东京热男人的天堂| 亚洲一区二区三区色噜噜| 亚洲国产欧美一区二区综合| 丝袜美足系列| 亚洲久久久国产精品| 午夜成年电影在线免费观看| 男女午夜视频在线观看| 亚洲人成电影观看| 老熟妇乱子伦视频在线观看| 亚洲无线在线观看| 日韩欧美国产在线观看| 在线视频色国产色| 操出白浆在线播放| 又紧又爽又黄一区二区| 欧美成人性av电影在线观看| 午夜福利影视在线免费观看| 久久久久久大精品| 日日摸夜夜添夜夜添小说| 此物有八面人人有两片| АⅤ资源中文在线天堂| 咕卡用的链子| 久久久久久久久久久久大奶| 侵犯人妻中文字幕一二三四区| 18禁裸乳无遮挡免费网站照片 | 少妇的丰满在线观看| 婷婷六月久久综合丁香| 亚洲情色 制服丝袜| 欧美日韩中文字幕国产精品一区二区三区 | 亚洲 欧美一区二区三区| 成人亚洲精品一区在线观看| 曰老女人黄片| 99在线视频只有这里精品首页| 亚洲三区欧美一区| 很黄的视频免费| 搡老岳熟女国产| av天堂久久9| 琪琪午夜伦伦电影理论片6080| 欧美绝顶高潮抽搐喷水| 亚洲五月婷婷丁香| 午夜免费成人在线视频| www.熟女人妻精品国产| 在线天堂中文资源库| 又黄又粗又硬又大视频| 国产高清有码在线观看视频 | 亚洲成国产人片在线观看| 12—13女人毛片做爰片一| 麻豆国产av国片精品| 中文亚洲av片在线观看爽| 日本a在线网址| 波多野结衣巨乳人妻| 久久香蕉国产精品| 一级毛片女人18水好多| 欧美黑人欧美精品刺激| 久久人妻av系列| 一区福利在线观看| 亚洲在线自拍视频| 一区福利在线观看| 一卡2卡三卡四卡精品乱码亚洲| 欧美日本亚洲视频在线播放| 非洲黑人性xxxx精品又粗又长| 少妇粗大呻吟视频| 国产熟女午夜一区二区三区| 中文亚洲av片在线观看爽| 免费看十八禁软件| 超碰成人久久| 中文字幕另类日韩欧美亚洲嫩草| 好看av亚洲va欧美ⅴa在| 国产精品日韩av在线免费观看 | 岛国视频午夜一区免费看| 国产aⅴ精品一区二区三区波| 久久天堂一区二区三区四区| 级片在线观看| av视频免费观看在线观看| svipshipincom国产片| 91麻豆精品激情在线观看国产| 亚洲天堂国产精品一区在线| 99热只有精品国产| 国内精品久久久久精免费| 97人妻精品一区二区三区麻豆 | 日本精品一区二区三区蜜桃| 亚洲精品国产色婷婷电影| 免费看a级黄色片| 亚洲五月天丁香| 国产亚洲精品av在线| 久久中文字幕一级| 九色国产91popny在线| 精品人妻1区二区| 久久久精品国产亚洲av高清涩受| 99久久久亚洲精品蜜臀av| 99在线视频只有这里精品首页| 亚洲成人久久性| 波多野结衣一区麻豆| 少妇粗大呻吟视频| 久99久视频精品免费| 成人av一区二区三区在线看| 国产欧美日韩一区二区精品| 久久久久久人人人人人| 在线观看日韩欧美| 韩国精品一区二区三区| 亚洲欧美激情综合另类| 国产av在哪里看| 国产单亲对白刺激| 一a级毛片在线观看| 丰满人妻熟妇乱又伦精品不卡| 少妇被粗大的猛进出69影院| 国产高清videossex| 亚洲成人国产一区在线观看| 人人澡人人妻人| 久久香蕉国产精品| 香蕉久久夜色| 国产伦人伦偷精品视频| 欧美激情久久久久久爽电影 | 精品福利观看| 波多野结衣一区麻豆| 99re在线观看精品视频| 黄色毛片三级朝国网站| 亚洲国产精品成人综合色| 亚洲专区中文字幕在线| www.精华液| 久久香蕉国产精品| 一二三四在线观看免费中文在| 精品一区二区三区四区五区乱码| av视频免费观看在线观看| 99久久99久久久精品蜜桃| 午夜免费激情av| 亚洲国产精品999在线| 免费观看精品视频网站| 日韩av在线大香蕉| 波多野结衣高清无吗| 91大片在线观看| 久久人妻熟女aⅴ| 一区二区三区高清视频在线| 日本三级黄在线观看| 成在线人永久免费视频| 亚洲精品在线美女| 久久草成人影院| 亚洲精品粉嫩美女一区| 成年版毛片免费区| 亚洲欧美激情综合另类| 国产成年人精品一区二区| 久久久久国产精品人妻aⅴ院| 日本一区二区免费在线视频| 亚洲视频免费观看视频| 欧美绝顶高潮抽搐喷水| 精品熟女少妇八av免费久了| 亚洲片人在线观看| 黑人操中国人逼视频| 欧美成狂野欧美在线观看| 在线观看一区二区三区| 国产亚洲精品综合一区在线观看 | 人成视频在线观看免费观看| 久久欧美精品欧美久久欧美| 亚洲情色 制服丝袜| 久久久久久久精品吃奶| 亚洲精品在线观看二区| 最新美女视频免费是黄的| 国产高清有码在线观看视频 | 99久久99久久久精品蜜桃| 给我免费播放毛片高清在线观看| 日韩 欧美 亚洲 中文字幕| 看黄色毛片网站| 亚洲成av人片免费观看| 一区福利在线观看| 国产熟女xx| 亚洲色图 男人天堂 中文字幕| 久久狼人影院| 91九色精品人成在线观看| 麻豆国产av国片精品|