高檔汽車潤滑脂的基礎油篩選及工藝優(yōu)化

謝志巧+李紹松+馮潔泳+王俊+林國就

摘要：高檔汽車潤滑脂等高檔產(chǎn)品由于技術性能需求較高，造成生產(chǎn)難度較大，產(chǎn)品市場供應與需求不對稱，不利于產(chǎn)品升級換代，文章從原材料、設備、工藝等方面篩選進行介紹，確定關鍵影響因素，結(jié)果表明按照此原材料和生產(chǎn)工藝，生產(chǎn)的高檔汽車潤滑脂產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定，能滿足技術指標要求。

關鍵詞：高檔汽車；復合鋰；常壓釜；復合；皂化；篩選；定型

中圖分類號：TE626.4文獻標識碼：A

0引言

隨著汽車工業(yè)的迅速發(fā)展，對汽車輪轂單元提出了更高要求。軸承開始向著減輕重量、降低摩擦力矩、單元化設計及結(jié)構(gòu)緊湊等方向發(fā)展，高檔汽車潤滑脂作為高速、重載汽車的軸承、底盤等摩擦部位的潤滑脂，必須具備良好的極壓抗磨性、膠體安定性、高溫性能，較強的高溫黏附性能、良好的橡膠相容性、優(yōu)良的低溫性能等。

輪轂軸承（hub bearing）的主要作用是承重和為輪轂的轉(zhuǎn)動提供精確引導，它既承受軸向載荷又承受徑向載荷，是一個非常重要的零部件。傳統(tǒng)的汽車車輪用軸承是由兩套圓錐滾子軸承或球軸承組合而成的，軸承的安裝、涂油、密封以及游隙的調(diào)整都是在汽車生產(chǎn)線上進行的。這種結(jié)構(gòu)使得其在汽車生產(chǎn)廠裝配困難、成本高、可靠性差，而且汽車在維修點維護時，還需要對軸承進行清洗、涂油和調(diào)整。輪轂軸承單元是在標準角接觸球軸承和圓錐滾子軸承的基礎上發(fā)展起來的，它將兩套軸承做成一體，具有組裝性能好、可省略游隙調(diào)整、重量輕、結(jié)構(gòu)緊湊、載荷容量大、為密封軸承可事先裝入潤滑脂、省略外部輪轂密封及免于維修等優(yōu)點，已廣泛用于轎車中，在載重汽車中也有逐步擴大應用的趨勢[1]。

隨著汽車工業(yè)的迅速發(fā)展，對汽車的輪轂軸承單元提出了更高的要求。減輕重量，降低摩擦力矩，單元化設計以及實現(xiàn)結(jié)構(gòu)緊湊可以很好地減少汽車能源消耗；改善密封性能和設計技術可以提高可靠性和壽命以及提高速度性能和剛度；輪轂軸承的智能化技術極大地促進了ABS技術的普及，顯著改善汽車行駛的穩(wěn)定性和安全性[2-3]。

長城牌高檔汽車潤滑脂是針對Mobilgrease XHPTM 220 Series （美孚滑脂 XHPTM 220系列）中的222（NLGI等級2）和223（NLGI等級3）及殼牌佳度（Gadus）S3 V220C開發(fā)的適用于高速、重載等苛刻條件下轎車、大型客車及重載卡車等車輛的輪轂軸承、底盤、電機水泵等摩擦部位的潤滑。參比脂部分典型數(shù)據(jù)見表1。

中國石化茂名分公司的潤滑脂產(chǎn)量已達到1.5萬t，有必要進行高檔復合鋰產(chǎn)品的本地化生產(chǎn)，滿足市場需求，而高檔汽車潤滑脂等高檔產(chǎn)品由于技術性能需求，必須在設備、原材料、工藝等方面進行有效篩選，才能形成穩(wěn)定的工藝，最終生產(chǎn)出合格的、穩(wěn)定的高檔汽車潤滑脂，才能滿足汽車輪轂軸承、底盤等摩擦部位的潤滑需求。

1高檔汽車潤滑脂技術要求

1.1高檔汽車潤滑脂性能需求

根據(jù)美孚和殼牌同類產(chǎn)品比較，以及重載、高速等苛刻條件下的汽車輪轂軸承工況分析，高檔汽車潤滑脂需具備以下幾個性能：

（1）良好的極壓抗磨性能；

（2）良好的高溫性能；

（3）良好的膠體安定性；

（4）良好的抗水性和防護性；

（5）良好的低溫性能；

（6）優(yōu)良的橡膠相容性；

（7）較好的噪音特性[4]。

從以上技術性能要求及參照國外同類產(chǎn)品，中國石化潤滑油公司制定了高檔汽車潤滑脂的技術標準，高檔汽車潤滑脂技術指標詳見表2。

1.2高檔汽車潤滑脂工藝配方

高檔汽車潤滑脂工藝配方見表3。

2高檔汽車潤滑脂原材料篩選

根據(jù)高檔汽車潤滑脂性能需求、技術指標、產(chǎn)品配方、原材料技術質(zhì)量及潤滑油公司現(xiàn)有供應商等多方面綜合考慮，篩選了三組原材料方案，具體方案如表4。

