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    從核磁共振儀到電子自旋共振實(shí)驗(yàn)儀的改裝

    2014-12-01 01:55:22汪柏年石琳琳
    物理實(shí)驗(yàn) 2014年2期
    關(guān)鍵詞:實(shí)驗(yàn)儀螺線管共振

    汪柏年,石琳琳

    (1.沈陽大學(xué) 師范學(xué)院,遼寧 沈陽110044;2.遼寧省新功能材料和化學(xué)工藝重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,遼寧 沈陽110044;3.大連海事大學(xué) 物理系,遼寧 大連116026)

    核磁共振(NMR)和電子自旋共振(ESR)是磁共振波譜學(xué)的基礎(chǔ)實(shí)驗(yàn),都被列為高等院校理科近代物理實(shí)驗(yàn)課的教學(xué)內(nèi)容.筆者將HZ811小型核磁共振儀改裝成電子自旋共振實(shí)驗(yàn)儀,改裝后的實(shí)驗(yàn)儀保持原有的整機(jī)結(jié)構(gòu)合理、造價(jià)低廉和操作方便直觀的特點(diǎn),有利于進(jìn)行開放式或設(shè)計(jì)型實(shí)驗(yàn).

    1 改裝依據(jù)

    核磁共振實(shí)驗(yàn)儀結(jié)構(gòu)如圖1所示,其可調(diào)頻率范圍為12~18MHz,可調(diào)永磁鐵磁場(chǎng)強(qiáng)度為0.3~0.4T[1].核磁共振和電子自旋共振實(shí)驗(yàn)儀雖然名稱不同,但基本原理和實(shí)驗(yàn)方法有相似處,射頻探頭同為邊限振蕩器,同樣采用交變調(diào)制場(chǎng)技術(shù),只是在射頻段做電子自旋共振實(shí)驗(yàn),需要的磁場(chǎng)強(qiáng)度僅為0.5mT左右,與原磁場(chǎng)相差了3個(gè)數(shù)量級(jí).此外,地磁場(chǎng)強(qiáng)度大約0.05mT,如何有效地減小地磁場(chǎng)和附近其他磁場(chǎng)的干擾,是改裝需要考慮的另一個(gè)重要問題.

    圖1 核磁共振實(shí)驗(yàn)裝置圖

    2 磁場(chǎng)裝置

    磁共振實(shí)驗(yàn)所需的磁場(chǎng)主要由2部分構(gòu)成:穩(wěn)恒磁場(chǎng)和掃描磁場(chǎng);50Hz交流掃描磁場(chǎng)和穩(wěn)恒磁場(chǎng)疊加值B滿足共振條件時(shí),一般就會(huì)發(fā)生磁共振現(xiàn)象.現(xiàn)在B約0.5mT,在弱磁場(chǎng)范圍,通常采用螺線管或亥姆霍茲線圈產(chǎn)生.

    2.1 穩(wěn)恒磁場(chǎng)

    穩(wěn)恒磁場(chǎng)用于分裂電子的塞曼能級(jí),出于均勻性要求,穩(wěn)恒磁場(chǎng)由水平放置的通電螺線管線圈產(chǎn)生,盡量使l/d>5,并保證樣品探頭能夠自如地伸入到管內(nèi).綜合考慮到這兩點(diǎn),從規(guī)格為100Ω,2A的滑動(dòng)變阻器上拆得1根長(zhǎng)為0.27m,內(nèi)徑0.048m,外徑0.064m的陶瓷絕緣管作為骨架.

    依據(jù)電磁理論,螺線管線圈產(chǎn)生的穩(wěn)恒磁場(chǎng)強(qiáng)度為[2]B0=4πnI×10-7T.在d和l確定后,綜合實(shí)驗(yàn)對(duì)B值的要求和安全性的考慮,選擇了直徑為0.6mm的漆包銅導(dǎo)線來繞制線圈,繞制完成后的線圈長(zhǎng)度l=0.246m,d=0.032m,線圈匝數(shù)約410匝,理論上n=1 667/m,電阻R=5.6Ω.

    采用霍爾效應(yīng)法[3]對(duì)螺線管進(jìn)行了通電檢測(cè),當(dāng)I為0.25~0.30A時(shí),測(cè)得的B=0.50~0.57mT,與理論結(jié)果接近,可滿足實(shí)驗(yàn)所需.

    2.2 掃描磁場(chǎng)

    對(duì)于掃描磁場(chǎng)的產(chǎn)生,最簡(jiǎn)明的方法是利用產(chǎn)生穩(wěn)恒磁場(chǎng)的螺線管線圈,在通入直流產(chǎn)生穩(wěn)恒磁場(chǎng)的同時(shí),再通入低頻交流產(chǎn)生交變掃描磁場(chǎng).遺憾的是實(shí)驗(yàn)室缺少合適的交流電源.

    原核磁共振儀采用1對(duì)0.3mm導(dǎo)線繞制的亥姆霍茲線圈作掃場(chǎng)線圈,將線圈骨架套在永磁體極靴上,電阻約56Ω,并串聯(lián)1個(gè)多圈電位器;主機(jī)內(nèi)掃描電源提供的電壓有效值約為12V.

    為利用原共振儀為掃描磁場(chǎng)供電的交流電源,必須重新繞制掃場(chǎng)線圈.直接的模仿就是重新繞1對(duì)亥姆霍茲線圈,由于缺少合適的骨架,此方案未能實(shí)施.我們采用的方法是將掃場(chǎng)線圈直接繞在穩(wěn)恒磁場(chǎng)螺線管外;為防止掃場(chǎng)線圈擠入下層影響穩(wěn)恒磁場(chǎng),選擇在穩(wěn)恒磁場(chǎng)螺線管外了絕緣層.繞制的掃場(chǎng)螺線管線圈長(zhǎng)為17.85cm,約300匝,可滿足需求.

