羅丹明B衍生化超高效液相色譜三重四極桿質(zhì)譜高靈敏測(cè)定人參二醇

趙先恩 呂濤 魏娜 朱樹(shù)蕓 尤進(jìn)茂

1引言

人參二醇（Panaxadiol， PD）是原人參二醇類(lèi)人參皂苷共同的水解產(chǎn)物，具有多種重要的藥理活性，是多種藥品、食品和化妝品的功能性成分＼[1＼]，但它無(wú)明顯的特征紫外吸收，也缺乏能帶來(lái)高效質(zhì)譜離子化效率的化學(xué)結(jié)構(gòu)，因此，直接檢測(cè)的光譜法＼[2＼]、色譜法＼[2，3＼]、質(zhì)譜法＼[4～6＼]等分析方法在靈敏度和分離度等方面都不盡人意，往往難以滿(mǎn)足實(shí)際需求。

目前，對(duì)于缺乏色譜/質(zhì)譜靈敏檢測(cè)響應(yīng)基團(tuán)的含羥基化合物，采用衍生化提高檢測(cè)靈敏度是一種行之有效的手段＼[7＼]。羅丹明B是常用的熒光染料，主要用于生化分析中的傳感分析和細(xì)胞染色，鑒于羅丹明B分子結(jié)構(gòu)中含有一個(gè)季銨型的正電荷，其PD衍生產(chǎn)物呈現(xiàn)正離子狀態(tài)，這符合衍生化質(zhì)譜增敏的原理＼[8，9＼]，因此，本研究提出以羅丹明B為衍生試劑對(duì)PD分子中的羥基進(jìn)行衍生化和質(zhì)譜增敏檢測(cè)。同時(shí)，結(jié)合超聲輔助分散液液微萃?。║ADLLME）的樣品處理技術(shù)＼[10＼]，顯著提高分析靈敏度、降低基質(zhì)效應(yīng)，建立了PD高效萃取和高靈敏分析方法，實(shí)現(xiàn)了化妝品和人參中PD的準(zhǔn)確、快速、測(cè)定。

2實(shí)驗(yàn)部分

2.1儀器與試劑

Agilent 1290超高效液相色譜三重四極桿質(zhì)譜聯(lián)用儀（Agilent公司）配備四元梯度泵，在線(xiàn)真空脫氣機(jī)，自動(dòng)進(jìn)樣器，恒溫柱溫箱，電噴霧電離源； 超聲波清洗器（浙江昆山超聲儀器有限公司）； 微波催化萃取/合成儀（北京祥鵠科技有限公司）； 旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀（上海亞榮生化儀器廠(chǎng)）等。

PD標(biāo)準(zhǔn)品（中國(guó)藥品檢定所）； 乙腈、甲醇、甲酸（色譜純，Sigma公司）；羅丹明B（99%，阿拉丁試劑公司）； 其它試劑均為分析純，水為Millipore純水。

1引言

人參二醇（Panaxadiol， PD）是原人參二醇類(lèi)人參皂苷共同的水解產(chǎn)物，具有多種重要的藥理活性，是多種藥品、食品和化妝品的功能性成分＼[1＼]，但它無(wú)明顯的特征紫外吸收，也缺乏能帶來(lái)高效質(zhì)譜離子化效率的化學(xué)結(jié)構(gòu)，因此，直接檢測(cè)的光譜法＼[2＼]、色譜法＼[2，3＼]、質(zhì)譜法＼[4～6＼]等分析方法在靈敏度和分離度等方面都不盡人意，往往難以滿(mǎn)足實(shí)際需求。

