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    使用ICP—MS測試巖石中的鎢元素含量

    2014-11-05 05:11:48陳秀華
    科技創(chuàng)新導報 2014年11期
    關鍵詞:質譜法巖石

    陳秀華

    摘 要:該文采用電感耦合等離子體-質譜法來測試巖石礦物中的金屬鎢元素的含量,樣品采用硝酸-氫氟酸-高氯酸的混合酸體系和王水進行處理。該方法的測試結果的精度比較好,相對標準偏差RSD(n=6)小于2.0%。方法的準確度滿足測試需求,方法測試金屬鎢的回收率在95%~105%的范圍內。該方法測試金屬鎢的方法檢出限為0.1 μg/g。使用ICP-MS測試巖石中的鎢元素含量的方法的重現(xiàn)性比較好,靈敏度比較高,操作比較簡單,能夠進行批量的檢測。

    關鍵詞:電感耦合等離子體-質譜法(ICP-MS) 巖石 鎢

    中圖分類號:P584 文獻標識碼:A 文章編號:1674-098X(2014)04(b)-0087-02

    金屬鎢在我國各個領域的應用越來越廣泛,因此鎢元素的測定方法越來越重要。傳統(tǒng)的測試方法主要有容量法和比色法、極譜法,這些方法的精密度和準確度都比較好,但是測定的速度比較慢,而且需要的人工數(shù)比較多,工作的強度比較大。ICP-MS這種方法的檢出限低,重現(xiàn)性比較好、基體的影響比較小,而且能夠同時測定多種元素,同時能夠減少了繁瑣的化學的手工操作,因此近年來在地質、材料、冶金和環(huán)境保護等方面都得到了很好的應用。自然界的巖石礦物種類比較繁多,結構也比較復雜,因此巖石贗品的處理也比較復雜。本文采用酸溶的方法來對樣品進行處理,然后使用ICP-MS進行測定,具有很好的參考意義。

    1 實驗部分

    1.1 實驗試劑和實驗儀器

    1.1.1 實驗儀器

    美國thermo的poems 3型的等離子體質譜儀,耐氫氟酸的矩管,工作的氣體為純度99.99%的氬氣,十字霧化器,工作條件:射頻功率:1.2 kW;等離子體的流速:18 L/min;輔助氣的流速:1.8 L/min;霧化氣的流速:0.8 L/min。

    Milli的超純水儀,Millipore公司;

    賽多利斯的BS210S的電子天平,德國賽多利斯公司。

    1.1.2 實驗試劑

    實驗用水均為高純去離子水。

    硝酸、鹽酸、氫氟酸、高氯酸都為優(yōu)級純的化學試劑,國藥化學試劑。

    1.2 實驗方法

    1.2.1 樣品制備過程

    使用電子天平量取0.1 g的巖石礦物樣品,將其放入聚四氟乙烯的坩堝中,先用少量的高純水來將巖石礦物樣品濕潤,然后依次加入5 mL的氫氟酸、5 mL的硝酸和1 mL的高氯酸,然后將坩堝放入電熱板上進行加熱,當溶液中的白煙冒干凈之后,加入5 mL的王水溶液(HCL∶HNO3=3∶1)進行繼續(xù)溶解。充分溶解完全后將溶液轉移至50ml的容量瓶中,用超純水定容搖勻,等待測試。同時做空白實驗。

    1.2.2 標準曲線的繪制

    本文使用外標法繪制標準曲線。使用鎢的標準溶液來配置標準曲線,依次配置0、0.1 μg/mL、0.2 μg/mL、0.5 μg/mL、1 μg/mL、5 μg/mL的一系列的標準溶液。然后以標準溶液濃度作為橫坐標,以測試結果的峰面積作為縱坐標,繪制一條標準曲線。

    2 結果和討論

    2.1 方法的精密度和檢出限

    2.1.1 方法的精密度

    本文選取5批巖石樣品進行測試,對每批巖石樣品均進行處理和測試6次,對測試結果進行計算,得出電感耦合等離子體-質譜法(ICP-MS)測試金屬鎢的相對標準偏差數(shù)據(jù)見下表1。從表中可以看出,該方法測試金屬鎢的相對標準偏差在0.92%~1.31%的范圍內變化,測試結果的精密度比較好,滿足測試方法的需求。

    2.1.2 方法的檢出限

    本文對空白樣品連續(xù)測定20次,計算出測試值的標準偏差,然后用3倍的標準偏差來計算檢出限,本文計算出使用ICP-MS測試鎢的方法的檢出限為0.1 μg/g。

    2.2 方法的回收率

    本文以加標回收率來判斷方法的回收率是否滿足要求。通過向同一批樣品中依次添加不同質量的鎢,然后按照上述的方法進行處理與測試,然后按照以下公式對測試結果進行處理。當加標回收率落在95%~105%的范圍內,則方法的回收率滿足需求。

