大塑性變形制備超細晶生物醫(yī)用鈦合金的研究進展

林正捷，王立強，呂維潔，覃繼寧，張 荻

(上海交通大學 金屬基復合材料國家重點實驗室，上海 200240)

醫(yī)用生物材料是指對生物體損壞的組織、器官進行治療和置換或改善其功能的材料.生物醫(yī)用鈦合金具有高強度、良好的耐蝕性能、較低的彈性模量、優(yōu)異的生物相容性，已成為目前較理想的外科植入物與矯形器械產(chǎn)品生產(chǎn)的主要材料，大量應用于骨科、齒科等外科植入物及矯形器械，是最具有廣闊應用前景的醫(yī)用金屬材料之一［1～3］.然而現(xiàn)在大量應用的醫(yī)用鈦合金(如Ti－6Al－4V、TiNi合金)含有細胞毒性元素 V、Al和Ni，植入體內(nèi)后會引發(fā)一些不良反應和疾病［4，5］.此外，常用的醫(yī)用鈦合金 Ti－6Al－4V 彈性模量比體內(nèi)骨組織(約為10～40 GPa)的高得多，這樣在植入過程中會出現(xiàn)應力屏蔽現(xiàn)象，嚴重影響植入材料的使用壽命［6］.近些年來，國內(nèi)外研究者們開發(fā)了一系列新型低模量 β鈦合金(Ti－ Nb［7，8］，Ti－ Mo［9，10］，Ti － Nb － Zr － Ta［11，12］，Ti－Mo－Sn［13］合金).它們不僅彈性模量低與骨組織匹配，而且不含有細胞毒性元素，具有優(yōu)異的超彈性性能.

與粗晶醫(yī)用鈦合金相比，超細晶醫(yī)用鈦合金具有更高的強度與更好的疲勞性能以及耐腐蝕性能.此外，超細晶鈦合金可誘導骨組織向內(nèi)生長，增加界面結合強度，加快骨修復進程，在硬組織修復材料領域具有廣闊的應用前景［14］.

大 塑 性 變 形 技 術［15］(Severe Plastic Deformation)在不改變金屬材料尺寸的前提下，通過施加很大的剪切應力而引入高密度位錯，能夠?qū)⑵骄Я３叽缂毣? μm以下，獲得由均勻等軸晶組成、大角度晶界占多數(shù)的超細晶材料.此法制得的試樣中沒有殘留縮孔，在加工過程中不易引入雜質(zhì)，還克服了其他方法制備的超細晶材料過程中有空洞、致密性差等問題.研究者們已開發(fā)出多種利用SPD技術制備超細晶材料的方法，目前較為成熟的方法包括等徑彎角擠壓法(ECAP)［16，17］、高壓扭轉法(HPT)［18，19］、累積疊軋法(ARB)［20，21］和攪拌摩擦加工工藝(FSP)［22，23］.本文詳細闡述了這4種大塑性變形(SPD)法制備超細晶生物醫(yī)用鈦合金的研究狀況與最新進展，指出了SPD法制備醫(yī)用鈦合金中存在的技術問題和發(fā)展方向.

1 等徑彎角擠壓法(ECAP)

等徑彎角擠壓法［24］是一種可制備塊狀超細晶材料的大塑性變形成型工藝.該技術是試樣放入2個或多個互成一定角度的等徑彎角通道內(nèi)，在壓力的作用下試樣通過通道受到均勻的純剪切變形.其原理如圖1所示.由于試樣在擠壓前后的三維尺寸保持不變，故可以通過反復擠壓過程增大有效應變量，從而制得組織均勻細小的材料.

