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    環(huán)戊二烯二聚體加氫研究

    2014-11-14 04:58:41司志華孫海洋于娜
    科技資訊 2014年12期

    司志華+孫海洋+于娜

    摘 要:研究環(huán)戊二烯二聚體在雷尼鎳催化劑存在下加氫合成橋式四氫雙環(huán)戊二烯的反應(yīng)條件,本文對溫度、壓力、時間及催化劑重復(fù)使用情況進(jìn)行了實驗考查,實驗結(jié)果表明,在雷尼鎳催化劑存在下,溶劑與環(huán)戊二烯二聚體的質(zhì)量比2∶1、反應(yīng)溫度110~120℃、氫氣壓力3.5~4.0 MPa下反應(yīng)4 h,加氫反應(yīng)轉(zhuǎn)化率為100%,橋式四氫雙環(huán)戊二烯的收率在96%以上,純度98.3%。隨反應(yīng)次數(shù)增加,催化劑活性降低,反應(yīng)3次以后需要補(bǔ)充新鮮催化劑。

    關(guān)鍵詞:環(huán)戊二烯二聚體 橋式四氫雙環(huán)戊二烯 加氫

    中圖分類號:TQ221 文獻(xiàn)標(biāo)識碼:A 文章編號:1672-3791(2014)04(c)-0057-01

    環(huán)戊二烯二聚體(DCPD)為石油加工C5主要成分,隨著乙烯及石油催化裂化裝置規(guī)模的日益增大,的C5餾分資源日益豐富。DCPD反應(yīng)活性較高,工業(yè)中應(yīng)用廣泛,近年來環(huán)戊二烯二聚體趨向于開發(fā)新型高分子材料及精細(xì)化工產(chǎn)品,其中較為引人注目的方向是通過DCPD加氫制得具有三環(huán)結(jié)構(gòu)的化合物橋式四氫雙環(huán)戊二烯(endo-TCD),該化合物可用于高能燃料、軍事、航天等領(lǐng)域,既是合成燃料掛式四氫雙環(huán)戊二烯(exo-TCD)的中間體,還是合成附加值極高的精細(xì)化工原料金剛烷的中間體[1,3]。我公司具有合成汽油抗爆劑-環(huán)戊二烯三羰基錳(CMT)的生產(chǎn)經(jīng)驗,而CMT以環(huán)戊二烯二聚體為原料。由于對DCPD有較深的了解,并且公司有富余的氫氣資源,便于對環(huán)戊二烯二聚體進(jìn)行加氫研究,拓展環(huán)戊二烯的應(yīng)用范圍。環(huán)戊二烯二聚體可以采用連續(xù)加氫[2],也可以采用反應(yīng)釜間歇加氫,環(huán)成二烯二聚體在沸點溫度下大量解聚為單體的性質(zhì),決定了其不適合連續(xù)加氫,因此本研究采用間歇加氫。

    1 實驗部分

    1.1 實驗設(shè)備

    高壓反應(yīng)釜(1L,威海化工機(jī)械廠)、氣相色譜儀(7890B,安捷倫)、臺式氣相色譜-(四級)質(zhì)譜聯(lián)用儀(GCMS3100,北京東西分析儀器有限公司)、熔點儀(WRS-3,上海精科)。

    1.2 實驗藥品

    環(huán)戊二烯二聚體(工業(yè)級)、正庚烷(分析純)、雷尼鎳(分析純)、乙醇(分析純)、氫氣。

    1.3 實驗操作

    環(huán)戊二烯二聚體的制備:為防止環(huán)戊二烯二聚體中多聚體對反應(yīng)的副作用,首先將工業(yè)環(huán)戊二烯二聚體加熱解聚為環(huán)戊二烯單體,室溫下放置自聚3天以上,通過氣相色譜分析純度。

    將雷尼鎳催化劑,環(huán)戊二烯二聚體與正庚烷以質(zhì)量比1∶2,一并加入加壓反應(yīng)釜中,在60 ℃~70 ℃之間活化半小時,氮氣置換三次,氫氣置換一次。通入3.0 MPa的氫氣,溫度110~120 ℃下反應(yīng)4 h,降溫,氮氣置換,過濾反應(yīng)液除去催化劑,氣相色譜儀分析各物質(zhì)含量,加熱蒸出溶劑,將剩余無色透明液體冷卻后為白色結(jié)晶體。白色晶體用乙醇溶解,使用臺式氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀確定其結(jié)構(gòu):為橋式四氫雙環(huán)戊二烯;使用氣相色譜儀確定其純度:純度98.3%;熔點儀測其熔點,75.4~77.1 ℃。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 反應(yīng)時間對實驗的影響

