絕熱深冷設(shè)備真空性能的檢測(cè)方法分析

張 安，陳 聯(lián)，丁 棟，孫冬花，朱建炳

（蘭州空間技術(shù)物理研究所 真空技術(shù)與物理重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，甘肅 蘭州 730000）

0 引言

真空絕熱深冷設(shè)備是采用真空絕熱結(jié)構(gòu)的深冷壓力容器、深冷常壓容器、真空絕熱深冷焊接氣瓶、真空絕熱管及其管件等設(shè)備的統(tǒng)稱(chēng)[1]。真空絕熱深冷設(shè)備的典型結(jié)構(gòu)包括外殼體、內(nèi)筒體、外殼體與內(nèi)筒體之間形成的真空空間夾層、夾層內(nèi)填充的絕熱材料[2]。

真空絕熱深冷設(shè)備具有節(jié)能環(huán)保等優(yōu)點(diǎn)，是貯存、運(yùn)輸?shù)蜏匾后w必不可少的手段，隨著低溫液體應(yīng)用日趨廣泛，各行各業(yè)對(duì)貯存和運(yùn)輸深低溫液體的真空絕熱深冷設(shè)備需求不斷增長(zhǎng)。為了保證真空絕熱深冷設(shè)備在貯存和運(yùn)輸?shù)蜏匾后w過(guò)程中的安全性、可靠性，必須對(duì)其各項(xiàng)性能進(jìn)行檢測(cè)。

表征真空絕熱深冷設(shè)備真空絕熱性能的指標(biāo)很多，主要有夾層漏率、夾層漏放氣速率、靜態(tài)蒸發(fā)率、漏熱量等?，F(xiàn)行有效的真空絕熱性能檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)是GB/T18443-2010《真空絕熱深冷設(shè)備性能試驗(yàn)方法》。主要從漏率、漏放氣速率兩個(gè)關(guān)鍵真空性能指標(biāo)檢測(cè)方法出發(fā)，結(jié)合多年檢測(cè)經(jīng)驗(yàn)，分析了現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)可行性和注意事項(xiàng)，提出了優(yōu)化檢測(cè)方法的途徑，進(jìn)一步提高檢測(cè)的準(zhǔn)確性和可靠性，為后續(xù)完善真空絕熱深冷設(shè)備檢測(cè)方法和相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)修訂提供了依據(jù)，以便推動(dòng)真空絕熱深冷設(shè)備行業(yè)更好的發(fā)展。

1 漏率檢測(cè)方法分析

1.1 夾層漏率檢測(cè)必要性

真空絕熱深冷設(shè)備的真空夾層必須維持在一定壓力以下，才能保證產(chǎn)品的絕熱性能。但是任何密閉容器，只要有漏孔存在，在一定的壓差下，高壓側(cè)氣體就會(huì)向低壓側(cè)泄漏。例如，對(duì)于一夾層為0.1 m3的真空絕熱深冷設(shè)備，如果漏率為3×10-9Pa·m3/s，在使用一年后，夾層壓力上升值為1 Pa，還可以滿(mǎn)足使用要求，如果漏率為3×10-8Pa·m3/s，壓力上升值就變?yōu)?0 Pa，這時(shí)會(huì)導(dǎo)致產(chǎn)品絕熱性能急劇下降，不滿(mǎn)足使用要求。由此可知，夾層漏率是保證產(chǎn)品絕熱性能的關(guān)鍵指標(biāo)。因此，低溫絕熱深冷設(shè)備出廠前必須對(duì)夾層漏率進(jìn)行檢測(cè)，確保夾層漏率在允許范圍內(nèi)。

1.2 GB/T18443-2010中規(guī)定的方法

GB/T18443-2010中規(guī)定的漏率測(cè)量方法采用氦罩檢漏法，檢漏系統(tǒng)如圖1所示。其基本原理為：用封閉的氦罩將被檢件外側(cè)的被檢區(qū)域罩住，被檢件內(nèi)部達(dá)到一定的真空度后，罩內(nèi)充氦氣。當(dāng)被檢件存在漏孔時(shí)，氦氣經(jīng)漏孔進(jìn)入系統(tǒng)內(nèi)部并被吸入檢漏儀，檢漏儀示出氦信號(hào)。通過(guò)與標(biāo)準(zhǔn)漏孔引起的氦信號(hào)進(jìn)行比較，計(jì)算出被檢件的漏率。針對(duì)不同的夾層壓力，主要方法分為：無(wú)分流檢測(cè)法和分流檢測(cè)法。