從表4可知，本次原材料的篩選工作是篩選基礎油，而皂化原材料和添加劑從供應商產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定及借鑒其他產(chǎn)品生產(chǎn)技術總結(jié)綜合考慮，并未再進行篩選考察。

高檔汽車潤滑脂是一種藍色均勻油膏的半固體產(chǎn)品，由于功能添加劑已經(jīng)確定，所以產(chǎn)品顏色主要取決于基礎脂顏色，如果基礎脂顏色較深，容易造成產(chǎn)品顏色與樣品要求不一致，所以需篩選合適基礎油，在保證成品外觀和技術指標的前提下，較好地控制原材料成本。

基礎油篩選主要是從基礎油H1、基礎油I1、基礎油H2、基礎油I2四個油種進行考察。

2.1基礎油I1和基礎油I2對比和篩選

根據(jù)減四基礎油I1和減三基礎油I2技術指標進行比較，具體技術指標和典型分析結(jié)果見表5。

（1）從色度結(jié)果分析可知，減三基礎油I2小于減四基礎油I1，初步判斷利用基礎油I2與基礎油H1配伍生產(chǎn)的高檔汽車基礎脂顏色比基礎油I1與基礎油H1基礎油配伍生產(chǎn)的高檔汽車基礎脂顏色淺，所以加入染色劑后，成品脂的顏色藍色會更亮麗。

（2）從傾點結(jié)果分析可知，由于高檔汽車潤滑脂對低溫性能要求較高，篩選減三基礎油I2更合適。

為了更加直觀的反應減三基礎油I2和減四基礎油I1外觀色度區(qū)別，進行拍照對比，具體對比情況見圖1。

綜上所述，減三基礎油I2與減四基礎油I1相比更適合與光亮基礎油H配伍作為基礎油生產(chǎn)高檔汽車潤滑脂，且高檔汽車潤滑脂的低溫性能是重要考察因素，所以初步確定減三基礎油I2作為高檔汽車潤滑脂的基礎油資源之一。

根據(jù)以上判斷，分別利用減三基礎油I2和光亮基礎油H1配伍與減四基礎油I1和光亮基礎油H1配伍小試了兩個脂樣，并加入添加劑和染色劑，然后采用相同的生產(chǎn)工藝進行生產(chǎn)，得出不同小試脂樣外觀，具體顏色對比分別見圖2、圖3。

（1）說明以上兩種基礎油配伍生產(chǎn)的脂樣大部分指標（包含高溫性能）都能夠較好地滿足技術指標需求，說明至少工藝設計、生產(chǎn)設備是符合產(chǎn)品技術要求的。

（2）雖然試生產(chǎn)脂樣OK值優(yōu)于兄弟單位，但是從極壓添加劑的類型和加入量判斷，OK值勉強達到指標需求，應該是因為基礎油硫含量略高原因造成的。不過汽車輪轂軸承需具備較長的軸承使用壽命，所以對基礎油中的硫含量提出較高要求，應該繼續(xù)對基礎油進行篩選。

（3）從低溫轉(zhuǎn)矩結(jié)果分析可知，雖然兩個項目的分析溫度不一樣，不過隨著溫度的降低，分析結(jié)果遞增效果越明顯，說明選用基礎油I1和基礎油H1配伍試生產(chǎn)的潤滑脂低溫性能遠無法滿足高檔汽車潤滑脂低溫性能需求，需要選擇低溫性能更加優(yōu)越的基礎油配伍使用。

綜上所述，說明茂名分公司現(xiàn)有基礎油資源在基礎油色度、硫含量控制、傾點等技術指標上無法滿足高檔汽車潤滑脂的技術需求，需要重新篩選既能保證足夠運動黏度，又能有較優(yōu)低溫性能的基礎油與基礎油I2進行配伍使用。

2.2光亮基礎油H1和光亮基礎油H2對比篩選

光亮基礎油H1和光亮基礎油H2技術指標對比情況，具體技術指標和典型分析結(jié)果見表7。表7光亮基礎油H1和光亮基礎油H2技術指標對比

項目基礎油H1基礎油H2技術指標分析結(jié)果技術指標分析結(jié)果試驗方法外觀透明透明透明透明目測運動黏度/mm2·s-1〖6〗GB/T 26540℃報告J′1報告J′2100℃K1～