    在雷尼鎳催化劑存在下,一般烯烴加氫反應(yīng)進(jìn)行比較快,考慮到本反應(yīng)為兩次加氫,故而適當(dāng)延長反應(yīng)時間,本文選擇2~6 h反應(yīng)時間進(jìn)行比較。反應(yīng)壓力3.5 MPa,反應(yīng)溫度110 ℃,反應(yīng)時間對加氫反應(yīng)的影響見表1,結(jié)果表明,隨反應(yīng)時間的增加,收率增加,當(dāng)反應(yīng)時間達(dá)到4 h的時候,轉(zhuǎn)化率達(dá)到最大,延長反應(yīng)時間不再提高收率,并且雜峰增多,因此合適的反應(yīng)時間為4 h。

    2.2 反應(yīng)溫度對實驗的影響

    根據(jù)DCPD具有170 ℃大量熱分解以及140 ℃以上多聚反應(yīng)加速的性質(zhì),因此反應(yīng)溫度不宜高于140 ℃[1],否則多聚物的產(chǎn)生影響催化劑的活性及副產(chǎn)物環(huán)戊烷增多,溫度過低,催化劑活性下降,反應(yīng)時間長,因此,本文選擇70~140 ℃的反應(yīng)溫度進(jìn)行比較。反應(yīng)壓力3.5 MPa,反應(yīng)時間4 h,反應(yīng)溫度對加氫反應(yīng)的影響見表2,結(jié)果表明,反應(yīng)溫度控制在90 ℃~110 ℃之間,收率最高,隨溫度超過150 ℃,環(huán)戊二烯多聚體產(chǎn)生影響加氫反應(yīng)。環(huán)戊二烯多聚體是由環(huán)戊二烯單體與二聚體、三聚體等反應(yīng)生產(chǎn)成的。

    2.3 反應(yīng)壓力對實驗的影響

    對于一般烯烴加氫反應(yīng),壓力越高,反應(yīng)速度越快,收率越高,有文獻(xiàn)報道,壓力太高,可能會導(dǎo)致DCPD的裂解加劇及副產(chǎn)物的增多,本文在1.5~4.5 MPa之間考查壓力對加氫反應(yīng)的影響。反應(yīng)時間4 h,反應(yīng)溫度110 ℃,反應(yīng)壓力對加氫反應(yīng)的影響見表3,結(jié)果表明,隨壓力升高,反應(yīng)收率先增后減,當(dāng)壓力達(dá)到3.5 MPa時,收率最高,壓力過大時,環(huán)戊二烯二聚體會發(fā)生多聚反應(yīng)。

    2.4 催化劑的重復(fù)使用

    加氫反應(yīng)最關(guān)鍵的因素為催化劑的活性,新鮮催化劑的催化可以使收率達(dá)到96%以上,當(dāng)雷尼鎳重復(fù)使用1次后,反應(yīng)時間相對延長,收率還可以保持不變,當(dāng)雷尼鎳重復(fù)使用2次,反應(yīng)時間延長至8 h,收率依舊達(dá)到87%,針對雷尼鎳催化劑活性降低帶來的收率下降問題,反應(yīng)3次以后,可以采用補(bǔ)加新鮮催化劑的措施來彌補(bǔ)收率缺陷。

    3 結(jié)論

    實驗結(jié)果表明,在雷尼鎳催化劑存在下,溶劑與環(huán)戊二烯二聚體的質(zhì)量比2∶1、反應(yīng)溫度110~120 ℃、氫氣壓力3.5~4.0 MPa下反應(yīng)4 h,加氫反應(yīng)轉(zhuǎn)化率為100%,橋式四氫雙環(huán)戊二烯的收率在96%以上,純度 98.3%。隨反應(yīng)次數(shù)增加,催化劑活性降低,需要補(bǔ)充新鮮催化劑以提高催化劑活性。

    參考文獻(xiàn)

    [1] 張煥全.雙環(huán)戊二烯(或環(huán)戊二烯)的開發(fā)和應(yīng)用途徑[J].化學(xué)世界,1991(3):97-102.