圖1 檢漏系統(tǒng)試驗(yàn)裝置原理圖

GB/T18443-2010中已經(jīng)規(guī)定了無(wú)分流檢測(cè)法和分流檢測(cè)法的詳細(xì)步驟，給出了檢測(cè)靈敏度和被檢件的漏率計(jì)算公式，但是如何提高檢測(cè)靈敏度、縮短檢測(cè)時(shí)間以及正確使用標(biāo)準(zhǔn)漏孔并沒(méi)有規(guī)定，這三點(diǎn)是在開(kāi)展漏率檢測(cè)過(guò)程中影響快速、準(zhǔn)確檢測(cè)出微小泄漏孔的主要因素，必須足夠重視。

1.3 檢測(cè)靈敏度分析

漏率檢測(cè)的靈敏度是所采用檢測(cè)方法所能檢測(cè)出來(lái)的最小漏率，一般要求最小可檢漏率低于被檢件允許漏率的1個(gè)數(shù)量級(jí)。影響檢測(cè)靈敏度的因素主要有系統(tǒng)噪聲、環(huán)境氦濃度等。這里主要討論分流對(duì)檢測(cè)靈敏度的影響。

分流是影響檢測(cè)靈敏度的主要因素。在使用分流檢測(cè)時(shí)，進(jìn)入氦質(zhì)譜檢漏儀的氦氣分壓力可以按照公式（1）計(jì)算：

式中：Pd為進(jìn)入氦質(zhì)譜檢漏儀的氦分壓力，Pa；Sd為氦質(zhì)譜檢漏儀對(duì)氦的抽速，L/s；SI為輔助泵對(duì)氦的抽速，L/s；PHe為檢漏儀質(zhì)譜室建立的氦分壓力，Pa。

無(wú)分流檢漏時(shí)，SI=0，即Pd=PHe，則漏孔進(jìn)入系統(tǒng)內(nèi)的氦氣全部進(jìn)入檢漏儀中。采用分流法檢漏時(shí)，Sd/（Sd+SI）<1，即Pd

1.4 響應(yīng)時(shí)間分析

對(duì)容積較大的容器檢漏時(shí)，需要采用較復(fù)雜的檢漏系統(tǒng)。這時(shí)，檢漏系統(tǒng)的反應(yīng)時(shí)間由組成系統(tǒng)各段（如被檢件、管路、質(zhì)譜室等）的容積及其對(duì)應(yīng)的氦抽速來(lái)決定。由于被檢件容積較大，反應(yīng)時(shí)間主要由被檢件中氦分壓的建立時(shí)間決定。當(dāng)對(duì)被檢件施氦后，被檢件中的氦分壓PHe與施氦時(shí)間t的關(guān)系為公式（2）所示：

式中：QHe為漏孔的氦漏率，Pa·m3/s；V為被檢件的容積，m3；Sd為對(duì)被檢件的有效氦抽速，m3/s；t為施氦時(shí)間，s。

由公式（2）可以看出，當(dāng)t=0時(shí)，PHe無(wú)變化；當(dāng)t=∞時(shí)，PHe變化達(dá)到最大穩(wěn)定值。氦分壓從零增至最大穩(wěn)定值的速度由檢漏系統(tǒng)的響應(yīng)時(shí)間V/Sd決定。由此可見(jiàn)，響應(yīng)時(shí)間與被檢件密封容器容積，以及對(duì)被檢件的有效抽速有關(guān)。

真空絕熱深冷設(shè)備漏率檢測(cè)過(guò)程中，一方面，被檢件的容積遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于氦質(zhì)譜檢漏儀質(zhì)譜室的容積及管路的容積，導(dǎo)致漏率檢測(cè)的響應(yīng)時(shí)間也遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于氦質(zhì)譜檢漏儀自身的響應(yīng)時(shí)間及管路的響應(yīng)時(shí)間；另一方面，由于氦質(zhì)譜檢漏儀的抽速較小，檢漏過(guò)程一般需要采用次級(jí)泵，如圖1中在氦質(zhì)譜檢漏儀前增加了抽空機(jī)組7，提高抽速，降低了被檢件中的氦分壓力建立時(shí)間，即降低了反應(yīng)時(shí)間，提高漏率檢測(cè)效率。但需要注意的是，降低響應(yīng)時(shí)間與提高檢測(cè)靈敏度往往是矛盾的，需要綜合考慮，最合理的做法是使用抽空機(jī)組7作為縮短檢漏等待時(shí)間和響應(yīng)時(shí)間的手段，檢漏過(guò)程中應(yīng)盡量關(guān)小分流閥11，提高檢測(cè)靈敏度。