圖1 等徑彎角擠壓法原理圖Fig.1 Schematic diagram of the ECAP process

目前，國內(nèi)外學者對利用ECAP工藝制備超細晶Ti和Ti－6Al－4V合金的報道已有很多.Yang等［25］采用內(nèi)角120°的模具、Bc方式多道次擠壓CP－Ti.研究表明:擠壓1道次和2道次后CP－Ti出現(xiàn)了機械孿生，4道次后晶粒尺寸由28 μm減小到250 nm，其抗拉強度和顯微硬度(HV)依次提高到773 MPa和2 486 MPa.Zhao等［26］報道了利用ECAP工藝擠壓 CP－Ti 6和8道次后，其晶粒細化至200 nm，8道次后抗拉強度和顯微硬度提高到790 MPa和2 640 MPa.韓國知名學者Kim等［27］系統(tǒng)研究了CP－Ti在不同擠壓溫度下的剪切變形機制.當擠壓溫度為473、523與873 K之間、873 K時，CP－Ti的微觀組織依次為細小剪切帶、{101}變形孿晶帶和細小的再結晶組織.對于目前廣泛應用的Ti－6Al－4V合金來說，Semenova［28］研究了 Ti－6Al－ 4V 在700℃ 下、模具內(nèi)角為120(°)和135(°)的轉角通道內(nèi)的變形機制.經(jīng)過多道次擠壓后，Ti－6Al－4V合金出現(xiàn)均勻的超細晶結構，晶粒大小約為200 nm，其抗拉強度可達1 510 MPa.此外，在ECAP工藝后施加低溫應變可進一步提高Ti－6Al－4V合金強度并保持足夠的延伸率.Saitova 等［29，30］報道了 ECAP 工藝制備的超細晶Ti－6Al－4V合金的疲勞性能以及循環(huán)變形行為.與粗晶 Ti－6Al－4V合金相比，超細晶Ti－6Al－4V合金疲勞抗拉強度提高了70 MPa.在一定的應變振幅范圍內(nèi)，超細晶結構對Ti－6Al－4V合金的疲勞性能產(chǎn)生有利的影響，其高周和低周疲勞壽命都將增加;若施加的塑性應變振幅增大時，超細晶結構將會降低Ti－6Al－4V合金的疲勞壽命.

利用ECAP工藝制備新型超細晶β醫(yī)用鈦合金還報道較少.Xu等［31］利用ECAP工藝成功制備了超細晶Ti67.4Nb24.6Zr5Sn3 β鈦合金，等軸β晶粒大小約為400 nm.Xu指出β晶粒細化的原因主要是應力誘發(fā)馬氏體相變和逆轉變過程.Lin［32］等研究了擠壓溫度和擠壓道次對Ti－35Nb－3Zr－2Taβ 合金的組織和性能的影響.在500℃下按 Bc方式擠壓 4道次后，Ti－35Nb－3Zr－2Ta合金大部分為等軸 β晶粒，其晶粒大小約為300nm，抗拉強度和延伸率分別為765 MPa和16.9%，彈性模量僅為59 GPa.

對于生物醫(yī)用材料來說，材料的耐腐性能、疲勞性能以及生物相容性至關重要.然而對于超細晶生物醫(yī)用材料，目前的報道僅限于超細晶CP－Ti和Ti－6Al－4V合金.已有的大部分文獻指出，與粗晶CP－Ti相比，超細晶CP－Ti具有更好的高周疲勞壽命和優(yōu)異的耐腐蝕性能［33，34］.更有學者指出，超細晶CP－Ti植入體內(nèi)后，會增加成纖維細胞的黏附，加速成骨細胞增殖［35，36］.

圖2 高壓扭轉法原理圖Fig.2 A schematic illustration of HPT process

2 高壓扭轉法(HPT)

高壓扭轉法［37］也是一種制備超細晶材料的有效手段，它是大塑性變形技術中晶粒細化能力最強的成型方法.試樣在沖頭和支座之間承受很大的壓力，同時由于模支座的旋轉，使試樣產(chǎn)生軸向壓縮和切向剪切變形，其原理如圖2所示.該法既可以細化晶粒，也可以使材料內(nèi)部孔隙得到有效的閉合，提高材料的強度和韌性.