從表7可得出以下結(jié)論：

（1）從色度分析可知，光亮基礎油H2明顯優(yōu)于光亮基礎油H1，能夠有效保證高檔汽車潤滑脂外觀。

（2）從傾點分析可知，光亮基礎油H2明顯優(yōu)于光亮基礎油H1，能夠有效保證高檔汽車潤滑脂的低溫性能。

為了更加直觀地反應光亮基礎油H2和光亮基礎油H1外觀之間的區(qū)別，進行了拍照對比，具體對比情況見圖4。

綜上所述，光亮基礎油H2相較于光亮基礎油H1更加適合作為高檔汽車潤滑脂基礎油之一。

綜上判斷，利用光亮基礎油H1和光亮基礎油H2分別與減三基礎油I2采用相同比例和相同工藝進行小試生產(chǎn)，得出不同小試脂樣，具體產(chǎn)品外觀見圖5、圖6。

從圖5可知，利用光亮基礎油H2與減三基礎油I2小試生產(chǎn)的高檔汽車脂樣外觀顏色明顯優(yōu)于利用光亮基礎油H1與減三基礎油I2小試生產(chǎn)的高檔汽車脂樣，從圖6進一步佐證利用光亮基礎油H2與減三基礎油I2小試生產(chǎn)的高檔汽車脂樣外觀顏色基本與兄弟單位的高檔汽車潤滑脂外觀顏色一致，初步判斷光亮基礎油H2與減三基礎油I2是比較合適的配伍基礎油選擇。

分別從減三基礎油I2和光亮基礎油H2技術指標進行分析，兩個基礎油的傾點都較低，色度理想，閃點較高，兩種基礎油按照一定比例配比后100℃運動黏度明顯高于技術指標要求值，說明兩個基礎油配伍后應該能夠較好地滿足高檔汽車潤滑脂的低溫性能、高溫性能、外觀、油膜厚度等方面的技術需求。

3設備篩選

3.1茂名分公司現(xiàn)有反應釜設備介紹

茂名分公司生產(chǎn)裝置包括以接觸器為反應釜的生產(chǎn)系統(tǒng)和以行星攪拌方式的壓力釜生產(chǎn)系統(tǒng)。兩種系統(tǒng)各有其優(yōu)缺點，具體對比情況如下。

接觸器與煉制釜相比，具有傳熱效果好、反應時間短、提高產(chǎn)品收率等優(yōu)點[6]。不過由于接觸器是采用高速攪拌葉片的推進式攪拌方式，一旦遇到稠度較大的潤滑脂產(chǎn)品，在釜內(nèi)無法形成高速湍流運動，存在局部受熱不均勻，上部物料停止運動等缺點，所以并不適合生產(chǎn)如復合鋰等稠度、黏度較大的產(chǎn)品。行星攪拌方式的壓力釜相較于接觸器，雖然攪拌速度較低，存在攪拌效率低下的缺點，但是由于其攪拌槳是覆蓋整個反應釜，能夠直接傳動，對整釜物料進行攪拌循環(huán)，雖然相較于三重攪拌效率要低得多，不過在生產(chǎn)黏度、稠度較大產(chǎn)品上仍然明顯優(yōu)于接觸器，所以在現(xiàn)有設備情況下，選擇行星攪拌反應釜生產(chǎn)高檔汽車潤滑脂會明顯優(yōu)于接觸器。

3.2高檔汽車潤滑脂對設備需求及改造

高檔汽車潤滑脂需具備較少的雜質(zhì)顆粒和較好的產(chǎn)品細膩度，為了達到控制噪音和磨損的目的，需將行星攪拌壓力釜采用常壓開口方式生產(chǎn)才能較好的滿足高檔汽車潤滑脂性能需求。

采用常壓方式生產(chǎn)高檔汽車潤滑脂在生產(chǎn)工藝上一般會采用分步滴加堿液的方式進行生產(chǎn)，不過目前并未具備分步滴定堿液的設備條件。為了達到分步滴堿和控制滴堿速度目的，有必要進行部分設備改造。

一是建立簡易化堿桶，分散堿液。二是改造轉(zhuǎn)皂管線，并聯(lián)直通轉(zhuǎn)皂管線，保證轉(zhuǎn)皂效率和中間釜物料溫度。

4工藝篩選及定型

4.1工藝篩選

由于高檔汽車潤滑脂生產(chǎn)工藝篩選前就根據(jù)高檔汽車潤滑脂和現(xiàn)有設備情況確定為常壓生產(chǎn)工藝，而常壓生產(chǎn)工藝一般是采用分步加入堿液的方式進行生產(chǎn)，生產(chǎn)工藝總體框架如圖7所示。