1.5 標(biāo)準(zhǔn)漏孔的安裝位置

在漏率檢測(cè)過(guò)程中，必須要使用標(biāo)準(zhǔn)漏孔開(kāi)展系統(tǒng)檢測(cè)靈敏度測(cè)量。但是，真空絕熱深冷設(shè)備漏率檢測(cè)選用的漏孔一般為滲透型漏孔，按照?qǐng)D1的安裝方式，在系統(tǒng)本底氦信號(hào)獲得過(guò)程中，標(biāo)準(zhǔn)漏孔閥必須處于常閉狀態(tài)，這時(shí)標(biāo)準(zhǔn)漏孔滲透出來(lái)的氦氣會(huì)累積在標(biāo)準(zhǔn)漏孔閥和滲透膜之間的腔體內(nèi)。校準(zhǔn)系統(tǒng)時(shí)，如果直接打開(kāi)標(biāo)準(zhǔn)漏孔閥，會(huì)造成累積的氦氣大部分進(jìn)入真空夾層內(nèi)；一方面導(dǎo)致標(biāo)準(zhǔn)漏孔開(kāi)啟后，檢漏儀指示值偏高，虛假的提高了檢測(cè)靈敏度；另一方面，進(jìn)入真空夾層內(nèi)的大量氦氣很難被抽掉，系統(tǒng)內(nèi)的氦分壓力無(wú)法快速回到標(biāo)準(zhǔn)漏孔閥關(guān)閉的狀態(tài)，延長(zhǎng)了檢漏時(shí)間，降低了檢漏效率。更為嚴(yán)重的是，標(biāo)準(zhǔn)漏孔所處位置與被檢件上漏孔所處位置相差很大。即使漏率相同，在檢漏儀上產(chǎn)生的信號(hào)大小將會(huì)相差很大。因此，這時(shí)用標(biāo)準(zhǔn)漏孔來(lái)校準(zhǔn)被檢件上漏孔的漏率就毫無(wú)意義。

解決方法為：（1）在被檢件端部設(shè)計(jì)一帶截止閥的接口，不校準(zhǔn)時(shí)截止閥處于關(guān)閉狀態(tài)，校準(zhǔn)時(shí)，將標(biāo)準(zhǔn)漏孔安裝在該接口上。打開(kāi)截止閥，先抽真空，然后再標(biāo)準(zhǔn)漏孔上施氦，對(duì)系統(tǒng)靈敏度和反應(yīng)時(shí)間進(jìn)行校準(zhǔn)，解決了校準(zhǔn)結(jié)果的準(zhǔn)確性問(wèn)題；（2）標(biāo)準(zhǔn)漏孔選擇不帶氦室的通道型標(biāo)準(zhǔn)漏孔，不校準(zhǔn)時(shí)截止閥打開(kāi)，但標(biāo)準(zhǔn)漏孔入口端不施氦，只有在進(jìn)行校準(zhǔn)時(shí)才施氦。這就解決了帶氦室漏孔的氦氣累積時(shí)間及大量氦氣進(jìn)入夾層后的清除難問(wèn)題。

2 漏放氣速率檢測(cè)分析

2.1 漏放氣速率檢測(cè)必要性

真空容器在使用過(guò)程中，導(dǎo)致壓力上升的因素除了泄漏外，固體材料表面放氣和滲透也是主要因素之一。真空絕熱深冷設(shè)備在設(shè)計(jì)中普遍選用放氣率和滲透率小的結(jié)構(gòu)材料，在制造過(guò)程中采用表面清洗、烘烤除氣等被動(dòng)手段，以及采用放置吸附劑等主動(dòng)手段降低真空夾層的放氣率，從而降低真空夾層壓力上升速率，延長(zhǎng)產(chǎn)品的使用壽命，但是這些手段均為制造單位的核心工藝，尚無(wú)統(tǒng)一的行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)，實(shí)際效果如何，需要經(jīng)過(guò)最終用戶(hù)的長(zhǎng)時(shí)間使用后才能確定。因此，在真空絕熱深冷設(shè)備制造過(guò)程中，為了達(dá)到預(yù)估產(chǎn)品使用壽命的目的，需要在出廠前，對(duì)產(chǎn)品的夾層漏放氣速率進(jìn)行測(cè)量。

