有機(jī)合成的實(shí)驗(yàn)技巧

李京昊

摘 要：如何將合成設(shè)計(jì)付諸于實(shí)驗(yàn)中，并獲得圓滿成功，是有機(jī)合成成敗的關(guān)鍵。有機(jī)合成實(shí)驗(yàn)是化學(xué)家的科學(xué)創(chuàng)造活動(dòng)，不但遵循有機(jī)物的客觀規(guī)律，進(jìn)行物質(zhì)間化學(xué)反應(yīng)，而且這些合成化學(xué)家們還根據(jù)自己的需要，精心設(shè)計(jì)合成反應(yīng)操作，運(yùn)用自己的創(chuàng)造才能，讓這些化合物在反應(yīng)瓶中猶如活的靈魂，有規(guī)律地從新結(jié)合起來。有機(jī)合成實(shí)驗(yàn)技巧需要專業(yè)人員運(yùn)用特定的物質(zhì)原料和合成手段，經(jīng)反復(fù)多次的實(shí)驗(yàn)過程，不斷總結(jié)成功的經(jīng)驗(yàn)和失敗的教訓(xùn)而得來。有機(jī)合成實(shí)驗(yàn)技巧依照實(shí)驗(yàn)?zāi)康目煞譃椋汉铣煞磻?yīng)實(shí)驗(yàn)技巧、分離實(shí)驗(yàn)技巧、產(chǎn)物結(jié)構(gòu)分析測(cè)試確證技巧。

關(guān)鍵詞：合成技巧 分離技巧 分析測(cè)試

中圖分類號(hào)：O621.3 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A 文章編號(hào)：1672-3791（2014）04（c）-0243-01

任何理想的有機(jī)合成設(shè)計(jì)方案均為紙上談兵。如何將合成設(shè)計(jì)付諸于實(shí)驗(yàn)中，并獲得圓滿成功，則是有機(jī)合成成敗的關(guān) 鍵。[1]能工巧匠，行家里手，均在各自的活動(dòng)領(lǐng)域里都有自己的“絕活”。庖丁解牛，雖然他沒有學(xué)習(xí)過解牛的解剖知識(shí)，也沒有對(duì)解牛的過程作過種種設(shè)計(jì)方案，但他卻能掌握解牛的技術(shù)與下刀工序。在解牛過程中對(duì)工具的運(yùn)用得心應(yīng)手，達(dá)到了“自由”境界。這說明庖丁在實(shí)踐中不僅具有解牛的技能，還自由地掌握了解牛的技巧。在實(shí)驗(yàn)室里，有機(jī)合成化學(xué)家對(duì)有機(jī)合成實(shí)驗(yàn)的操作更是一個(gè)極其復(fù)雜的過程，更加需要長(zhǎng)期實(shí)踐和熟練掌握實(shí)驗(yàn)技巧。

有機(jī)合成實(shí)驗(yàn)是化學(xué)家的科學(xué)創(chuàng)造活動(dòng)，不但遵循有機(jī)物的客觀規(guī)律，進(jìn)行物質(zhì)間化學(xué)反應(yīng)，而且這些合成化學(xué)家們還根據(jù)自己的需要，精心設(shè)計(jì)合成反應(yīng)操作，運(yùn)用自己的創(chuàng)造才能，讓這些化合物在反應(yīng)瓶中猶如活的靈魂，有規(guī)律地從新結(jié)合起來。所謂實(shí)驗(yàn)技巧就是有機(jī)合成化學(xué)家運(yùn)用特定的物質(zhì)原料和合成手段創(chuàng)造科學(xué)藝術(shù)品，表達(dá)其創(chuàng)造思想的技能。這些技能在多次反復(fù)的實(shí)驗(yàn)過程中，趨于自動(dòng)化、完美化。實(shí)驗(yàn)技巧依照實(shí)驗(yàn)?zāi)康目煞譃椋汉铣煞磻?yīng)實(shí)驗(yàn)技巧、分離實(shí)驗(yàn)技巧、產(chǎn)物結(jié)構(gòu)分析測(cè)試確證技巧。這些技巧在有機(jī)合成實(shí)驗(yàn)中是密切相關(guān)的。

