田七痛經(jīng)膠囊質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究Ⅱ

李桂紅 蘇德龍

(1.哈藥集團(tuán)制藥六廠,黑龍江哈爾濱 150056;2.哈藥集團(tuán)中藥二廠,黑龍江哈爾濱 150078)

田七痛經(jīng)膠囊質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究Ⅱ

李桂紅 蘇德龍

(1.哈藥集團(tuán)制藥六廠,黑龍江哈爾濱 150056;2.哈藥集團(tuán)中藥二廠,黑龍江哈爾濱 150078)

目的：建立田七痛經(jīng)膠囊的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。方法：采用薄層色譜法鑒別田七痛經(jīng)膠囊中小茴香、蒲黃、五靈脂。結(jié)論：該方法可靠、準(zhǔn)確、專屬性強(qiáng),可以控制田七痛經(jīng)膠囊的質(zhì)量。

田七痛經(jīng)膠囊 質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn) TLC

田七痛經(jīng)膠囊[1]是由三七、延胡索、川芎、冰片、蒲黃及木香等8味藥材制成。具有通調(diào)氣血、調(diào)經(jīng)止痛，用于經(jīng)期腹痛及因寒所致的月經(jīng)失調(diào)等癥，其標(biāo)準(zhǔn)收載于衛(wèi)生部藥品標(biāo)準(zhǔn)中藥成方制劑第十冊中。為了提高本品的質(zhì)量，保證其藥效，本文增加了薄層色譜法鑒別小茴香、蒲黃、五靈脂，建立了可靠、準(zhǔn)確、專屬性強(qiáng)的質(zhì)量控制方法。

1 儀器與試藥

(1)對照品與對照藥材。小茴香、五靈脂、蒲黃對照藥材均為中國食品藥品生物制品研究院提供。

(2)試劑。薄層層析用硅膠G(青島海洋生物制品廠)，其余試劑均為分析純。

(3)田七痛經(jīng)膠囊、小茴香陰性樣品、蒲黃陰性樣品、五靈脂陰性樣品均由哈藥集團(tuán)中藥二廠提供。

圖1 田七痛經(jīng)膠囊中小茴香TLC圖

圖2 田七痛經(jīng)膠囊中蒲黃TLC圖

圖3 田七痛經(jīng)膠囊中五靈脂TLC圖

2 定性鑒別

(1)小茴香TLC鑒別 取本品內(nèi)容物5g，加無水乙醚30ml，超聲提取20min，濾過，濾液蒸干，殘渣加氯仿1ml使溶解，作為供試品溶液。另取小茴香對照藥材1g，同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法(中國藥典2010年版一部附錄ⅥB)試驗，吸取上述溶液各5μl，分別點于同一，硅膠G薄層板上，以石油醚(60～90℃)-醋酸乙酯(34：5)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以1%香草醛硫酸溶液，熱風(fēng)吹至至斑點顯色清晰，在供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點，見圖1。

(2)蒲黃TLC鑒別 取本品內(nèi)容物5g，加80%乙醇30ml，超聲提取30min，濾過，濾液蒸干，殘渣加乙酸乙酯10ml使溶解，濾過，濾液濃縮至2ml，作為供試品溶液。另取蒲黃對照藥材1g，同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法(中國藥典2010年版一部附錄ⅥB)試驗，吸取上述3種溶液各5μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以正己烷-苯-醋酸乙酯-甲酸(7：3：3：1)為展開劑，展開，取出，晾干，噴5%三氯化鋁乙醇溶液，熱風(fēng)吹至至斑點顯色清晰，在紫外燈365nm檢視，供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點，見圖2。

(3)五靈脂TLC鑒別 取本品約5g，加無水乙醚30 ml，超聲處理20min，濾過，濾液蒸干，殘渣加1ml醋酸乙酯溶解，作為供試品溶液。另取五靈脂對照藥材1g，同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法(中國藥典2010年版一部附錄ⅥB)試驗，吸取上述2種溶液各5μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以正己烷-苯-醋酸乙酯(5：2：1)為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外燈(365nm))檢視，供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點，見圖3。

4 結(jié)果與討論

(1)田七痛經(jīng)膠囊收載于衛(wèi)生部藥品標(biāo)準(zhǔn)中藥成方制劑第十冊中，該標(biāo)準(zhǔn)中含有一項顯微鑒別、兩項理化鑒別及冰片、小茴香的氣相色譜鑒別，本試驗增加了小茴香、蒲黃、五靈脂的薄層色譜法鑒別[2]，為控制該制劑的質(zhì)量提供了科學(xué)的依據(jù)。

(2)從試驗結(jié)果可知，田七痛經(jīng)膠囊中小茴香、蒲黃、五靈脂均具有專屬的顯色斑點或熒光斑點，而陰性樣品對鑒別無干擾，故本文對這3味藥材的專屬鑒別提供了可靠依據(jù)。

[1]中華人民共和國衛(wèi)生部藥典委員會編.中華人民共和國衛(wèi)生部藥品標(biāo)準(zhǔn)中藥成方制劑第十冊[S].1995.

[2]中華人民共和國藥典(2000年版一部)[S].北京：化學(xué)工業(yè)出版社,2000.