工藝篩選主要集中在以下幾方面：

（1）投料工藝摸索；

（2）堿液濃度篩選；

（3）堿液滴定工藝；

（4）恒溫復合時間。4.1.1投料工藝摸索

由于沒有專用化堿罐，從產(chǎn)品性質(zhì)穩(wěn)定和操作人員勞動強度兩方面綜合考慮，對投料工藝進行篩選，分別通過工藝A和工藝B進行投料。兩種工藝各生產(chǎn)5批產(chǎn)品，由于投料工藝主要對復合效果及重復性造成影響，所以只對半成品滴點進行比較，具體對比情況如圖8。

從圖8分析可知，工藝B投料方式生產(chǎn)的高檔汽車潤滑脂半成品滴點和批次產(chǎn)品滴點穩(wěn)定性明顯優(yōu)于工藝A投料方式生產(chǎn)的半成品，說明工藝A存在不足，造成批次產(chǎn)品之間的滴點重復性不具規(guī)律性，所以采用工藝B投料方式有利于高檔汽車潤滑脂批量化生產(chǎn)工藝的推行。

4.1.2堿液濃度篩選

根據(jù)前人[7]研究成果，復合鋰產(chǎn)品要達到較好的復合效果，加水量需要控制在堿總量的5倍左右，隨著水量的增加能夠適當提高復合效果，但是隨著水量的增加，能耗消耗越多。所以針對不同的反應設備，因為其攪拌速度、反應釜投料口開口大小、抽風排水速度等因素不同，需針對該設備摸索出較適合的加水量，從而達到復合效果和升溫排水時間及能耗的較優(yōu)平衡。因為前人的研究成果主要是針對三重攪拌釜進行考察的，鑒于茂名分公司反應設備是行星式雙重攪拌釜，所以適當增加加水量，按照總堿量的6倍和6.5倍的加水量進行生產(chǎn)，兩者都是按照工藝B進行操作，其余后續(xù)工藝條件保持不變，分別進行3批次產(chǎn)品的生產(chǎn)。具體對比情況如表8。

從表8分析可知，當加水量增加到6倍總堿量以上，兩種不同加水工藝引起的滴點、鋼網(wǎng)分油、工作錐入度、10萬次延長工作錐入度和工作錐入度差值等理化指標差異不大，說明加水量在6倍以上后的增加對復合鋰復合皂化沒有太大的遞增效率，相反因為水量的增加，造成在后期脫水工藝時，釜內(nèi)含有更多的水蒸氣，需要消耗更多的能源，而且延長了生產(chǎn)周期，所以確定6倍加水量為較優(yōu)堿液溶度。

4.1.3堿液滴定工藝

由于第二步堿液是采用滴定方式加入，為了保證滴入堿液和排出蒸汽量取得較好的平衡，所以需要對滴定速度通過滴定時間加以進行控制，根據(jù)加水量、排水口面積及釜內(nèi)溫度等因素分析，在采用6倍加水量和B投料工藝前提下，進行P1h、P2h和P3h三種滴定時間工藝的篩選，具體對比情況如表9和圖9。

從表9和圖9分析可知，雖然隨著堿液滴定時間的縮短，高檔汽車潤滑脂的滴點有所變化，排除分析誤差外，相互之間的差異并不明顯，所以為了提高生產(chǎn)效率和降低能耗，將堿液滴定時間設定在P1h左右。

4.1.4恒溫復合時間

雖然根據(jù)復合鋰復合皂化理論證明，在常壓反應釜中，復合鋰的皂化和復合在一定的水量平衡下是同時進行的，不過由于茂名分公司的反應釜是采用槳-框-錨的行星攪拌方式，現(xiàn)有反應釜類型中攪拌效率最低，無法有效保證水量加入與蒸發(fā)平衡和釜內(nèi)物料較高的均勻度，所以需增加無水復合反應階段，因此需進行復合時間的篩選考察，通過產(chǎn)品部分理化指標和復合過程的攪拌電機電流大小等因素判斷復合效果，具體對比結(jié)果見表10。

從表10分析可知，隨著復合時間的減少，反應釜攪拌電流和產(chǎn)品滴點有所下降，不過仍能較好地滿足高檔汽車潤滑脂產(chǎn)品的技術需求，并且與兄弟單位三重攪拌反應釜生產(chǎn)的同類產(chǎn)品理化指標偏差不大，為了較優(yōu)平衡能耗控制和產(chǎn)品質(zhì)量，確定Q1h的復合時間為較優(yōu)工藝。