1 有機(jī)合成試驗(yàn)技巧

有機(jī)合成的第一步，就是原料在特定條件下向產(chǎn)物轉(zhuǎn)化的合成反應(yīng)實(shí)驗(yàn)。一個(gè)目標(biāo)分子能否在實(shí)驗(yàn)室里被合成出來，關(guān)鍵取決于合成反應(yīng)實(shí)驗(yàn)的成敗。[2]我們都知道，不同的化合物具有不同的化學(xué)性質(zhì)和物理性質(zhì)；不同的有機(jī)合成反應(yīng)所需求的反應(yīng)儀器設(shè)備和實(shí)驗(yàn)條件都是不同的。因此在有機(jī)合成實(shí)驗(yàn)中，原料與反應(yīng)器和反應(yīng)條件的協(xié)調(diào)選擇是非常重要的。加料順序，反應(yīng)體系中各化合物的濃度變化，實(shí)驗(yàn)條件的嚴(yán)格控制等等都影響著有機(jī)合成反應(yīng)的進(jìn)程。在有機(jī)合成實(shí)驗(yàn)中許多人為因素也影響著有機(jī)合成反應(yīng)的進(jìn)行。因此這里講有機(jī)合成反應(yīng)實(shí)驗(yàn)技巧就是合成者對(duì)上述諸方面因素的藝術(shù)性運(yùn)用和處理技能。作者在此僅舉一簡(jiǎn)單例子說明有機(jī)合成實(shí)驗(yàn)技巧。（見圖1）。

丙烯清和3-氧吡啶內(nèi)翁鹽的1，3-偶極環(huán)加成反應(yīng)是在無(wú)水無(wú)氧的條件下熱回流進(jìn)行，為了排除反應(yīng)體系和反應(yīng)過程中氧氣的存在，通常采用反應(yīng)體系在氮?dú)獗Ｗo(hù)下進(jìn)行。如此說來反應(yīng)進(jìn)行四十個(gè)小時(shí)，那么勢(shì)必要消耗一定的氮?dú)?。為此作者在?shí)驗(yàn)中發(fā)現(xiàn)，采用下面的反應(yīng)裝置也能達(dá)到上述條件要求。在反應(yīng)開始前，體系用氮?dú)馀艢?，?jīng)過換氣過程，然后關(guān)閉氮?dú)獗Ｗo(hù)系統(tǒng)，打開體系通向保護(hù)氣球的活塞。這樣反應(yīng)體系在回流反應(yīng)中壓力的改變用保護(hù)球來調(diào)節(jié)。如此反應(yīng)體系既能隔絕空氣，保護(hù)反應(yīng)物之間的正常反應(yīng)，又使得體系壓力保持平衡平穩(wěn)，節(jié)約了大量的氮?dú)?。如此小小的一個(gè)氣球即起到了保護(hù)作用又起到了壓力平衡作用，這就是作者在研究工作中運(yùn)用了氣球的特殊功能，又綜合上述反應(yīng)特點(diǎn)，使上述反應(yīng)順利進(jìn)行的實(shí)驗(yàn)技巧。有機(jī)合成實(shí)驗(yàn)是一項(xiàng)技術(shù)性能特別強(qiáng)的實(shí)驗(yàn)操作技巧，必須在長(zhǎng)期的工作中，總結(jié)經(jīng)驗(yàn)，大膽創(chuàng)新，反復(fù)體驗(yàn)，才能達(dá)到一種自由的境界。熟能生巧是每個(gè)有機(jī)實(shí)驗(yàn)操作者的至理名言。

2 分離試驗(yàn)技巧

完成了一個(gè)有機(jī)合成反應(yīng)，接有就是我們所要的化合物與非所要的化合物的分離操作過程。化合物的分離純化方法很多，不同化學(xué)性質(zhì)和物理性質(zhì)的化合物有不同的分離方法。隨著科學(xué)技術(shù)的發(fā)展，化學(xué)分離方法也不斷更新改進(jìn)完善。氣相色譜、高效液相色譜是近年來發(fā)展起來的有機(jī)化合物分離的有效方法。但是最經(jīng)典的蒸餾、萃取、重結(jié)晶、薄層層析、柱層析也是我們常用的分離方法，要有效地從復(fù)雜體系中分離出所要的化合物，對(duì)化合物性質(zhì)、數(shù)量、存在狀態(tài)和各種分離方法了如指掌的熟悉，都是非常有用的，分離技巧也就體現(xiàn)一個(gè)操作者對(duì)上述情況掌握的尺度。