    加標回收率=(加標樣品的測定總值-樣品的測定值)/加標量。計算結果見表2。

    2.3 樣品處理方式的討論分析

    巖石樣品的溶解方式通常為酸溶解和堿溶解,其中堿溶解巖石樣品比較完全,但是堿溶解會引入比較多的基體元素包括鉀元素和鈉元素等,而且堿溶的操作比較復雜,因此該文使用酸溶的方法。不同的酸溶體系對樣品的溶解程度不相同??梢宰鳛槿芙鈽悠返乃嵊宣}酸、硝酸、氫氟酸、高氯酸、王水、磷酸、硫酸等,但是由于磷酸和硫酸的粘度很大,導致樣品溶液進入ICP中的霧化器后霧化效率低,如果要采用硫酸和磷酸,需要使用很低的濃度,因此本文排除這兩種酸。該文選用硝酸-氫氟酸-高氯酸的混合酸體系進行溶解,然后繼續(xù)用王水繼續(xù)溶解,能夠保證巖石樣品得到充分的分解,保證了測試結果的回收率和準確性。

    2.4 干擾元素的分析

    該文通過實驗得出,將樣品按照標準的處理方法進行處理后,樣品中的鐵、鋅、銅、錳、鈦、鈣、鎂等元素對于金屬鎢的測試都影響不明顯,因此本文不需要采用一些金屬掩蔽劑來對這些元素進行預處理。

    3 結語

    該文采用電感耦合等離子體-質譜法(ICP-MS)測試巖石樣品中的鎢含量,樣品的前處理比較簡單和安全,樣品測試結果的精確度和準確度都能夠滿足測試的需求,相對標準偏差RSD(n=6)小于2.0%,加標回收率落在95%~105%的范圍內,方法的檢出限為0.1 μg/g,也比較低,能夠檢測樣品中鎢含量比較少的樣品。本方法快速、簡便,適合于大批量的樣品的檢測,因此值得推廣。

    參考文獻

    [1] 王蕾,何紅蓼,李冰.堿熔沉淀ICP-MS法測定地質樣品中的多元素[J].巖礦測試,2003,22(2):86-92.

    [2] 胡凈宇,王海舟.ICP-MS在冶金分析中的應用進展[J].冶金分析,2001,21(6): 27-32.

    [3] 何蔓,胡斌,江祖成.用于研究ICP-MS中基體效應的逐級稀釋法[J].高等學?;瘜W學報,2004,25(12):2232-2237.

    [4] 劉湘生,蔡紹勤,劉鳳粉,等.電感耦舍等離子體質譜法測定高純氧化釓中痕量稀土雜質[J].分析化學,1997,25(6):652.

    [5] 劉晶磊,章新泉,童迎東.電感耦合等離子質譜法測定高純氧化鉺中14種稀土雜質[J].分析化學,1997,25(12):1417.endprint

    摘 要:該文采用電感耦合等離子體-質譜法來測試巖石礦物中的金屬鎢元素的含量,樣品采用硝酸-氫氟酸-高氯酸的混合酸體系和王水進行處理。該方法的測試結果的精度比較好,相對標準偏差RSD(n=6)小于2.0%。方法的準確度滿足測試需求,方法測試金屬鎢的回收率在95%~105%的范圍內。該方法測試金屬鎢的方法檢出限為0.1 μg/g。使用ICP-MS測試巖石中的鎢元素含量的方法的重現(xiàn)性比較好,靈敏度比較高,操作比較簡單,能夠進行批量的檢測。

    關鍵詞:電感耦合等離子體-質譜法(ICP-MS) 巖石 鎢

    中圖分類號:P584 文獻標識碼:A 文章編號:1674-098X(2014)04(b)-0087-02

    金屬鎢在我國各個領域的應用越來越廣泛,因此鎢元素的測定方法越來越重要。傳統(tǒng)的測試方法主要有容量法和比色法、極譜法,這些方法的精密度和準確度都比較好,但是測定的速度比較慢,而且需要的人工數(shù)比較多,工作的強度比較大。ICP-MS這種方法的檢出限低,重現(xiàn)性比較好、基體的影響比較小,而且能夠同時測定多種元素,同時能夠減少了繁瑣的化學的手工操作,因此近年來在地質、材料、冶金和環(huán)境保護等方面都得到了很好的應用。自然界的巖石礦物種類比較繁多,結構也比較復雜,因此巖石贗品的處理也比較復雜。本文采用酸溶的方法來對樣品進行處理,然后使用ICP-MS進行測定,具有很好的參考意義。

    1 實驗部分

    1.1 實驗試劑和實驗儀器

    1.1.1 實驗儀器

    美國thermo的poems 3型的等離子體質譜儀,耐氫氟酸的矩管,工作的氣體為純度99.99%的氬氣,十字霧化器,工作條件:射頻功率:1.2 kW;等離子體的流速:18 L/min;輔助氣的流速:1.8 L/min;霧化氣的流速:0.8 L/min。

    Milli的超純水儀,Millipore公司;