4.2工藝優(yōu)化

根據(jù)以上篩選過程和批量化試生產(chǎn)，最終確定以下工藝步驟：

（1）利用6倍總堿量的水對氫氧化鋰進行溶解；

（2）將計算量的脂肪酸A、脂肪酸B和一定量的基礎油按照工藝B投料，皂化反應一定時間；

（3）控制反應釜溫度適當范圍，進行第二步堿液滴定，滴定一定時間后，觀察電流變化，一旦電流變大，控制反應釜內(nèi)溫度在有效范圍，整個滴定時間控制在P1h左右；

（4）滴定結(jié)束，進行升溫排水，觀察排水口無水汽后，在120 ℃以上恒溫復合Q1h左右，恒溫結(jié)束后升到最高溫度；

（5）加入基礎油進行釜內(nèi)急冷，控制急冷溫度；

（6）轉(zhuǎn)皂，進行后續(xù)均質(zhì)分散工藝和加劑工藝，最后灌裝成品。

按照以上工藝步驟生產(chǎn)的高檔汽車潤滑脂分析結(jié)果見表11。

從以上分析數(shù)據(jù)可見，按照以上工藝步驟生產(chǎn)的3批高檔汽車潤滑脂各項理化指標均能滿足產(chǎn)品技術指標的質(zhì)量要求。

通過以上高檔汽車潤滑脂的工藝篩選摸索過程中找出不足，并結(jié)合裝置的自身特點，確定了生產(chǎn)過程各個環(huán)節(jié)的控制參數(shù)，具備高檔汽車潤滑脂的批量化、穩(wěn)定生產(chǎn)能力。

5結(jié)論及討論

（1）經(jīng)過考察得出，篩選合適的基礎油是高檔汽車潤滑脂能夠成功生產(chǎn)的重要因素，在保證合適混合運動黏度前提下，應該篩選合適的色度及傾點。

（2）復合鋰產(chǎn)品的復合皂化反應過程需有效控制投料工藝、堿液滴定工藝、無水復合工藝等工藝步驟，才能有效保證高檔汽車潤滑脂理化指標的穩(wěn)定性，達到批量化生產(chǎn)。

（3）為了確保高檔汽車潤滑脂的理化性質(zhì)的穩(wěn)定性，需有效保證原材料技術指標的穩(wěn)定性，最好是保證原材料廠家的穩(wěn)定性。

（4）采用行星攪拌方式生產(chǎn)的高檔汽車潤滑脂仍然存在稠化效率偏低的問題，需通過后續(xù)更換反應釜提高攪拌效率，有效解決該缺陷。

（5）目前反應復合皂化工藝時間耗時較多，整個反應工藝時間較長，導致能源消耗較高，需進一步工藝優(yōu)化。

參考文獻：

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由于沒有專用化堿罐，從產(chǎn)品性質(zhì)穩(wěn)定和操作人員勞動強度兩方面綜合考慮，對投料工藝進行篩選，分別通過工藝A和工藝B進行投料。兩種工藝各生產(chǎn)5批產(chǎn)品，由于投料工藝主要對復合效果及重復性造成影響，所以只對半成品滴點進行比較，具體對比情況如圖8。

從圖8分析可知，工藝B投料方式生產(chǎn)的高檔汽車潤滑脂半成品滴點和批次產(chǎn)品滴點穩(wěn)定性明顯優(yōu)于工藝A投料方式生產(chǎn)的半成品，說明工藝A存在不足，造成批次產(chǎn)品之間的滴點重復性不具規(guī)律性，所以采用工藝B投料方式有利于高檔汽車潤滑脂批量化生產(chǎn)工藝的推行。

4.1.2堿液濃度篩選

根據(jù)前人[7]研究成果，復合鋰產(chǎn)品要達到較好的復合效果，加水量需要控制在堿總量的5倍左右，隨著水量的增加能夠適當提高復合效果，但是隨著水量的增加，能耗消耗越多。所以針對不同的反應設備，因為其攪拌速度、反應釜投料口開口大小、抽風排水速度等因素不同，需針對該設備摸索出較適合的加水量，從而達到復合效果和升溫排水時間及能耗的較優(yōu)平衡。因為前人的研究成果主要是針對三重攪拌釜進行考察的，鑒于茂名分公司反應設備是行星式雙重攪拌釜，所以適當增加加水量，按照總堿量的6倍和6.5倍的加水量進行生產(chǎn)，兩者都是按照工藝B進行操作，其余后續(xù)工藝條件保持不變，分別進行3批次產(chǎn)品的生產(chǎn)。具體對比情況如表8。