3 化合物分析鑒定確證技巧

化合物分子結(jié)構(gòu)的分析是有機(jī)合成的重要組成部分。有機(jī)合成的誕生與發(fā)展也依賴于分析技術(shù)和測(cè)試手段的發(fā)展與完善。本世紀(jì)六十年代以前，化合物分子結(jié)構(gòu)的化學(xué)分析法占主導(dǎo)地位，[3]隨著磁技術(shù)、紅外技術(shù)、順磁和電鏡、質(zhì)譜等先進(jìn)分析技術(shù)和儀器的發(fā)展，使化合物分子結(jié)構(gòu)的分析確證趨于方便簡(jiǎn)單。但是化學(xué)分析法目前仍然不失為一種有效的方法?；瘜W(xué)分析法和儀器分析法的相互補(bǔ)充在現(xiàn)代分析化學(xué)中仍然是十分有效的。因此作為合成化學(xué)工作者既要掌握基本的化學(xué)分析手段，也要求掌握儀器分析的技巧。所謂化合物分子結(jié)構(gòu)分析技巧就是對(duì)化學(xué)分析法和儀器分析法掌握的熟練程度。

參考文獻(xiàn)

[1] 葉飛，黃長(zhǎng)干.有機(jī)合成化學(xué)[M].北京：化學(xué)工業(yè)出版社，2010：51.

[2] 郭書好.有機(jī)化學(xué)[M].北京：清華大學(xué)出版社，2007：105.

[3] 吳世暉.有機(jī)合成[M].北京：高等教育出版社，1986：98.endprint

摘 要：如何將合成設(shè)計(jì)付諸于實(shí)驗(yàn)中，并獲得圓滿成功，是有機(jī)合成成敗的關(guān)鍵。有機(jī)合成實(shí)驗(yàn)是化學(xué)家的科學(xué)創(chuàng)造活動(dòng)，不但遵循有機(jī)物的客觀規(guī)律，進(jìn)行物質(zhì)間化學(xué)反應(yīng)，而且這些合成化學(xué)家們還根據(jù)自己的需要，精心設(shè)計(jì)合成反應(yīng)操作，運(yùn)用自己的創(chuàng)造才能，讓這些化合物在反應(yīng)瓶中猶如活的靈魂，有規(guī)律地從新結(jié)合起來。有機(jī)合成實(shí)驗(yàn)技巧需要專業(yè)人員運(yùn)用特定的物質(zhì)原料和合成手段，經(jīng)反復(fù)多次的實(shí)驗(yàn)過程，不斷總結(jié)成功的經(jīng)驗(yàn)和失敗的教訓(xùn)而得來。有機(jī)合成實(shí)驗(yàn)技巧依照實(shí)驗(yàn)?zāi)康目煞譃椋汉铣煞磻?yīng)實(shí)驗(yàn)技巧、分離實(shí)驗(yàn)技巧、產(chǎn)物結(jié)構(gòu)分析測(cè)試確證技巧。

關(guān)鍵詞：合成技巧 分離技巧 分析測(cè)試

中圖分類號(hào)：O621.3 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A 文章編號(hào)：1672-3791（2014）04（c）-0243-01

任何理想的有機(jī)合成設(shè)計(jì)方案均為紙上談兵。如何將合成設(shè)計(jì)付諸于實(shí)驗(yàn)中，并獲得圓滿成功，則是有機(jī)合成成敗的關(guān) 鍵。[1]能工巧匠，行家里手，均在各自的活動(dòng)領(lǐng)域里都有自己的“絕活”。庖丁解牛，雖然他沒有學(xué)習(xí)過解牛的解剖知識(shí)，也沒有對(duì)解牛的過程作過種種設(shè)計(jì)方案，但他卻能掌握解牛的技術(shù)與下刀工序。在解牛過程中對(duì)工具的運(yùn)用得心應(yīng)手，達(dá)到了“自由”境界。這說明庖丁在實(shí)踐中不僅具有解牛的技能，還自由地掌握了解牛的技巧。在實(shí)驗(yàn)室里，有機(jī)合成化學(xué)家對(duì)有機(jī)合成實(shí)驗(yàn)的操作更是一個(gè)極其復(fù)雜的過程，更加需要長(zhǎng)期實(shí)踐和熟練掌握實(shí)驗(yàn)技巧。

