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    氯離子選擇電極在氯堿廠工業(yè)廢水COD測定中的應用

    2014-11-22 02:04:40常東勝
    中國氯堿 2014年1期
    關鍵詞:氯堿工業(yè)廢水氯離子

    常東勝

    (齊齊哈爾醫(yī)學院,黑龍江 齊齊哈爾 161006)

    1 測定COD 過程中消除氯離子干擾的方法

    氯堿廠外排工業(yè)廢水中含有高濃度的氯離子,氯離子有還原性,重鉻酸鉀法測COD 時,由于氯離子容易被氧化,使得測定結(jié)果偏高。為保證測量結(jié)果的準確性,必須采用解決氯離子干擾問題。消除氯離子干擾的方法有硫酸汞絡合法、硝酸銀沉淀法、密封消解法、氯氣校正法、碘化鉀堿性高錳酸鉀法、鉍吸收劑除氯法等[1]。

    硫酸汞絡合法是加入硫酸汞使氯離子掩蔽起來。使用于氯離子濃度較高、COD 值不大的廢水,使用該法測得的COD 值仍偏高。而且隨著氯離子濃度增大,誤差也增大。

    硝酸銀沉淀法是加入硝酸銀與氯離子生成氯化銀沉淀,去除干擾。此法使用了貴重試劑硝酸銀,使檢測成本加大,而且,硝酸銀與硫酸反應生成硝酸,硝酸有氧化性,會使氯離子測定結(jié)果偏低。

    密封消解法是在密閉容器中將氯離子氧化成氯氣,再配合使用一定的掩蔽劑。此法適用于氯離子濃度很高的廢水COD 測定。

    氯氣校正法操作極其繁瑣,耗時太長。

    鉍吸收劑除氯法對氯離子濃度稍低的廢水測定結(jié)果不準確。

    本文實驗研究用AgCl/Ag2S 混晶型氯離子選擇電極測定氯離子濃度,不需要去除含氯廢水中的氯離子干擾,通過繪制氯離子濃度-COD 校準曲線,求出氯離子的COD,由廢水COD 值扣除氯離子的COD,即可求得廢水中有機物的COD 值。此法選擇性好,快速、方便。

    2 實驗部分

    2.1 儀器與試劑

    儀器:pHS-25型酸度計;AgCl/Ag2S 混晶型氯離子選擇電極;217雙液接飽和甘汞電極;電動磁力攪拌器;5B-3C 型COD 快速測定儀。

    試 劑:KNO3(A.R.)、KCl(A.R.)、NaCl(A.R.)、K2CrO7(A.R.)、(NH3)2Fe(SO4)2·6H2O(A.R.)、H2SO4(A.R.)

    2.2 氯離子濃度和電位校準曲線的繪制

    (1)配制NaCl 儲備液。精密稱取10.00 g NaCl溶解后置于1 000 mL 容量瓶中,加去離子水至刻度,混勻。

    (2)配制氯離子標準溶液。用NaCl 儲備液配制1~5# 標準溶液各100 mL,氯離子濃度分別為200 mg/L、400 mg/L、600 mg/L、800 mg/L、1 000 mg/L。

    (3)配制離子強度調(diào)節(jié)劑。配制0.2 mol/L KNO3溶液250 mL[2]。

    (4)測標準溶液電位。精密量取1~5#標準溶液30.00 mL 置于1~5#100 mL 小燒杯中,各加入離子強度調(diào)節(jié)劑30.00 mL,電動磁力攪拌器攪拌均勻,用氯離子選擇電極做指示電極、217雙液接飽和甘汞電極做參比電極,用酸度計mV 檔測定1~5#標準溶液電位[3]。氯離子濃度和電位校準曲線見圖1。

    2.3 繪制氯離子濃度-COD 校準曲線

    測1~5#標準溶液COD,氯離子濃度-COD 校準曲線見圖2。

    2.4 某氯堿廠工業(yè)廢水COD 的測定

    圖1 氯離子濃度-電位圖

    圖2 氯離子濃度-COD校準曲線

    取某氯堿廠工業(yè)廢水8個樣品,用氯離子選擇電極測氯離子濃度,在氯離子濃度-COD 校準曲線上查找其COD,再測廢水總COD,二者相減,得到實際COD。如果氯離子濃度很大,可將水樣稀釋后再測定COD。

    測定數(shù)據(jù)見表1。

    表1 測定數(shù)據(jù) mg/L

    2.5 加標回收試驗

    精密吸取樣品10 mL、離子強度調(diào)節(jié)劑20 mL于燒杯中,攪拌,測定電位。

    精密吸取樣品10 mL、標準液10 mL、離子強度調(diào)節(jié)劑20 mL 于燒杯中,攪拌,測定電位。

    回收率=(加標濃度-樣品濃度)/標準濃度×100%,測得平均加標回收率為98.3%。

    3 結(jié)果與討論

    用氯離子選擇電極測定氯離子濃度,繪制標準曲線,可用于氯堿廠工業(yè)廢水中氯離子濃度連續(xù)測定,操作簡單、快速。

    繪制氯離子濃度-COD 校準曲線,線性較好,相關系數(shù)達到0.991。用于測定氯離子氧化引起的COD,進而可求得氯堿廠工業(yè)廢水實際COD,該法不需要除去氯離子干擾,快速、簡單易行。平均加標回收率達到98.3%,準確度較高。實踐表明,扣除氯離子影響,氯堿廠工業(yè)廢水實際COD 是不超標的。

    采用氯離子選擇電極測定氯離子濃度。對監(jiān)控和治理廢水,保護生態(tài)環(huán)境有重要的意義。

    [1]黃敬嵩.COD測定中氯離子干擾的消除方法探討.福建分析測試.2008,17(2):39-40.

    [2]穆華榮,陳志超.儀器分析實驗.北京:化學工業(yè)出版社,2004,149-152.

    [3]費學寧,等.現(xiàn)代水質(zhì)監(jiān)測分析技術.北京:化學工業(yè)出版社,2004.

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