2.2 GB/T18443-2010中規(guī)定的方法

GB/T18443-2010中規(guī)定的漏放氣速率測(cè)量方法有直接測(cè)量法和間接測(cè)量法兩種，其本質(zhì)是通過(guò)一定時(shí)間段內(nèi)真空夾層中壓力的上升量實(shí)現(xiàn)漏放氣速率測(cè)量。其中間接測(cè)量法，根據(jù)抽空閥門(mén)的開(kāi)啟時(shí)機(jī)和數(shù)據(jù)處理方法的不同又分兩種測(cè)量方法：一種間接測(cè)量法需要在測(cè)量全過(guò)程中保持抽空閥門(mén)處于開(kāi)啟狀態(tài)，數(shù)據(jù)處理時(shí)需要扣除測(cè)量管道的漏放氣速率；另一種間接測(cè)量法僅在測(cè)量真空夾層中壓力的某段時(shí)間內(nèi)保持抽空閥門(mén)處于開(kāi)啟狀態(tài)，在兩個(gè)測(cè)量段之間的等待時(shí)間保持抽空閥門(mén)處于關(guān)閉狀態(tài)。由于抽空閥門(mén)開(kāi)啟時(shí)間較短，可以忽略輔助測(cè)量管道漏放對(duì)測(cè)量結(jié)果的影響。

GB/T18443-2010中已經(jīng)規(guī)定了具體的漏放氣速率測(cè)量步驟，但是在長(zhǎng)期檢測(cè)過(guò)程中發(fā)現(xiàn)，測(cè)量環(huán)境溫度、壓力平衡時(shí)間、夾層吸附劑填充量對(duì)測(cè)量結(jié)果影響較大，有時(shí)由于對(duì)測(cè)量時(shí)機(jī)選擇的不合理會(huì)導(dǎo)致出現(xiàn)錯(cuò)誤的測(cè)量結(jié)果。

2.3 環(huán)境溫度影響分析

漏放氣速率測(cè)量時(shí)，靜置時(shí)間一般要大于2 h，由于時(shí)間較長(zhǎng)，環(huán)境溫度變化對(duì)外筒體的內(nèi)表面影響較大，不能忽略。環(huán)境溫度影響主要在有兩個(gè)方面。

（1）真空低溫絕熱深冷設(shè)備真空夾層內(nèi)氣體可以按照理想氣體考慮，氣體狀態(tài)滿(mǎn)足理想氣體狀態(tài)方程中的查理定律，即一定質(zhì)量的氣體，如果其體積維持不變，氣體的壓力與其絕對(duì)溫度成正比。對(duì)于真空絕熱深冷設(shè)備真空夾層中壓力測(cè)量而言，當(dāng)溫度變化時(shí)，真空夾層內(nèi)氣體壓力也發(fā)生變化，但是這種變化一般很小，在室溫情況下，按照前后兩次測(cè)量最大溫差為20℃考慮，依據(jù)查理定律，可以計(jì)算出，前后兩次壓力測(cè)量的變化量不超過(guò)10%，在真空測(cè)量規(guī)的測(cè)量不確定度范圍內(nèi)；

（2）真空絕熱深冷設(shè)備真空夾層壓力按照真空行業(yè)的劃分，屬于低真空到高真空狀態(tài)，這時(shí)真空夾層內(nèi)的殘余氣體主要為水。水作為一種常溫下為可凝的可壓縮性氣體，其飽和蒸氣壓受溫度影響明顯，例如20℃水的飽和蒸氣壓為2.2 kPa，40℃時(shí)為6.4 kPa，0℃僅為0.6 kPa。當(dāng)測(cè)量過(guò)程中溫度發(fā)生變化時(shí)，會(huì)導(dǎo)致真空夾層內(nèi)固體材料，特別是隔熱材料，如絕熱紙或珠光砂內(nèi)吸附的水氣發(fā)生吸附或冷凝，從而導(dǎo)致真空夾層內(nèi)壓力發(fā)生明顯變化。這種變化受被檢件真空夾層的容積、隔熱材料種類(lèi)和總量、殘余水氣含量等多種因素影響，目前，尚無(wú)明確的理論和試驗(yàn)數(shù)據(jù)證明其影響程度，需要進(jìn)一步開(kāi)展研究。