有機(jī)合成實(shí)驗(yàn)是化學(xué)家的科學(xué)創(chuàng)造活動(dòng)，不但遵循有機(jī)物的客觀規(guī)律，進(jìn)行物質(zhì)間化學(xué)反應(yīng)，而且這些合成化學(xué)家們還根據(jù)自己的需要，精心設(shè)計(jì)合成反應(yīng)操作，運(yùn)用自己的創(chuàng)造才能，讓這些化合物在反應(yīng)瓶中猶如活的靈魂，有規(guī)律地從新結(jié)合起來。所謂實(shí)驗(yàn)技巧就是有機(jī)合成化學(xué)家運(yùn)用特定的物質(zhì)原料和合成手段創(chuàng)造科學(xué)藝術(shù)品，表達(dá)其創(chuàng)造思想的技能。這些技能在多次反復(fù)的實(shí)驗(yàn)過程中，趨于自動(dòng)化、完美化。實(shí)驗(yàn)技巧依照實(shí)驗(yàn)?zāi)康目煞譃椋汉铣煞磻?yīng)實(shí)驗(yàn)技巧、分離實(shí)驗(yàn)技巧、產(chǎn)物結(jié)構(gòu)分析測(cè)試確證技巧。這些技巧在有機(jī)合成實(shí)驗(yàn)中是密切相關(guān)的。

1 有機(jī)合成試驗(yàn)技巧

有機(jī)合成的第一步，就是原料在特定條件下向產(chǎn)物轉(zhuǎn)化的合成反應(yīng)實(shí)驗(yàn)。一個(gè)目標(biāo)分子能否在實(shí)驗(yàn)室里被合成出來，關(guān)鍵取決于合成反應(yīng)實(shí)驗(yàn)的成敗。[2]我們都知道，不同的化合物具有不同的化學(xué)性質(zhì)和物理性質(zhì)；不同的有機(jī)合成反應(yīng)所需求的反應(yīng)儀器設(shè)備和實(shí)驗(yàn)條件都是不同的。因此在有機(jī)合成實(shí)驗(yàn)中，原料與反應(yīng)器和反應(yīng)條件的協(xié)調(diào)選擇是非常重要的。加料順序，反應(yīng)體系中各化合物的濃度變化，實(shí)驗(yàn)條件的嚴(yán)格控制等等都影響著有機(jī)合成反應(yīng)的進(jìn)程。在有機(jī)合成實(shí)驗(yàn)中許多人為因素也影響著有機(jī)合成反應(yīng)的進(jìn)行。因此這里講有機(jī)合成反應(yīng)實(shí)驗(yàn)技巧就是合成者對(duì)上述諸方面因素的藝術(shù)性運(yùn)用和處理技能。作者在此僅舉一簡(jiǎn)單例子說明有機(jī)合成實(shí)驗(yàn)技巧。（見圖1）。

丙烯清和3-氧吡啶內(nèi)翁鹽的1，3-偶極環(huán)加成反應(yīng)是在無(wú)水無(wú)氧的條件下熱回流進(jìn)行，為了排除反應(yīng)體系和反應(yīng)過程中氧氣的存在，通常采用反應(yīng)體系在氮?dú)獗Ｗo(hù)下進(jìn)行。如此說來反應(yīng)進(jìn)行四十個(gè)小時(shí)，那么勢(shì)必要消耗一定的氮?dú)?。為此作者在?shí)驗(yàn)中發(fā)現(xiàn)，采用下面的反應(yīng)裝置也能達(dá)到上述條件要求。在反應(yīng)開始前，體系用氮?dú)馀艢?，?jīng)過換氣過程，然后關(guān)閉氮?dú)獗Ｗo(hù)系統(tǒng)，打開體系通向保護(hù)氣球的活塞。這樣反應(yīng)體系在回流反應(yīng)中壓力的改變用保護(hù)球來調(diào)節(jié)。如此反應(yīng)體系既能隔絕空氣，保護(hù)反應(yīng)物之間的正常反應(yīng)，又使得體系壓力保持平衡平穩(wěn)，節(jié)約了大量的氮?dú)?。如此小小的一個(gè)氣球即起到了保護(hù)作用又起到了壓力平衡作用，這就是作者在研究工作中運(yùn)用了氣球的特殊功能，又綜合上述反應(yīng)特點(diǎn)，使上述反應(yīng)順利進(jìn)行的實(shí)驗(yàn)技巧。有機(jī)合成實(shí)驗(yàn)是一項(xiàng)技術(shù)性能特別強(qiáng)的實(shí)驗(yàn)操作技巧，必須在長(zhǎng)期的工作中，總結(jié)經(jīng)驗(yàn)，大膽創(chuàng)新，反復(fù)體驗(yàn)，才能達(dá)到一種自由的境界。熟能生巧是每個(gè)有機(jī)實(shí)驗(yàn)操作者的至理名言。