    [2] 楊軍,郭建維,米鎮(zhèn)濤,等.雙環(huán)戊二烯連續(xù)加氫[J].石油化工,2001(3):271-274.

    [3] 熊中強(qiáng),米鎮(zhèn)濤,張香文.合成高密度烴類燃料的研究進(jìn)展[J].化學(xué)進(jìn)展,2005(17):359-367.endprint

    摘 要:研究環(huán)戊二烯二聚體在雷尼鎳催化劑存在下加氫合成橋式四氫雙環(huán)戊二烯的反應(yīng)條件,本文對溫度、壓力、時間及催化劑重復(fù)使用情況進(jìn)行了實驗考查,實驗結(jié)果表明,在雷尼鎳催化劑存在下,溶劑與環(huán)戊二烯二聚體的質(zhì)量比2∶1、反應(yīng)溫度110~120℃、氫氣壓力3.5~4.0 MPa下反應(yīng)4 h,加氫反應(yīng)轉(zhuǎn)化率為100%,橋式四氫雙環(huán)戊二烯的收率在96%以上,純度98.3%。隨反應(yīng)次數(shù)增加,催化劑活性降低,反應(yīng)3次以后需要補(bǔ)充新鮮催化劑。

    關(guān)鍵詞:環(huán)戊二烯二聚體 橋式四氫雙環(huán)戊二烯 加氫

    中圖分類號:TQ221 文獻(xiàn)標(biāo)識碼:A 文章編號:1672-3791(2014)04(c)-0057-01

    環(huán)戊二烯二聚體(DCPD)為石油加工C5主要成分,隨著乙烯及石油催化裂化裝置規(guī)模的日益增大,的C5餾分資源日益豐富。DCPD反應(yīng)活性較高,工業(yè)中應(yīng)用廣泛,近年來環(huán)戊二烯二聚體趨向于開發(fā)新型高分子材料及精細(xì)化工產(chǎn)品,其中較為引人注目的方向是通過DCPD加氫制得具有三環(huán)結(jié)構(gòu)的化合物橋式四氫雙環(huán)戊二烯(endo-TCD),該化合物可用于高能燃料、軍事、航天等領(lǐng)域,既是合成燃料掛式四氫雙環(huán)戊二烯(exo-TCD)的中間體,還是合成附加值極高的精細(xì)化工原料金剛烷的中間體[1,3]。我公司具有合成汽油抗爆劑-環(huán)戊二烯三羰基錳(CMT)的生產(chǎn)經(jīng)驗,而CMT以環(huán)戊二烯二聚體為原料。由于對DCPD有較深的了解,并且公司有富余的氫氣資源,便于對環(huán)戊二烯二聚體進(jìn)行加氫研究,拓展環(huán)戊二烯的應(yīng)用范圍。環(huán)戊二烯二聚體可以采用連續(xù)加氫[2],也可以采用反應(yīng)釜間歇加氫,環(huán)成二烯二聚體在沸點溫度下大量解聚為單體的性質(zhì),決定了其不適合連續(xù)加氫,因此本研究采用間歇加氫。

    1 實驗部分

    1.1 實驗設(shè)備

    高壓反應(yīng)釜(1L,威?;C(jī)械廠)、氣相色譜儀(7890B,安捷倫)、臺式氣相色譜-(四級)質(zhì)譜聯(lián)用儀(GCMS3100,北京東西分析儀器有限公司)、熔點儀(WRS-3,上海精科)。

    1.2 實驗藥品

    環(huán)戊二烯二聚體(工業(yè)級)、正庚烷(分析純)、雷尼鎳(分析純)、乙醇(分析純)、氫氣。

    1.3 實驗操作

    環(huán)戊二烯二聚體的制備:為防止環(huán)戊二烯二聚體中多聚體對反應(yīng)的副作用,首先將工業(yè)環(huán)戊二烯二聚體加熱解聚為環(huán)戊二烯單體,室溫下放置自聚3天以上,通過氣相色譜分析純度。

    將雷尼鎳催化劑,環(huán)戊二烯二聚體與正庚烷以質(zhì)量比1∶2,一并加入加壓反應(yīng)釜中,在60 ℃~70 ℃之間活化半小時,氮氣置換三次,氫氣置換一次。通入3.0 MPa的氫氣,溫度110~120 ℃下反應(yīng)4 h,降溫,氮氣置換,過濾反應(yīng)液除去催化劑,氣相色譜儀分析各物質(zhì)含量,加熱蒸出溶劑,將剩余無色透明液體冷卻后為白色結(jié)晶體。白色晶體用乙醇溶解,使用臺式氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀確定其結(jié)構(gòu):為橋式四氫雙環(huán)戊二烯;使用氣相色譜儀確定其純度:純度98.3%;熔點儀測其熔點,75.4~77.1 ℃。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 反應(yīng)時間對實驗的影響

