在線凈化液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定畜禽糞便中

李丹妮等

摘 要 建立了同時(shí)測(cè)定畜禽糞便中福莫特羅、沙美特羅、卡布特羅、克倫異磅特羅、克倫潘特、克倫塞羅和羥甲基克倫特羅7種β2受體激動(dòng)劑的超高效液相色譜發(fā)現(xiàn)， 隨著提取液中有機(jī)相比例提高，化合物的提取效率也相應(yīng)提高，選擇酸性乙腈作為提取劑時(shí)，7種β2受體激動(dòng)劑提取效果均比較理想。

3.3 在線固相萃取條件的優(yōu)化

畜禽糞便是一種成分復(fù)雜的生物樣品基質(zhì)。畜禽養(yǎng)殖場(chǎng)糞便成分中水分占3/4，其余為固體成分，為死細(xì)菌、脂肪、蛋白質(zhì)、無(wú)機(jī)鹽及未消化固體成分[ 21]。此外還含有大量會(huì)對(duì)獸藥產(chǎn)生較強(qiáng)的吸附力的有機(jī)質(zhì)[ 22]，這些均會(huì)帶來(lái)較大的基質(zhì)效應(yīng)，干擾豬糞便樣品中目標(biāo)物檢測(cè)。目前文獻(xiàn)報(bào)道畜禽糞便中的前處理方式多為離線固相萃取，操作相對(duì)復(fù)雜，時(shí)間長(zhǎng)，本研究采用雙三元液相系統(tǒng)，開發(fā)了一種在線SPE凈化方法，大大節(jié)省了前處理時(shí)間，簡(jiǎn)化了前處理步驟。

References

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Simultaneous Determination of Seven β2Agonists in

Livestock Manure by Online Cleanup Liquid

ChromatographyTandem Mass Spectrometry

LI DanNi*， YAN Feng， WU JianPing， ZHOU YueRong， GU Xin， ZHANG Xin

（Shanghai Animal Disease Control Center， Shanghai 201103， China）

Abstract A new method using online cleanup technology combined with liquid chromatography tandem mass spectrometry （UHPLCMS/MS） was developed for the determination of seven kinds of β2agonists residues， Formoterol， Salmeterol， Carbuterol， Clenisopenterol， Clenpenterol， Clencyclohexerol and Clenbuterolhydroxymethyl in livestock manure. The sample was sufficiently extracted by acidic acetonitrile and diluted by 0.2% formic acid. The extract was online purified on HyperSep Retain CX column where the sample matrix was washed away and the analytes were retained.The analytes were eluted into Hypersil Gold C18 column by 2% Ammoniamethanol solution. The seven β2agonists were detected in selected reaction monitoring （SRM） mode via positive electrospray ionization （ESI+） by liquid chromatographytandem mass spectrometry. The results showed good linearity correlation coefficients over 0.9928 for the seven kinds of β2agonists in 0.5-100 μg/L concentration range. The LOD of seven kinds of β2agonists in livestock mature is 1 μg/kg， while the LOQ is 5 μg/kg. When 5-50 μg/kg of the seven kinds of β2agonists were added into the blank livestock manure， an average recovery of 67% -112% was obtained with the relative standard deviations of 2.9%-10.2%. The method is simple， rapid and has good reproducibility for quantitative and confirmatory analysis of β2agonist residues.

Keywords Online cleanup liquid chromatographytandem mass spectrometry； Seven β2 agonists； Residue； Livestock manure

（Received 20 August 2014； accepted 8 October 2014）

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Simultaneous Determination of Seven β2Agonists in

Livestock Manure by Online Cleanup Liquid

ChromatographyTandem Mass Spectrometry

LI DanNi*， YAN Feng， WU JianPing， ZHOU YueRong， GU Xin， ZHANG Xin

（Shanghai Animal Disease Control Center， Shanghai 201103， China）

Abstract A new method using online cleanup technology combined with liquid chromatography tandem mass spectrometry （UHPLCMS/MS） was developed for the determination of seven kinds of β2agonists residues， Formoterol， Salmeterol， Carbuterol， Clenisopenterol， Clenpenterol， Clencyclohexerol and Clenbuterolhydroxymethyl in livestock manure. The sample was sufficiently extracted by acidic acetonitrile and diluted by 0.2% formic acid. The extract was online purified on HyperSep Retain CX column where the sample matrix was washed away and the analytes were retained.The analytes were eluted into Hypersil Gold C18 column by 2% Ammoniamethanol solution. The seven β2agonists were detected in selected reaction monitoring （SRM） mode via positive electrospray ionization （ESI+） by liquid chromatographytandem mass spectrometry. The results showed good linearity correlation coefficients over 0.9928 for the seven kinds of β2agonists in 0.5-100 μg/L concentration range. The LOD of seven kinds of β2agonists in livestock mature is 1 μg/kg， while the LOQ is 5 μg/kg. When 5-50 μg/kg of the seven kinds of β2agonists were added into the blank livestock manure， an average recovery of 67% -112% was obtained with the relative standard deviations of 2.9%-10.2%. The method is simple， rapid and has good reproducibility for quantitative and confirmatory analysis of β2agonist residues.

Keywords Online cleanup liquid chromatographytandem mass spectrometry； Seven β2 agonists； Residue； Livestock manure

（Received 20 August 2014； accepted 8 October 2014）

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Abstract A new method using online cleanup technology combined with liquid chromatography tandem mass spectrometry （UHPLCMS/MS） was developed for the determination of seven kinds of β2agonists residues， Formoterol， Salmeterol， Carbuterol， Clenisopenterol， Clenpenterol， Clencyclohexerol and Clenbuterolhydroxymethyl in livestock manure. The sample was sufficiently extracted by acidic acetonitrile and diluted by 0.2% formic acid. The extract was online purified on HyperSep Retain CX column where the sample matrix was washed away and the analytes were retained.The analytes were eluted into Hypersil Gold C18 column by 2% Ammoniamethanol solution. The seven β2agonists were detected in selected reaction monitoring （SRM） mode via positive electrospray ionization （ESI+） by liquid chromatographytandem mass spectrometry. The results showed good linearity correlation coefficients over 0.9928 for the seven kinds of β2agonists in 0.5-100 μg/L concentration range. The LOD of seven kinds of β2agonists in livestock mature is 1 μg/kg， while the LOQ is 5 μg/kg. When 5-50 μg/kg of the seven kinds of β2agonists were added into the blank livestock manure， an average recovery of 67% -112% was obtained with the relative standard deviations of 2.9%-10.2%. The method is simple， rapid and has good reproducibility for quantitative and confirmatory analysis of β2agonist residues.

Keywords Online cleanup liquid chromatographytandem mass spectrometry； Seven β2 agonists； Residue； Livestock manure

（Received 20 August 2014； accepted 8 October 2014）