2 分離試驗(yàn)技巧

完成了一個(gè)有機(jī)合成反應(yīng)，接有就是我們所要的化合物與非所要的化合物的分離操作過程。化合物的分離純化方法很多，不同化學(xué)性質(zhì)和物理性質(zhì)的化合物有不同的分離方法。隨著科學(xué)技術(shù)的發(fā)展，化學(xué)分離方法也不斷更新改進(jìn)完善。氣相色譜、高效液相色譜是近年來發(fā)展起來的有機(jī)化合物分離的有效方法。但是最經(jīng)典的蒸餾、萃取、重結(jié)晶、薄層層析、柱層析也是我們常用的分離方法，要有效地從復(fù)雜體系中分離出所要的化合物，對(duì)化合物性質(zhì)、數(shù)量、存在狀態(tài)和各種分離方法了如指掌的熟悉，都是非常有用的，分離技巧也就體現(xiàn)一個(gè)操作者對(duì)上述情況掌握的尺度。

3 化合物分析鑒定確證技巧

化合物分子結(jié)構(gòu)的分析是有機(jī)合成的重要組成部分。有機(jī)合成的誕生與發(fā)展也依賴于分析技術(shù)和測(cè)試手段的發(fā)展與完善。本世紀(jì)六十年代以前，化合物分子結(jié)構(gòu)的化學(xué)分析法占主導(dǎo)地位，[3]隨著磁技術(shù)、紅外技術(shù)、順磁和電鏡、質(zhì)譜等先進(jìn)分析技術(shù)和儀器的發(fā)展，使化合物分子結(jié)構(gòu)的分析確證趨于方便簡(jiǎn)單。但是化學(xué)分析法目前仍然不失為一種有效的方法?；瘜W(xué)分析法和儀器分析法的相互補(bǔ)充在現(xiàn)代分析化學(xué)中仍然是十分有效的。因此作為合成化學(xué)工作者既要掌握基本的化學(xué)分析手段，也要求掌握儀器分析的技巧。所謂化合物分子結(jié)構(gòu)分析技巧就是對(duì)化學(xué)分析法和儀器分析法掌握的熟練程度。

參考文獻(xiàn)

[1] 葉飛，黃長(zhǎng)干.有機(jī)合成化學(xué)[M].北京：化學(xué)工業(yè)出版社，2010：51.

[2] 郭書好.有機(jī)化學(xué)[M].北京：清華大學(xué)出版社，2007：105.

[3] 吳世暉.有機(jī)合成[M].北京：高等教育出版社，1986：98.endprint

摘 要：如何將合成設(shè)計(jì)付諸于實(shí)驗(yàn)中，并獲得圓滿成功，是有機(jī)合成成敗的關(guān)鍵。有機(jī)合成實(shí)驗(yàn)是化學(xué)家的科學(xué)創(chuàng)造活動(dòng)，不但遵循有機(jī)物的客觀規(guī)律，進(jìn)行物質(zhì)間化學(xué)反應(yīng)，而且這些合成化學(xué)家們還根據(jù)自己的需要，精心設(shè)計(jì)合成反應(yīng)操作，運(yùn)用自己的創(chuàng)造才能，讓這些化合物在反應(yīng)瓶中猶如活的靈魂，有規(guī)律地從新結(jié)合起來。有機(jī)合成實(shí)驗(yàn)技巧需要專業(yè)人員運(yùn)用特定的物質(zhì)原料和合成手段，經(jīng)反復(fù)多次的實(shí)驗(yàn)過程，不斷總結(jié)成功的經(jīng)驗(yàn)和失敗的教訓(xùn)而得來。有機(jī)合成實(shí)驗(yàn)技巧依照實(shí)驗(yàn)?zāi)康目煞譃椋汉铣煞磻?yīng)實(shí)驗(yàn)技巧、分離實(shí)驗(yàn)技巧、產(chǎn)物結(jié)構(gòu)分析測(cè)試確證技巧。