    在雷尼鎳催化劑存在下,一般烯烴加氫反應(yīng)進(jìn)行比較快,考慮到本反應(yīng)為兩次加氫,故而適當(dāng)延長反應(yīng)時間,本文選擇2~6 h反應(yīng)時間進(jìn)行比較。反應(yīng)壓力3.5 MPa,反應(yīng)溫度110 ℃,反應(yīng)時間對加氫反應(yīng)的影響見表1,結(jié)果表明,隨反應(yīng)時間的增加,收率增加,當(dāng)反應(yīng)時間達(dá)到4 h的時候,轉(zhuǎn)化率達(dá)到最大,延長反應(yīng)時間不再提高收率,并且雜峰增多,因此合適的反應(yīng)時間為4 h。

    2.2 反應(yīng)溫度對實驗的影響

    根據(jù)DCPD具有170 ℃大量熱分解以及140 ℃以上多聚反應(yīng)加速的性質(zhì),因此反應(yīng)溫度不宜高于140 ℃[1],否則多聚物的產(chǎn)生影響催化劑的活性及副產(chǎn)物環(huán)戊烷增多,溫度過低,催化劑活性下降,反應(yīng)時間長,因此,本文選擇70~140 ℃的反應(yīng)溫度進(jìn)行比較。反應(yīng)壓力3.5 MPa,反應(yīng)時間4 h,反應(yīng)溫度對加氫反應(yīng)的影響見表2,結(jié)果表明,反應(yīng)溫度控制在90 ℃~110 ℃之間,收率最高,隨溫度超過150 ℃,環(huán)戊二烯多聚體產(chǎn)生影響加氫反應(yīng)。環(huán)戊二烯多聚體是由環(huán)戊二烯單體與二聚體、三聚體等反應(yīng)生產(chǎn)成的。

    2.3 反應(yīng)壓力對實驗的影響

    對于一般烯烴加氫反應(yīng),壓力越高,反應(yīng)速度越快,收率越高,有文獻(xiàn)報道,壓力太高,可能會導(dǎo)致DCPD的裂解加劇及副產(chǎn)物的增多,本文在1.5~4.5 MPa之間考查壓力對加氫反應(yīng)的影響。反應(yīng)時間4 h,反應(yīng)溫度110 ℃,反應(yīng)壓力對加氫反應(yīng)的影響見表3,結(jié)果表明,隨壓力升高,反應(yīng)收率先增后減,當(dāng)壓力達(dá)到3.5 MPa時,收率最高,壓力過大時,環(huán)戊二烯二聚體會發(fā)生多聚反應(yīng)。

    2.4 催化劑的重復(fù)使用

    加氫反應(yīng)最關(guān)鍵的因素為催化劑的活性,新鮮催化劑的催化可以使收率達(dá)到96%以上,當(dāng)雷尼鎳重復(fù)使用1次后,反應(yīng)時間相對延長,收率還可以保持不變,當(dāng)雷尼鎳重復(fù)使用2次,反應(yīng)時間延長至8 h,收率依舊達(dá)到87%,針對雷尼鎳催化劑活性降低帶來的收率下降問題,反應(yīng)3次以后,可以采用補(bǔ)加新鮮催化劑的措施來彌補(bǔ)收率缺陷。

    3 結(jié)論

    實驗結(jié)果表明,在雷尼鎳催化劑存在下,溶劑與環(huán)戊二烯二聚體的質(zhì)量比2∶1、反應(yīng)溫度110~120 ℃、氫氣壓力3.5~4.0 MPa下反應(yīng)4 h,加氫反應(yīng)轉(zhuǎn)化率為100%,橋式四氫雙環(huán)戊二烯的收率在96%以上,純度 98.3%。隨反應(yīng)次數(shù)增加,催化劑活性降低,需要補(bǔ)充新鮮催化劑以提高催化劑活性。

    參考文獻(xiàn)

    [1] 張煥全.雙環(huán)戊二烯(或環(huán)戊二烯)的開發(fā)和應(yīng)用途徑[J].化學(xué)世界,1991(3):97-102.