從表8分析可知，當加水量增加到6倍總堿量以上，兩種不同加水工藝引起的滴點、鋼網(wǎng)分油、工作錐入度、10萬次延長工作錐入度和工作錐入度差值等理化指標差異不大，說明加水量在6倍以上后的增加對復合鋰復合皂化沒有太大的遞增效率，相反因為水量的增加，造成在后期脫水工藝時，釜內(nèi)含有更多的水蒸氣，需要消耗更多的能源，而且延長了生產(chǎn)周期，所以確定6倍加水量為較優(yōu)堿液溶度。

4.1.3堿液滴定工藝

由于第二步堿液是采用滴定方式加入，為了保證滴入堿液和排出蒸汽量取得較好的平衡，所以需要對滴定速度通過滴定時間加以進行控制，根據(jù)加水量、排水口面積及釜內(nèi)溫度等因素分析，在采用6倍加水量和B投料工藝前提下，進行P1h、P2h和P3h三種滴定時間工藝的篩選，具體對比情況如表9和圖9。

從表9和圖9分析可知，雖然隨著堿液滴定時間的縮短，高檔汽車潤滑脂的滴點有所變化，排除分析誤差外，相互之間的差異并不明顯，所以為了提高生產(chǎn)效率和降低能耗，將堿液滴定時間設定在P1h左右。

4.1.4恒溫復合時間

雖然根據(jù)復合鋰復合皂化理論證明，在常壓反應釜中，復合鋰的皂化和復合在一定的水量平衡下是同時進行的，不過由于茂名分公司的反應釜是采用槳-框-錨的行星攪拌方式，現(xiàn)有反應釜類型中攪拌效率最低，無法有效保證水量加入與蒸發(fā)平衡和釜內(nèi)物料較高的均勻度，所以需增加無水復合反應階段，因此需進行復合時間的篩選考察，通過產(chǎn)品部分理化指標和復合過程的攪拌電機電流大小等因素判斷復合效果，具體對比結(jié)果見表10。

從表10分析可知，隨著復合時間的減少，反應釜攪拌電流和產(chǎn)品滴點有所下降，不過仍能較好地滿足高檔汽車潤滑脂產(chǎn)品的技術需求，并且與兄弟單位三重攪拌反應釜生產(chǎn)的同類產(chǎn)品理化指標偏差不大，為了較優(yōu)平衡能耗控制和產(chǎn)品質(zhì)量，確定Q1h的復合時間為較優(yōu)工藝。

4.2工藝優(yōu)化

根據(jù)以上篩選過程和批量化試生產(chǎn)，最終確定以下工藝步驟：

（1）利用6倍總堿量的水對氫氧化鋰進行溶解；

（2）將計算量的脂肪酸A、脂肪酸B和一定量的基礎油按照工藝B投料，皂化反應一定時間；

（3）控制反應釜溫度適當范圍，進行第二步堿液滴定，滴定一定時間后，觀察電流變化，一旦電流變大，控制反應釜內(nèi)溫度在有效范圍，整個滴定時間控制在P1h左右；

（4）滴定結(jié)束，進行升溫排水，觀察排水口無水汽后，在120 ℃以上恒溫復合Q1h左右，恒溫結(jié)束后升到最高溫度；

（5）加入基礎油進行釜內(nèi)急冷，控制急冷溫度；

（6）轉(zhuǎn)皂，進行后續(xù)均質(zhì)分散工藝和加劑工藝，最后灌裝成品。

按照以上工藝步驟生產(chǎn)的高檔汽車潤滑脂分析結(jié)果見表11。

從以上分析數(shù)據(jù)可見，按照以上工藝步驟生產(chǎn)的3批高檔汽車潤滑脂各項理化指標均能滿足產(chǎn)品技術指標的質(zhì)量要求。

通過以上高檔汽車潤滑脂的工藝篩選摸索過程中找出不足，并結(jié)合裝置的自身特點，確定了生產(chǎn)過程各個環(huán)節(jié)的控制參數(shù)，具備高檔汽車潤滑脂的批量化、穩(wěn)定生產(chǎn)能力。

5結(jié)論及討論

（1）經(jīng)過考察得出，篩選合適的基礎油是高檔汽車潤滑脂能夠成功生產(chǎn)的重要因素，在保證合適混合運動黏度前提下，應該篩選合適的色度及傾點。

（2）復合鋰產(chǎn)品的復合皂化反應過程需有效控制投料工藝、堿液滴定工藝、無水復合工藝等工藝步驟，才能有效保證高檔汽車潤滑脂理化指標的穩(wěn)定性，達到批量化生產(chǎn)。