關(guān)鍵詞：合成技巧 分離技巧 分析測(cè)試

中圖分類號(hào)：O621.3 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A 文章編號(hào)：1672-3791（2014）04（c）-0243-01

任何理想的有機(jī)合成設(shè)計(jì)方案均為紙上談兵。如何將合成設(shè)計(jì)付諸于實(shí)驗(yàn)中，并獲得圓滿成功，則是有機(jī)合成成敗的關(guān) 鍵。[1]能工巧匠，行家里手，均在各自的活動(dòng)領(lǐng)域里都有自己的“絕活”。庖丁解牛，雖然他沒有學(xué)習(xí)過解牛的解剖知識(shí)，也沒有對(duì)解牛的過程作過種種設(shè)計(jì)方案，但他卻能掌握解牛的技術(shù)與下刀工序。在解牛過程中對(duì)工具的運(yùn)用得心應(yīng)手，達(dá)到了“自由”境界。這說明庖丁在實(shí)踐中不僅具有解牛的技能，還自由地掌握了解牛的技巧。在實(shí)驗(yàn)室里，有機(jī)合成化學(xué)家對(duì)有機(jī)合成實(shí)驗(yàn)的操作更是一個(gè)極其復(fù)雜的過程，更加需要長(zhǎng)期實(shí)踐和熟練掌握實(shí)驗(yàn)技巧。

有機(jī)合成實(shí)驗(yàn)是化學(xué)家的科學(xué)創(chuàng)造活動(dòng)，不但遵循有機(jī)物的客觀規(guī)律，進(jìn)行物質(zhì)間化學(xué)反應(yīng)，而且這些合成化學(xué)家們還根據(jù)自己的需要，精心設(shè)計(jì)合成反應(yīng)操作，運(yùn)用自己的創(chuàng)造才能，讓這些化合物在反應(yīng)瓶中猶如活的靈魂，有規(guī)律地從新結(jié)合起來。所謂實(shí)驗(yàn)技巧就是有機(jī)合成化學(xué)家運(yùn)用特定的物質(zhì)原料和合成手段創(chuàng)造科學(xué)藝術(shù)品，表達(dá)其創(chuàng)造思想的技能。這些技能在多次反復(fù)的實(shí)驗(yàn)過程中，趨于自動(dòng)化、完美化。實(shí)驗(yàn)技巧依照實(shí)驗(yàn)?zāi)康目煞譃椋汉铣煞磻?yīng)實(shí)驗(yàn)技巧、分離實(shí)驗(yàn)技巧、產(chǎn)物結(jié)構(gòu)分析測(cè)試確證技巧。這些技巧在有機(jī)合成實(shí)驗(yàn)中是密切相關(guān)的。

1 有機(jī)合成試驗(yàn)技巧

有機(jī)合成的第一步，就是原料在特定條件下向產(chǎn)物轉(zhuǎn)化的合成反應(yīng)實(shí)驗(yàn)。一個(gè)目標(biāo)分子能否在實(shí)驗(yàn)室里被合成出來，關(guān)鍵取決于合成反應(yīng)實(shí)驗(yàn)的成敗。[2]我們都知道，不同的化合物具有不同的化學(xué)性質(zhì)和物理性質(zhì)；不同的有機(jī)合成反應(yīng)所需求的反應(yīng)儀器設(shè)備和實(shí)驗(yàn)條件都是不同的。因此在有機(jī)合成實(shí)驗(yàn)中，原料與反應(yīng)器和反應(yīng)條件的協(xié)調(diào)選擇是非常重要的。加料順序，反應(yīng)體系中各化合物的濃度變化，實(shí)驗(yàn)條件的嚴(yán)格控制等等都影響著有機(jī)合成反應(yīng)的進(jìn)程。在有機(jī)合成實(shí)驗(yàn)中許多人為因素也影響著有機(jī)合成反應(yīng)的進(jìn)行。因此這里講有機(jī)合成反應(yīng)實(shí)驗(yàn)技巧就是合成者對(duì)上述諸方面因素的藝術(shù)性運(yùn)用和處理技能。作者在此僅舉一簡(jiǎn)單例子說明有機(jī)合成實(shí)驗(yàn)技巧。（見圖1）。