    [2] 楊軍,郭建維,米鎮(zhèn)濤,等.雙環(huán)戊二烯連續(xù)加氫[J].石油化工,2001(3):271-274.

    [3] 熊中強(qiáng),米鎮(zhèn)濤,張香文.合成高密度烴類燃料的研究進(jìn)展[J].化學(xué)進(jìn)展,2005(17):359-367.endprint

    摘 要:研究環(huán)戊二烯二聚體在雷尼鎳催化劑存在下加氫合成橋式四氫雙環(huán)戊二烯的反應(yīng)條件,本文對溫度、壓力、時間及催化劑重復(fù)使用情況進(jìn)行了實驗考查,實驗結(jié)果表明,在雷尼鎳催化劑存在下,溶劑與環(huán)戊二烯二聚體的質(zhì)量比2∶1、反應(yīng)溫度110~120℃、氫氣壓力3.5~4.0 MPa下反應(yīng)4 h,加氫反應(yīng)轉(zhuǎn)化率為100%,橋式四氫雙環(huán)戊二烯的收率在96%以上,純度98.3%。隨反應(yīng)次數(shù)增加,催化劑活性降低,反應(yīng)3次以后需要補(bǔ)充新鮮催化劑。

    關(guān)鍵詞:環(huán)戊二烯二聚體 橋式四氫雙環(huán)戊二烯 加氫

    中圖分類號:TQ221 文獻(xiàn)標(biāo)識碼:A 文章編號:1672-3791(2014)04(c)-0057-01

    環(huán)戊二烯二聚體(DCPD)為石油加工C5主要成分,隨著乙烯及石油催化裂化裝置規(guī)模的日益增大,的C5餾分資源日益豐富。DCPD反應(yīng)活性較高,工業(yè)中應(yīng)用廣泛,近年來環(huán)戊二烯二聚體趨向于開發(fā)新型高分子材料及精細(xì)化工產(chǎn)品,其中較為引人注目的方向是通過DCPD加氫制得具有三環(huán)結(jié)構(gòu)的化合物橋式四氫雙環(huán)戊二烯(endo-TCD),該化合物可用于高能燃料、軍事、航天等領(lǐng)域,既是合成燃料掛式四氫雙環(huán)戊二烯(exo-TCD)的中間體,還是合成附加值極高的精細(xì)化工原料金剛烷的中間體[1,3]。我公司具有合成汽油抗爆劑-環(huán)戊二烯三羰基錳(CMT)的生產(chǎn)經(jīng)驗,而CMT以環(huán)戊二烯二聚體為原料。由于對DCPD有較深的了解,并且公司有富余的氫氣資源,便于對環(huán)戊二烯二聚體進(jìn)行加氫研究,拓展環(huán)戊二烯的應(yīng)用范圍。環(huán)戊二烯二聚體可以采用連續(xù)加氫[2],也可以采用反應(yīng)釜間歇加氫,環(huán)成二烯二聚體在沸點溫度下大量解聚為單體的性質(zhì),決定了其不適合連續(xù)加氫,因此本研究采用間歇加氫。

    1 實驗部分

    1.1 實驗設(shè)備

    高壓反應(yīng)釜(1L,威?;C(jī)械廠)、氣相色譜儀(7890B,安捷倫)、臺式氣相色譜-(四級)質(zhì)譜聯(lián)用儀(GCMS3100,北京東西分析儀器有限公司)、熔點儀(WRS-3,上海精科)。

    1.2 實驗藥品

    環(huán)戊二烯二聚體(工業(yè)級)、正庚烷(分析純)、雷尼鎳(分析純)、乙醇(分析純)、氫氣。

    1.3 實驗操作

    環(huán)戊二烯二聚體的制備:為防止環(huán)戊二烯二聚體中多聚體對反應(yīng)的副作用,首先將工業(yè)環(huán)戊二烯二聚體加熱解聚為環(huán)戊二烯單體,室溫下放置自聚3天以上,通過氣相色譜分析純度。