（3）為了確保高檔汽車潤滑脂的理化性質(zhì)的穩(wěn)定性，需有效保證原材料技術指標的穩(wěn)定性，最好是保證原材料廠家的穩(wěn)定性。

（4）采用行星攪拌方式生產(chǎn)的高檔汽車潤滑脂仍然存在稠化效率偏低的問題，需通過后續(xù)更換反應釜提高攪拌效率，有效解決該缺陷。

（5）目前反應復合皂化工藝時間耗時較多，整個反應工藝時間較長，導致能源消耗較高，需進一步工藝優(yōu)化。

參考文獻：

[1] 汽車輪轂軸承＼[DB/OL＼]. http：//baike.baidu.com/view/6193746.htm？fr=aladdin.（2013-12-22）＼[2014-2-11＼].

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[3]劉汝衛(wèi)，張鋼，殷慶振，等.汽車輪轂軸承的發(fā)展現(xiàn)狀及趨勢[J].現(xiàn)代機械，2009（6）：78-80.

[4]趙聯(lián)春，Hess Stefan，Metelmann Roland. 滾動軸承潤滑脂噪音特性及潤滑脂壽命測試及評價[J].軸承，2009（12）：50-52.

[5]周原，王天普，于洪濤，等.潤滑脂裝置操作工[M].1版.北京：中國石化出版社，2009：80

[6]朱廷彬，李其昌，李仁祥，等.潤滑脂技術大全[M].北京：中國石化出版社，2004：519-520.

由于沒有專用化堿罐，從產(chǎn)品性質(zhì)穩(wěn)定和操作人員勞動強度兩方面綜合考慮，對投料工藝進行篩選，分別通過工藝A和工藝B進行投料。兩種工藝各生產(chǎn)5批產(chǎn)品，由于投料工藝主要對復合效果及重復性造成影響，所以只對半成品滴點進行比較，具體對比情況如圖8。

從圖8分析可知，工藝B投料方式生產(chǎn)的高檔汽車潤滑脂半成品滴點和批次產(chǎn)品滴點穩(wěn)定性明顯優(yōu)于工藝A投料方式生產(chǎn)的半成品，說明工藝A存在不足，造成批次產(chǎn)品之間的滴點重復性不具規(guī)律性，所以采用工藝B投料方式有利于高檔汽車潤滑脂批量化生產(chǎn)工藝的推行。

4.1.2堿液濃度篩選

根據(jù)前人[7]研究成果，復合鋰產(chǎn)品要達到較好的復合效果，加水量需要控制在堿總量的5倍左右，隨著水量的增加能夠適當提高復合效果，但是隨著水量的增加，能耗消耗越多。所以針對不同的反應設備，因為其攪拌速度、反應釜投料口開口大小、抽風排水速度等因素不同，需針對該設備摸索出較適合的加水量，從而達到復合效果和升溫排水時間及能耗的較優(yōu)平衡。因為前人的研究成果主要是針對三重攪拌釜進行考察的，鑒于茂名分公司反應設備是行星式雙重攪拌釜，所以適當增加加水量，按照總堿量的6倍和6.5倍的加水量進行生產(chǎn)，兩者都是按照工藝B進行操作，其余后續(xù)工藝條件保持不變，分別進行3批次產(chǎn)品的生產(chǎn)。具體對比情況如表8。

從表8分析可知，當加水量增加到6倍總堿量以上，兩種不同加水工藝引起的滴點、鋼網(wǎng)分油、工作錐入度、10萬次延長工作錐入度和工作錐入度差值等理化指標差異不大，說明加水量在6倍以上后的增加對復合鋰復合皂化沒有太大的遞增效率，相反因為水量的增加，造成在后期脫水工藝時，釜內(nèi)含有更多的水蒸氣，需要消耗更多的能源，而且延長了生產(chǎn)周期，所以確定6倍加水量為較優(yōu)堿液溶度。

4.1.3堿液滴定工藝

由于第二步堿液是采用滴定方式加入，為了保證滴入堿液和排出蒸汽量取得較好的平衡，所以需要對滴定速度通過滴定時間加以進行控制，根據(jù)加水量、排水口面積及釜內(nèi)溫度等因素分析，在采用6倍加水量和B投料工藝前提下，進行P1h、P2h和P3h三種滴定時間工藝的篩選，具體對比情況如表9和圖9。

從表9和圖9分析可知，雖然隨著堿液滴定時間的縮短，高檔汽車潤滑脂的滴點有所變化，排除分析誤差外，相互之間的差異并不明顯，所以為了提高生產(chǎn)效率和降低能耗，將堿液滴定時間設定在P1h左右。