    經(jīng)檢測(cè)新掃場(chǎng)線圈電阻約為4Ω,比原來亥姆霍茲線圈的電阻小很多,為保護(hù)掃描電源,據(jù)計(jì)算需串聯(lián)1個(gè)50~60Ω電阻,用2個(gè)27Ω,7W的水泥電阻串入電路,減小了電流的同時(shí)也分擔(dān)了電熱,達(dá)到了預(yù)期效果.制作完成的磁場(chǎng)裝置如圖2所示.

    圖2 制作完成的磁場(chǎng)裝置

    3 提高頻率

    為盡可能減小地磁場(chǎng)對(duì)工作磁場(chǎng)的影響,有效的方法之一是提高共振頻率,從而提高共振磁場(chǎng)值[4].

    3.1 變頻的核心部件——邊限振蕩器

    邊限振蕩器是工作于靈敏振蕩狀態(tài)的振蕩器,它作為連續(xù)波式磁共振儀的前置級(jí),用來檢測(cè)樣品的磁共振信號(hào);當(dāng)它的振蕩頻率與處于射頻場(chǎng)中的振蕩線圈內(nèi)樣品的共振頻率一致時(shí),便產(chǎn)生磁共振吸收現(xiàn)象,從而使振蕩信號(hào)幅度發(fā)生變化.對(duì)這個(gè)信號(hào)進(jìn)行檢波和放大,即可檢測(cè)到磁共振信號(hào).射頻磁場(chǎng)探頭電路由邊限振蕩器上的變?nèi)荻O管、電容器以及振蕩線圈組成.邊限振蕩器產(chǎn)生射頻振蕩,其諧振頻率由射頻線圈和變?nèi)荻O管所決定[5].

    為提高頻率和信噪比,對(duì)原邊限振蕩器模塊做了如下更改:a.選用更高Q值的2個(gè)變?nèi)荻O管2CC1F并聯(lián)接入電路,替換原來的2個(gè)2CC1C并聯(lián),諧振槽路便可以在21.1~30.6MHz頻率范圍內(nèi)穩(wěn)定工作.b.選用輸入阻抗高、噪聲系數(shù)低的3DJ7F場(chǎng)效應(yīng)管,替換原來的3DJ4H場(chǎng)效應(yīng)管,使槽路負(fù)載輕、工作穩(wěn)定,并且使得信噪比提高.邊限振蕩器原理圖如圖3所示.

    3.2 振蕩線圈

    線性振動(dòng)的射頻場(chǎng)由連有振蕩線圈的共振探頭產(chǎn)生,振蕩線圈既是發(fā)射線圈又是接收線圈,繞在樣品管外.振蕩線圈的固有頻率要求與邊限振蕩器的工作頻率匹配,在選定樣品管后,經(jīng)反復(fù)實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)振蕩線圈繞約17匝能滿足25MHz共振頻率的匹配要求.振蕩線圈和樣品管接在20cm長(zhǎng)的探桿上,可以自由出入磁場(chǎng)裝置的螺線管.

    4 實(shí) 驗(yàn)

    用改裝前后的實(shí)驗(yàn)儀做了NMR與ESR實(shí)驗(yàn).NMR樣品是水和聚四氟乙烯棒,做ESR樣品是DPPH.做ESR實(shí)驗(yàn)時(shí)需更換探桿(振蕩線圈和樣品)、新的邊限振蕩器模塊和磁場(chǎng)裝置.

    圖4為水和聚四氟乙烯棒的NMR信號(hào).圖5為DPPH的ESR信號(hào).內(nèi)掃法測(cè)量DPPH的朗德因子實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄見表1.

    圖3 邊限振蕩器原理圖

    圖4 水和聚四氟乙烯棒的NMR信號(hào)

    圖5 DPPH的ESR信號(hào)

    表1 內(nèi)掃法測(cè)量DPPH的朗德因子實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)

    5 結(jié)束語

    通過設(shè)計(jì)制作邊限振蕩器,提高了共振頻率,在一定程度上減小了地磁場(chǎng)的影響,提高了信噪比,獲得了較佳的共振信號(hào).結(jié)合制作的磁場(chǎng)裝置,完成了儀器的改裝.上述結(jié)果表明,改裝后的實(shí)驗(yàn)儀可以較好地滿足教學(xué)大綱對(duì)NMR和ESR 2個(gè)實(shí)驗(yàn)的要求,豐富了磁共振實(shí)驗(yàn)的內(nèi)容.

    [1]周輝,魏德祥.小型核磁共振儀的研制與實(shí)驗(yàn)結(jié)果[J].物理實(shí)驗(yàn),1983,3(5):223-225.

    [2]劉春光.近代物理實(shí)驗(yàn)[M].長(zhǎng)春:東北師范大學(xué)出版社,2008:146.

    [3]韓笑,肖鴻飛,林欣悅.物理實(shí)驗(yàn)教程[M].北京:科學(xué)技術(shù)文獻(xiàn)出版社,2009:109-113.

    [4]楊振蘭,孫仁和.電子自旋共振實(shí)驗(yàn)中地磁影響的消除[J].黑龍江大學(xué)自然科學(xué)學(xué)報(bào),1988(4):85-86,71.

    [5]房德慧,張彼得,鄭小利,等.用于 NQR,NMR和ESR的JFET邊限振蕩器[J].大學(xué)物理,1994,13(9):28-30.

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