    將雷尼鎳催化劑,環(huán)戊二烯二聚體與正庚烷以質(zhì)量比1∶2,一并加入加壓反應(yīng)釜中,在60 ℃~70 ℃之間活化半小時,氮氣置換三次,氫氣置換一次。通入3.0 MPa的氫氣,溫度110~120 ℃下反應(yīng)4 h,降溫,氮氣置換,過濾反應(yīng)液除去催化劑,氣相色譜儀分析各物質(zhì)含量,加熱蒸出溶劑,將剩余無色透明液體冷卻后為白色結(jié)晶體。白色晶體用乙醇溶解,使用臺式氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀確定其結(jié)構(gòu):為橋式四氫雙環(huán)戊二烯;使用氣相色譜儀確定其純度:純度98.3%;熔點儀測其熔點,75.4~77.1 ℃。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 反應(yīng)時間對實驗的影響

    在雷尼鎳催化劑存在下,一般烯烴加氫反應(yīng)進(jìn)行比較快,考慮到本反應(yīng)為兩次加氫,故而適當(dāng)延長反應(yīng)時間,本文選擇2~6 h反應(yīng)時間進(jìn)行比較。反應(yīng)壓力3.5 MPa,反應(yīng)溫度110 ℃,反應(yīng)時間對加氫反應(yīng)的影響見表1,結(jié)果表明,隨反應(yīng)時間的增加,收率增加,當(dāng)反應(yīng)時間達(dá)到4 h的時候,轉(zhuǎn)化率達(dá)到最大,延長反應(yīng)時間不再提高收率,并且雜峰增多,因此合適的反應(yīng)時間為4 h。

    2.2 反應(yīng)溫度對實驗的影響

    根據(jù)DCPD具有170 ℃大量熱分解以及140 ℃以上多聚反應(yīng)加速的性質(zhì),因此反應(yīng)溫度不宜高于140 ℃[1],否則多聚物的產(chǎn)生影響催化劑的活性及副產(chǎn)物環(huán)戊烷增多,溫度過低,催化劑活性下降,反應(yīng)時間長,因此,本文選擇70~140 ℃的反應(yīng)溫度進(jìn)行比較。反應(yīng)壓力3.5 MPa,反應(yīng)時間4 h,反應(yīng)溫度對加氫反應(yīng)的影響見表2,結(jié)果表明,反應(yīng)溫度控制在90 ℃~110 ℃之間,收率最高,隨溫度超過150 ℃,環(huán)戊二烯多聚體產(chǎn)生影響加氫反應(yīng)。環(huán)戊二烯多聚體是由環(huán)戊二烯單體與二聚體、三聚體等反應(yīng)生產(chǎn)成的。

    2.3 反應(yīng)壓力對實驗的影響

    對于一般烯烴加氫反應(yīng),壓力越高,反應(yīng)速度越快,收率越高,有文獻(xiàn)報道,壓力太高,可能會導(dǎo)致DCPD的裂解加劇及副產(chǎn)物的增多,本文在1.5~4.5 MPa之間考查壓力對加氫反應(yīng)的影響。反應(yīng)時間4 h,反應(yīng)溫度110 ℃,反應(yīng)壓力對加氫反應(yīng)的影響見表3,結(jié)果表明,隨壓力升高,反應(yīng)收率先增后減,當(dāng)壓力達(dá)到3.5 MPa時,收率最高,壓力過大時,環(huán)戊二烯二聚體會發(fā)生多聚反應(yīng)。

    2.4 催化劑的重復(fù)使用

    加氫反應(yīng)最關(guān)鍵的因素為催化劑的活性,新鮮催化劑的催化可以使收率達(dá)到96%以上,當(dāng)雷尼鎳重復(fù)使用1次后,反應(yīng)時間相對延長,收率還可以保持不變,當(dāng)雷尼鎳重復(fù)使用2次,反應(yīng)時間延長至8 h,收率依舊達(dá)到87%,針對雷尼鎳催化劑活性降低帶來的收率下降問題,反應(yīng)3次以后,可以采用補(bǔ)加新鮮催化劑的措施來彌補(bǔ)收率缺陷。

    3 結(jié)論

    實驗結(jié)果表明,在雷尼鎳催化劑存在下,溶劑與環(huán)戊二烯二聚體的質(zhì)量比2∶1、反應(yīng)溫度110~120 ℃、氫氣壓力3.5~4.0 MPa下反應(yīng)4 h,加氫反應(yīng)轉(zhuǎn)化率為100%,橋式四氫雙環(huán)戊二烯的收率在96%以上,純度 98.3%。隨反應(yīng)次數(shù)增加,催化劑活性降低,需要補(bǔ)充新鮮催化劑以提高催化劑活性。

    參考文獻(xiàn)

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