目前，對(duì)于缺乏色譜/質(zhì)譜靈敏檢測(cè)響應(yīng)基團(tuán)的含羥基化合物，采用衍生化提高檢測(cè)靈敏度是一種行之有效的手段＼[7＼]。羅丹明B是常用的熒光染料，主要用于生化分析中的傳感分析和細(xì)胞染色，鑒于羅丹明B分子結(jié)構(gòu)中含有一個(gè)季銨型的正電荷，其PD衍生產(chǎn)物呈現(xiàn)正離子狀態(tài)，這符合衍生化質(zhì)譜增敏的原理＼[8，9＼]，因此，本研究提出以羅丹明B為衍生試劑對(duì)PD分子中的羥基進(jìn)行衍生化和質(zhì)譜增敏檢測(cè)。同時(shí)，結(jié)合超聲輔助分散液液微萃?。║ADLLME）的樣品處理技術(shù)＼[10＼]，顯著提高分析靈敏度、降低基質(zhì)效應(yīng)，建立了PD高效萃取和高靈敏分析方法，實(shí)現(xiàn)了化妝品和人參中PD的準(zhǔn)確、快速、測(cè)定。

2實(shí)驗(yàn)部分

2.1儀器與試劑

Agilent 1290超高效液相色譜三重四極桿質(zhì)譜聯(lián)用儀（Agilent公司）配備四元梯度泵，在線(xiàn)真空脫氣機(jī)，自動(dòng)進(jìn)樣器，恒溫柱溫箱，電噴霧電離源； 超聲波清洗器（浙江昆山超聲儀器有限公司）； 微波催化萃取/合成儀（北京祥鵠科技有限公司）； 旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀（上海亞榮生化儀器廠(chǎng)）等。

PD標(biāo)準(zhǔn)品（中國(guó)藥品檢定所）； 乙腈、甲醇、甲酸（色譜純，Sigma公司）；羅丹明B（99%，阿拉丁試劑公司）； 其它試劑均為分析純，水為Millipore純水。

1引言

人參二醇（Panaxadiol， PD）是原人參二醇類(lèi)人參皂苷共同的水解產(chǎn)物，具有多種重要的藥理活性，是多種藥品、食品和化妝品的功能性成分＼[1＼]，但它無(wú)明顯的特征紫外吸收，也缺乏能帶來(lái)高效質(zhì)譜離子化效率的化學(xué)結(jié)構(gòu)，因此，直接檢測(cè)的光譜法＼[2＼]、色譜法＼[2，3＼]、質(zhì)譜法＼[4～6＼]等分析方法在靈敏度和分離度等方面都不盡人意，往往難以滿(mǎn)足實(shí)際需求。

目前，對(duì)于缺乏色譜/質(zhì)譜靈敏檢測(cè)響應(yīng)基團(tuán)的含羥基化合物，采用衍生化提高檢測(cè)靈敏度是一種行之有效的手段＼[7＼]。羅丹明B是常用的熒光染料，主要用于生化分析中的傳感分析和細(xì)胞染色，鑒于羅丹明B分子結(jié)構(gòu)中含有一個(gè)季銨型的正電荷，其PD衍生產(chǎn)物呈現(xiàn)正離子狀態(tài)，這符合衍生化質(zhì)譜增敏的原理＼[8，9＼]，因此，本研究提出以羅丹明B為衍生試劑對(duì)PD分子中的羥基進(jìn)行衍生化和質(zhì)譜增敏檢測(cè)。同時(shí)，結(jié)合超聲輔助分散液液微萃?。║ADLLME）的樣品處理技術(shù)＼[10＼]，顯著提高分析靈敏度、降低基質(zhì)效應(yīng)，建立了PD高效萃取和高靈敏分析方法，實(shí)現(xiàn)了化妝品和人參中PD的準(zhǔn)確、快速、測(cè)定。

2實(shí)驗(yàn)部分

2.1儀器與試劑

Agilent 1290超高效液相色譜三重四極桿質(zhì)譜聯(lián)用儀（Agilent公司）配備四元梯度泵，在線(xiàn)真空脫氣機(jī)，自動(dòng)進(jìn)樣器，恒溫柱溫箱，電噴霧電離源； 超聲波清洗器（浙江昆山超聲儀器有限公司）； 微波催化萃取/合成儀（北京祥鵠科技有限公司）； 旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀（上海亞榮生化儀器廠(chǎng)）等。

PD標(biāo)準(zhǔn)品（中國(guó)藥品檢定所）； 乙腈、甲醇、甲酸（色譜純，Sigma公司）；羅丹明B（99%，阿拉丁試劑公司）； 其它試劑均為分析純，水為Millipore純水。