Sergueeva等［37］在室溫下對CP－Ti施加5GPa載荷，采用HPT工藝處理后低溫退火，可使超細晶CP－Ti的抗拉強度達到1 200 MPa，延伸率超過20%.因此，利用HPT技術處理醫(yī)用材料加上后續(xù)適當?shù)臒崽幚?，是一種非常具有應用前景的制備超細晶醫(yī)用鈦合金的工藝.Stolyarov［38］利用ECAP法和HPT法成功制備出超細晶 CP－Ti、TiNi以及Ti－6Al－4V合金.研究表明，相對于粗晶合金而言，超細晶合金的抗拉強度和斷裂韌性均優(yōu)于粗晶材料，而且HPT法晶粒細化效果比ECAP法和傳統(tǒng)熱加工方法更好.HPT法制備的超細晶材料的強度比ECAP法制得的高約500 MPa，如表 1［38］所示.

HPT法制備超細晶新型醫(yī)用β鈦合金已有報道.Pinheiro等［39］利用 HPT 法處理 Ti－6Al－7Nb合金.高壓扭轉5圈后，顯微硬度值提高了78.70%.此外，扭轉5圈后變形組織的動態(tài)回復完全，晶粒細化效果達到飽和狀態(tài)，進一步增大塑性應變不會引入新的缺陷.Yilmazer等［40，41］研究了Ti－29Nb－13Ta－4.6Zr合金經(jīng) HPT+時效處理(723 K，259.2 ks)后的微觀組織.結果表明，經(jīng)HPT+時效處理后，呈現(xiàn)各向異性的基體組織和非腐蝕剪切帶，等軸β晶粒中含有析出的針狀α相.試樣的顯微硬度由中心向邊緣逐漸增大.Xu等［42］利用 HPT+時效處理 Ti－20 wt.%Mo β 合金中發(fā)現(xiàn)等軸β晶粒中有等軸α相析出，形成完整的超細晶α+β雙相結構.作者指出，形成這種雙相結構主要是大塑性變形中形成足夠多晶界、原子擴散率提高和β晶粒顯著細化共同導致的.

表1 不同加工狀態(tài)下合金的力學性能［38］Table 1 Mechanical properties of the alloy in different processing state［38］

3 累積疊軋法(ARB)

累積疊軋法(ARB)的原理［43］是將兩塊預先表面處理過的薄板材料在一定溫度下疊軋并使其軋合，然后重復進行相同的工藝反復疊軋，直至達到所需的有效應變量，從而使材料的組織得到細化、夾雜物分布均勻，示意圖如圖3所示.

Terada等［44］指出，將 CP －Ti在室溫下用ARB工藝處理8次后，其等效應變量可達6.4.超細晶CP－Ti內(nèi)部出現(xiàn)兩種超細晶組織.一種是沿著軋制方向出現(xiàn)的薄片狀組織，這在其他立方晶系金屬經(jīng)ARB處理后也能觀察到.片層間距隨著應變量的增加而減少，5個周期后片層間距約為80 nm;另一種是80～100 nm的等軸晶粒，等軸晶粒的體積分數(shù)隨著應變量的增加而增大，軋制8個周期后，其體積分數(shù)可達90%.Milner等［45］采用ARB工藝在450℃下熱軋CP－Ti 7個周期后，超細晶CP－Ti的抗拉強度達到900 MPa，晶粒尺寸約為100 nm.晶粒細化程度隨著軋制周期的增加而逐漸下降，在軋制的前幾個周期內(nèi)晶粒細化效果最為顯著.

圖3 累積疊軋法(ARB)的示意圖Fig.3 Schematic illustrations of the Accumulative Roll Bonding process

4 攪拌摩擦加工(FSP)

攪拌摩擦焊是一種連續(xù)、純機械的新型的固相焊接工藝，其基本原理如圖5［49］所示.在焊接過程中，攪拌頭高速旋轉并將攪拌針擠入兩塊對接板材的接縫處，直至攪拌頭的軸肩與工件緊密接觸.攪拌針伸進材料內(nèi)部進行摩擦和攪拌，其旋轉產(chǎn)生的剪切摩擦熱將攪拌針周圍的金屬變軟進而熱塑化，使加工部位的材料產(chǎn)生塑性流變.攪拌頭高速旋轉的同時，沿加工方向與工件相對移動.材料由攪拌頭的前部向后部轉移，在攪拌頭軸肩的鍛造作用下，產(chǎn)生強塑性變形.而攪拌摩擦加工(FSP)正是基于攪拌摩擦焊接的思想，利用攪拌頭所造成加工區(qū)材料的劇烈塑性變形、混合、破碎和熱暴露，實現(xiàn)微觀結構的致密化、均勻化和細化.這種方法在制備超細晶材料或是對材料表面改性方面具有極為廣闊的應用前景.