2.4 壓力平衡時(shí)間影響分析

漏放氣速率測(cè)量一般在被檢件抽空工作完成后進(jìn)行，在對(duì)被檢件真空夾層抽氣時(shí)，被檢件與真空機(jī)組間需要配置一段抽空管道，導(dǎo)致被檢件與泵口處存在壓力梯度、被檢件內(nèi)部由于抽氣作用也存在壓力梯度。在開(kāi)展漏放氣速率測(cè)量時(shí)，關(guān)閉抽空閥后，輔助抽空管道內(nèi)和被檢件內(nèi)部壓力需要一定時(shí)間才能達(dá)到平衡。對(duì)于產(chǎn)品使用過(guò)程中的定期檢驗(yàn)，由于檢測(cè)前不需要對(duì)被檢件真空夾層抽空，這時(shí)被檢件內(nèi)部的壓力平衡因素可以不考慮。因此，在采用間接法測(cè)量時(shí)，需要考慮到壓力平衡對(duì)測(cè)量結(jié)果的影響，而GB/T18443-2010中未對(duì)平衡時(shí)間作出明確規(guī)定。研究者依據(jù)大量的檢測(cè)數(shù)據(jù)分析，對(duì)于50 m3左右的容器，得出平衡時(shí)間一般為5 min。開(kāi)展漏放氣速率測(cè)量時(shí)，可以取閥門(mén)開(kāi)啟后的5 min時(shí)刻壓力測(cè)量值作為起始計(jì)算壓力值。

2.5 吸附劑影響分析

真空絕熱深冷設(shè)備在生產(chǎn)制造過(guò)程中，為了確保真空夾層漏放氣速率指標(biāo)滿(mǎn)足要求，延長(zhǎng)產(chǎn)品使用壽命，需要在真空夾層內(nèi)填充一定量的吸附劑。按照吸附理論，當(dāng)吸附平衡時(shí)，吸附量是溫度與氣體壓力的函數(shù)，吸附飽和后，吸附劑就不具備吸附能力，在溫度升高的情況下，吸附的氣體會(huì)再次釋放出來(lái)。因此，在開(kāi)展真空絕熱深冷設(shè)備夾層漏放氣速率測(cè)量時(shí)，如果真空夾層填充的吸附劑量多，或者產(chǎn)品出廠前漏放氣速率測(cè)量時(shí)吸附劑未飽和，具有較大吸附能力，真空夾層內(nèi)固體材料釋放出來(lái)的氣體會(huì)被吸附劑吸附。由于吸附劑的存在，導(dǎo)致測(cè)量獲得的漏放氣速率小于真實(shí)漏放氣速率，特別是在降溫過(guò)程中，由于溫度降低，吸附量增大，會(huì)導(dǎo)致第二個(gè)測(cè)量點(diǎn)的壓力小于第一個(gè)測(cè)量點(diǎn)的壓力，出現(xiàn)漏放氣速率小于0的不合理結(jié)果。經(jīng)過(guò)一定時(shí)間使用后，吸附劑達(dá)到飽和，不具備吸附能力，吸附劑能力顯著下降，這時(shí)如果再次開(kāi)展漏放氣速率測(cè)量，會(huì)發(fā)現(xiàn)漏放氣速率明顯增大。

目前，標(biāo)準(zhǔn)中并沒(méi)有給出吸附劑對(duì)漏放氣速率測(cè)量結(jié)果影響的修正，建議開(kāi)展相關(guān)研究，在后續(xù)標(biāo)準(zhǔn)修訂中對(duì)檢測(cè)時(shí)間加以規(guī)定，必要的情況應(yīng)考慮吸附劑填充量對(duì)漏放氣速率測(cè)量結(jié)果的影響。

3 結(jié)論

真空絕熱深冷設(shè)備的真空性能是反映產(chǎn)品絕熱性能和使用壽命的重要指標(biāo)之一，與真空絕熱深冷設(shè)備有關(guān)的產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)中給出了具體指標(biāo)要求，GB/T18443-2010中也規(guī)定了詳細(xì)的測(cè)量方法，可以滿(mǎn)足基本測(cè)試要求。但是通過(guò)上述分析可以看出，在標(biāo)準(zhǔn)的具體執(zhí)行過(guò)程中，由于部分影響因素并未考慮，影響了測(cè)量結(jié)果的準(zhǔn)確性，甚至出現(xiàn)錯(cuò)誤的測(cè)量結(jié)果。為了進(jìn)一步提高檢測(cè)的準(zhǔn)確性和可靠性，推動(dòng)真空絕熱深冷設(shè)備行業(yè)發(fā)展，建議加強(qiáng)相關(guān)影響因素分析和研究，在未來(lái)標(biāo)準(zhǔn)修訂中，希望影響因素考慮的更全面，檢測(cè)步驟規(guī)定的更合理，提高標(biāo)準(zhǔn)的可執(zhí)行性。

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