對各國食品添加劑和藥典中硫酸鈣含量結果換算討論

孟祥森 張曉瑩

摘 要：討論各國食品添加劑和藥典中硫酸鈣含量的測定方法不同、計算方式不同，而導致對同一樣品檢測結果不同。在沒有統(tǒng)一的測定方法時，對各國測定方法進行比較，已得到可以在不同結果之間可以相互轉換的方法。

關鍵詞：食品添加劑 藥典 硫酸鈣 含量 換算

中圖分類號：TS202 文獻標識碼：A 文章編號：1672-3791（2014）05（c）-0206-03

由于各國食品添加劑和藥典中硫酸鈣含量的測定方法不同、計算方式不同，而導致對同一樣品檢測結果不同。在沒有統(tǒng)一的測定方法時，在各國相互貿易時由于這些標準的不同，而帶來了貿易的障礙。要求重新檢測又造成了資源的浪費。通過對各國測定方法進行比較已得到可以在不同結果之間可以相互轉換的方法。

各國的測定方法原理相同，都是用鈣羧酸指示劑（或鹽）作為絡合指示劑，在堿性條件下，用乙二胺四乙酸二鈉（EDTA）滴定鈣離子含量，再將鈣離子換算成相應得化合物計算含量。一般過程如下。

稱取一定量試樣（灼燒或沒灼燒），加一定量的稀鹽酸和水使其溶解，滴加一定量的堿液使溶液的pH呈堿性，加或沒加掩蔽劑，加指示劑（多為鈣羧酸鹽）用乙二胺四乙酸二鈉（EDTA）滴定液滴定試樣溶液中的鈣離子。再將鈣離子質量換算成相應的硫酸鈣化合物質量。用所測得的質量比試樣質量得到硫酸鈣含量。

1 各國各標準硫酸鈣含量檢測比較

1.1 中國食品添加劑和藥典硫酸鈣含量測定比較（見表1）

1.2 美國食品添加劑和藥典硫酸鈣含量測定比較（見表2）

1.3 歐盟食品添加劑和藥典硫酸鈣含量測定比較（見表3）

1.4 其它國家食品添加劑和藥典硫酸鈣含量測定比較（見表4）

從上述的表1、表2、表3、表4中可以看出各個標準之間的不同點如下。

（1）樣品有沒有預處理及加熱去除試樣硫酸鈣中的游離水和結晶水。

（2）對試樣水含量有差異，但大致相同，在18%～24%之間。

（3）有沒有使用掩蔽劑，用以掩蔽Fe3+、Al3+、Mn2+等[10]。

（4）計算方法不同：一種是以干燥的形式進行計算；另一種是以未干燥的形式進行計算。

（5）含量要求不同，都不低于98%，上限要求不同。

2 分析不同點的原因

2.1 了解硫酸鈣化合物的幾種變體和相互之間的轉變

2.2 不同標準的終結歸納

將上述原理與各國檢測標準相結合可得：試樣預處理溫度都不低于250 ℃，則處理后的試樣為無水硫酸鈣（CaSO4）；未處理的試樣為二水硫酸鈣（CaSO4·2H2O）。

結合上述分析：屬于以處理后的無水硫酸鈣（CaSO4）形式進行檢測和計算含量的標準有：中國食品添加劑硫酸鈣；中國藥典第二部；美國FCC；美國藥典；歐盟食品添加物法令。屬于是以未處理的二水硫酸鈣（CaSO4·2H2O）形式進行檢測和計算含量的標準有：歐盟藥典；英國藥典；日本食品添加物公定書；韓國食品添加物硫酸鈣。

2.3 對相互之間的含量轉換關系進行討論

現(xiàn)對上述兩種檢測形式中第一種以《中國食品添加劑硫酸鈣》為代表，第二種以《Japans Specifications and Standards for Food Additives Ⅷ》中硫酸鈣含量測定部分進行討論。

兩個結果差異產生原因是由于樣品中硫酸鈣并不一定以二水化合物形式存在，且還含有不定量的吸附水。

若果測定的是無水硫酸鈣無論是否處理其檢測形式都是無水硫酸鈣，所以兩種檢測方法檢測得結果差別不大。

3 實際檢測驗證換算關系

以《食品添加劑硫酸鈣GB1892-2007》[1]中硫酸鈣含量測定和《中國藥典第二部2010版》[2]中硫酸鈣含量測定方法為標準進行測定。

實驗一數(shù)據(jù)見表5所示。

實驗二數(shù)據(jù)見表6所示。

公式只能近似的進行換算，且在樣品含量越高，即雜質越少或者使用掩蔽劑減少雜質影響鈣離子滴定時公式更準確，在含水量越低時換算的越準確。

4 結論

綜上所述，對于二水硫酸鈣的含量測定。將上述所提到的檢測標準分類為。第一種以測得二水硫酸鈣含量除以二水硫酸鈣樣品計算得來的標準：歐盟藥典；英國藥典；日本食品添加物公定書；韓國食品添加物硫酸鈣，測得的含量為ω1；第二種以測得無水硫酸鈣含量除以無水硫酸鈣樣品計算得來的標準：中國食品添加劑硫酸鈣；中國藥典第二部；美國FCC；美國藥典；歐盟食品添加物法令，測得的含量為ω2。

對同一樣品兩類標準之間含量檢測的關系是：

若果測定的是無水硫酸鈣無論是否處理其檢測形式都是無水硫酸鈣，所以兩種檢測方法檢測得結果差別不大。

參考文獻

[1] GB1892-2007，食品添加劑硫酸鈣[S].

[2] 硫酸鈣，中國藥典第二部2010版[S].

[3] Calcium sulfate，F(xiàn)ood Chemicals Codex Fifth Edition[S].

[4] Calcium Sulfate，USP2-NF27[S].

[5] 2008/84/EC，laying down specific purity criteria on food additives other than colours and sweeteners[S].

[6] CALCIUM SULPHATE DIHYDRA TE，European Pharmacopoeia6.0[S].

[7] Calcium Sulfate，Japans Specifications and Stan-dards for Food Additives Ⅷ[S].

[8] CalciumSulfate[EB/OL].http：//fa.kfda.go.kr/standard/egongjeon_standard_view.jsp？SerialNo=580&GoCa=1。

[9] Calcium Sulphate Dihydrate，British Pharmacopoeia 2009[S].

[10] 胡育筑，孫毓慶，等.分析化學簡明教程[M].2版.科學出版社，2008：69.