圖4 ARB處理后的Ti－10Zr－5Nb－5Ta合金與原鑄態(tài)合金在37℃的Ringer溶液中的極化曲線［47］Fig.4 Potentiodynamic curves for as－cast and ARB processed Ti－10Zr－5Nb－5Ta alloy in the neutral Ringer solution at 37 ℃［47］

目前，利用FSP法制備超細晶醫(yī)用鈦合金的報道 還 僅 限 于 TiNi和Ti－6Al－4V合 金.Barcellona等［50］研究了FSP處理TiNi形狀記憶合金的可行性.研究表明，F(xiàn)SP處理后TiNi合金加工區(qū)的延伸率和形狀記憶性能均有所下降，而延伸率的降低與攪拌針加工的有效深度存在密切的關系.將FSP處理后的試樣在450℃保溫5 min后水淬，可以使加工區(qū)的形狀記憶性能達到基材的62.5%.Su等［51］報道了FSP 處理Ti－6Al－4V合金的微觀組織和力學性能.當攪拌針轉速900 r/min、試樣移動速度4 inch/min時，所制得的超細晶Ti－6Al－4V合金的屈服強度和抗拉強度分別為1 067 MPa和1 156 MPa，并且延伸率仍有21.7%.攪拌區(qū)出現(xiàn)典型的網(wǎng)籃片層α/β組織，說明攪拌區(qū)的局部溫度已超過β轉變溫度，攪拌區(qū)晶粒大小約為12～38 μm.當攪拌針轉速降低或試樣橫移速度增大時，在攪拌區(qū)會出現(xiàn)更為細小的β晶粒和更小的α簇群，使抗拉強度提高.Babu等［52］對 FSP 處理后的Ti－6Al－4V合金的微觀組織演化和變形進行了物理模擬.他指出，當攪拌區(qū)加工溫度低于β轉變溫度時，在高應變速率下α向β轉變不完全，出現(xiàn)β相中彌散分布細小再結晶α相;在低應變速率下，α向β轉變可以進行完全，可以觀察到網(wǎng)籃狀 β轉變組織.Atapour等［53］將在兩相區(qū)和 β 相區(qū) FSP處理的Ti－6Al－4V合金以及Ti－6Al－4V基體合金放入5%HCl溶液中研究其耐腐蝕性，結果表明兩相區(qū)FSP處理的Ti－6Al－4V合金的耐腐蝕性優(yōu)于β相區(qū)FSP處理的Ti－6Al－4V合金和Ti－6Al－4V基體合金.

5 結語與展望

目前，作為一種有效制備超細晶以及納米晶材料的方法，大塑性變形技術已經(jīng)開始應用于制備超細晶新型生物醫(yī)用鈦合金材料，在晶粒細化的同時優(yōu)化了材料的綜合性能，如強度、塑性、疲勞性能以及耐腐蝕性等.此外，為使大塑性變形技術發(fā)展成為一種成熟的、多用途的材料加工技術，并在工業(yè)領域得到實際應用，需在以下幾方面進一步研究和努力:(1)開發(fā)新型的大變形技術，解決目前制備成本高、生產(chǎn)效率低，制備的材料體積小等問題，與工業(yè)化生產(chǎn)接軌;(2)建立相關物理模型，完善材料在多參數(shù)耦合下(如溫度、應變量、變形速率等)的數(shù)值模擬研究，實現(xiàn)組織與性能的控制和預測;(3)結合數(shù)值模擬開展基礎理論研究，揭示變形過程中位錯運動機制、晶粒細化機理、剪切帶的演變規(guī)律等基礎理論問題，指導實驗研究和工業(yè)化生產(chǎn).總之，大塑性變形技術將是最有可能實現(xiàn)工業(yè)化的制備超細晶材料的方法之一.

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