丙烯清和3-氧吡啶內(nèi)翁鹽的1，3-偶極環(huán)加成反應(yīng)是在無(wú)水無(wú)氧的條件下熱回流進(jìn)行，為了排除反應(yīng)體系和反應(yīng)過程中氧氣的存在，通常采用反應(yīng)體系在氮?dú)獗Ｗo(hù)下進(jìn)行。如此說來反應(yīng)進(jìn)行四十個(gè)小時(shí)，那么勢(shì)必要消耗一定的氮?dú)?。為此作者在?shí)驗(yàn)中發(fā)現(xiàn)，采用下面的反應(yīng)裝置也能達(dá)到上述條件要求。在反應(yīng)開始前，體系用氮?dú)馀艢?，?jīng)過換氣過程，然后關(guān)閉氮?dú)獗Ｗo(hù)系統(tǒng)，打開體系通向保護(hù)氣球的活塞。這樣反應(yīng)體系在回流反應(yīng)中壓力的改變用保護(hù)球來調(diào)節(jié)。如此反應(yīng)體系既能隔絕空氣，保護(hù)反應(yīng)物之間的正常反應(yīng)，又使得體系壓力保持平衡平穩(wěn)，節(jié)約了大量的氮?dú)狻Ｈ绱诵⌒〉囊粋€(gè)氣球即起到了保護(hù)作用又起到了壓力平衡作用，這就是作者在研究工作中運(yùn)用了氣球的特殊功能，又綜合上述反應(yīng)特點(diǎn)，使上述反應(yīng)順利進(jìn)行的實(shí)驗(yàn)技巧。有機(jī)合成實(shí)驗(yàn)是一項(xiàng)技術(shù)性能特別強(qiáng)的實(shí)驗(yàn)操作技巧，必須在長(zhǎng)期的工作中，總結(jié)經(jīng)驗(yàn)，大膽創(chuàng)新，反復(fù)體驗(yàn)，才能達(dá)到一種自由的境界。熟能生巧是每個(gè)有機(jī)實(shí)驗(yàn)操作者的至理名言。

2 分離試驗(yàn)技巧

完成了一個(gè)有機(jī)合成反應(yīng)，接有就是我們所要的化合物與非所要的化合物的分離操作過程。化合物的分離純化方法很多，不同化學(xué)性質(zhì)和物理性質(zhì)的化合物有不同的分離方法。隨著科學(xué)技術(shù)的發(fā)展，化學(xué)分離方法也不斷更新改進(jìn)完善。氣相色譜、高效液相色譜是近年來發(fā)展起來的有機(jī)化合物分離的有效方法。但是最經(jīng)典的蒸餾、萃取、重結(jié)晶、薄層層析、柱層析也是我們常用的分離方法，要有效地從復(fù)雜體系中分離出所要的化合物，對(duì)化合物性質(zhì)、數(shù)量、存在狀態(tài)和各種分離方法了如指掌的熟悉，都是非常有用的，分離技巧也就體現(xiàn)一個(gè)操作者對(duì)上述情況掌握的尺度。

3 化合物分析鑒定確證技巧

化合物分子結(jié)構(gòu)的分析是有機(jī)合成的重要組成部分。有機(jī)合成的誕生與發(fā)展也依賴于分析技術(shù)和測(cè)試手段的發(fā)展與完善。本世紀(jì)六十年代以前，化合物分子結(jié)構(gòu)的化學(xué)分析法占主導(dǎo)地位，[3]隨著磁技術(shù)、紅外技術(shù)、順磁和電鏡、質(zhì)譜等先進(jìn)分析技術(shù)和儀器的發(fā)展，使化合物分子結(jié)構(gòu)的分析確證趨于方便簡(jiǎn)單。但是化學(xué)分析法目前仍然不失為一種有效的方法?；瘜W(xué)分析法和儀器分析法的相互補(bǔ)充在現(xiàn)代分析化學(xué)中仍然是十分有效的。因此作為合成化學(xué)工作者既要掌握基本的化學(xué)分析手段，也要求掌握儀器分析的技巧。所謂化合物分子結(jié)構(gòu)分析技巧就是對(duì)化學(xué)分析法和儀器分析法掌握的熟練程度。

參考文獻(xiàn)

[1] 葉飛，黃長(zhǎng)干.有機(jī)合成化學(xué)[M].北京：化學(xué)工業(yè)出版社，2010：51.

[2] 郭書好.有機(jī)化學(xué)[M].北京：清華大學(xué)出版社，2007：105.

[3] 吳世暉.有機(jī)合成[M].北京：高等教育出版社，1986：98.endprint