4.1.4恒溫復合時間

雖然根據(jù)復合鋰復合皂化理論證明，在常壓反應釜中，復合鋰的皂化和復合在一定的水量平衡下是同時進行的，不過由于茂名分公司的反應釜是采用槳-框-錨的行星攪拌方式，現(xiàn)有反應釜類型中攪拌效率最低，無法有效保證水量加入與蒸發(fā)平衡和釜內(nèi)物料較高的均勻度，所以需增加無水復合反應階段，因此需進行復合時間的篩選考察，通過產(chǎn)品部分理化指標和復合過程的攪拌電機電流大小等因素判斷復合效果，具體對比結(jié)果見表10。

從表10分析可知，隨著復合時間的減少，反應釜攪拌電流和產(chǎn)品滴點有所下降，不過仍能較好地滿足高檔汽車潤滑脂產(chǎn)品的技術需求，并且與兄弟單位三重攪拌反應釜生產(chǎn)的同類產(chǎn)品理化指標偏差不大，為了較優(yōu)平衡能耗控制和產(chǎn)品質(zhì)量，確定Q1h的復合時間為較優(yōu)工藝。

4.2工藝優(yōu)化

根據(jù)以上篩選過程和批量化試生產(chǎn)，最終確定以下工藝步驟：

（1）利用6倍總堿量的水對氫氧化鋰進行溶解；

（2）將計算量的脂肪酸A、脂肪酸B和一定量的基礎油按照工藝B投料，皂化反應一定時間；

（3）控制反應釜溫度適當范圍，進行第二步堿液滴定，滴定一定時間后，觀察電流變化，一旦電流變大，控制反應釜內(nèi)溫度在有效范圍，整個滴定時間控制在P1h左右；

（4）滴定結(jié)束，進行升溫排水，觀察排水口無水汽后，在120 ℃以上恒溫復合Q1h左右，恒溫結(jié)束后升到最高溫度；

（5）加入基礎油進行釜內(nèi)急冷，控制急冷溫度；

（6）轉(zhuǎn)皂，進行后續(xù)均質(zhì)分散工藝和加劑工藝，最后灌裝成品。

按照以上工藝步驟生產(chǎn)的高檔汽車潤滑脂分析結(jié)果見表11。

從以上分析數(shù)據(jù)可見，按照以上工藝步驟生產(chǎn)的3批高檔汽車潤滑脂各項理化指標均能滿足產(chǎn)品技術指標的質(zhì)量要求。

通過以上高檔汽車潤滑脂的工藝篩選摸索過程中找出不足，并結(jié)合裝置的自身特點，確定了生產(chǎn)過程各個環(huán)節(jié)的控制參數(shù)，具備高檔汽車潤滑脂的批量化、穩(wěn)定生產(chǎn)能力。

5結(jié)論及討論

（1）經(jīng)過考察得出，篩選合適的基礎油是高檔汽車潤滑脂能夠成功生產(chǎn)的重要因素，在保證合適混合運動黏度前提下，應該篩選合適的色度及傾點。

（2）復合鋰產(chǎn)品的復合皂化反應過程需有效控制投料工藝、堿液滴定工藝、無水復合工藝等工藝步驟，才能有效保證高檔汽車潤滑脂理化指標的穩(wěn)定性，達到批量化生產(chǎn)。

（3）為了確保高檔汽車潤滑脂的理化性質(zhì)的穩(wěn)定性，需有效保證原材料技術指標的穩(wěn)定性，最好是保證原材料廠家的穩(wěn)定性。

（4）采用行星攪拌方式生產(chǎn)的高檔汽車潤滑脂仍然存在稠化效率偏低的問題，需通過后續(xù)更換反應釜提高攪拌效率，有效解決該缺陷。

（5）目前反應復合皂化工藝時間耗時較多，整個反應工藝時間較長，導致能源消耗較高，需進一步工藝優(yōu)化。

參考文獻：

[1] 汽車輪轂軸承＼[DB/OL＼]. http：//baike.baidu.com/view/6193746.htm？fr=aladdin.（2013-12-22）＼[2014-2-11＼].

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[4]趙聯(lián)春，Hess Stefan，Metelmann Roland. 滾動軸承潤滑脂噪音特性及潤滑脂壽命測試及評價[J].軸承，2009（12）：50-52.

[5]周原，王天普，于洪濤，等.潤滑脂裝置操作工[M].1版.北京：中國石化出版社，2009：80

[6]朱廷彬，李其昌，李仁祥，等.潤滑脂技術大全[M].北京：中國石化出版社，2004：519-520.