    賽多利斯的BS210S的電子天平,德國賽多利斯公司。

    1.1.2 實驗試劑

    實驗用水均為高純去離子水。

    硝酸、鹽酸、氫氟酸、高氯酸都為優(yōu)級純的化學試劑,國藥化學試劑。

    1.2 實驗方法

    1.2.1 樣品制備過程

    使用電子天平量取0.1 g的巖石礦物樣品,將其放入聚四氟乙烯的坩堝中,先用少量的高純水來將巖石礦物樣品濕潤,然后依次加入5 mL的氫氟酸、5 mL的硝酸和1 mL的高氯酸,然后將坩堝放入電熱板上進行加熱,當溶液中的白煙冒干凈之后,加入5 mL的王水溶液(HCL∶HNO3=3∶1)進行繼續(xù)溶解。充分溶解完全后將溶液轉移至50ml的容量瓶中,用超純水定容搖勻,等待測試。同時做空白實驗。

    1.2.2 標準曲線的繪制

    本文使用外標法繪制標準曲線。使用鎢的標準溶液來配置標準曲線,依次配置0、0.1 μg/mL、0.2 μg/mL、0.5 μg/mL、1 μg/mL、5 μg/mL的一系列的標準溶液。然后以標準溶液濃度作為橫坐標,以測試結果的峰面積作為縱坐標,繪制一條標準曲線。

    2 結果和討論

    2.1 方法的精密度和檢出限

    2.1.1 方法的精密度

    本文選取5批巖石樣品進行測試,對每批巖石樣品均進行處理和測試6次,對測試結果進行計算,得出電感耦合等離子體-質譜法(ICP-MS)測試金屬鎢的相對標準偏差數(shù)據(jù)見下表1。從表中可以看出,該方法測試金屬鎢的相對標準偏差在0.92%~1.31%的范圍內變化,測試結果的精密度比較好,滿足測試方法的需求。

    2.1.2 方法的檢出限

    本文對空白樣品連續(xù)測定20次,計算出測試值的標準偏差,然后用3倍的標準偏差來計算檢出限,本文計算出使用ICP-MS測試鎢的方法的檢出限為0.1 μg/g。

    2.2 方法的回收率

    本文以加標回收率來判斷方法的回收率是否滿足要求。通過向同一批樣品中依次添加不同質量的鎢,然后按照上述的方法進行處理與測試,然后按照以下公式對測試結果進行處理。當加標回收率落在95%~105%的范圍內,則方法的回收率滿足需求。

    加標回收率=(加標樣品的測定總值-樣品的測定值)/加標量。計算結果見表2。

    2.3 樣品處理方式的討論分析

    巖石樣品的溶解方式通常為酸溶解和堿溶解,其中堿溶解巖石樣品比較完全,但是堿溶解會引入比較多的基體元素包括鉀元素和鈉元素等,而且堿溶的操作比較復雜,因此該文使用酸溶的方法。不同的酸溶體系對樣品的溶解程度不相同??梢宰鳛槿芙鈽悠返乃嵊宣}酸、硝酸、氫氟酸、高氯酸、王水、磷酸、硫酸等,但是由于磷酸和硫酸的粘度很大,導致樣品溶液進入ICP中的霧化器后霧化效率低,如果要采用硫酸和磷酸,需要使用很低的濃度,因此本文排除這兩種酸。該文選用硝酸-氫氟酸-高氯酸的混合酸體系進行溶解,然后繼續(xù)用王水繼續(xù)溶解,能夠保證巖石樣品得到充分的分解,保證了測試結果的回收率和準確性。

    2.4 干擾元素的分析

    該文通過實驗得出,將樣品按照標準的處理方法進行處理后,樣品中的鐵、鋅、銅、錳、鈦、鈣、鎂等元素對于金屬鎢的測試都影響不明顯,因此本文不需要采用一些金屬掩蔽劑來對這些元素進行預處理。

    3 結語

    該文采用電感耦合等離子體-質譜法(ICP-MS)測試巖石樣品中的鎢含量,樣品的前處理比較簡單和安全,樣品測試結果的精確度和準確度都能夠滿足測試的需求,相對標準偏差RSD(n=6)小于2.0%,加標回收率落在95%~105%的范圍內,方法的檢出限為0.1 μg/g,也比較低,能夠檢測樣品中鎢含量比較少的樣品。本方法快速、簡便,適合于大批量的樣品的檢測,因此值得推廣。

    參考文獻

    [1] 王蕾,何紅蓼,李冰.堿熔沉淀ICP-MS法測定地質樣品中的多元素[J].巖礦測試,2003,22(2):86-92.

    [2] 胡凈宇,王海舟.ICP-MS在冶金分析中的應用進展[J].冶金分析,2001,21(6): 27-32.

    [3] 何蔓,胡斌,江祖成.用于研究ICP-MS中基體效應的逐級稀釋法[J].高等學校化學學報,2004,25(12):2232-2237.

    [4] 劉湘生,蔡紹勤,劉鳳粉,等.電感耦舍等離子體質譜法測定高純氧化釓中痕量稀土雜質[J].分析化學,1997,25(6):652.

    [5] 劉晶磊,章新泉,童迎東.電感耦合等離子質譜法測定高純氧化鉺中14種稀土雜質[J].分析化學,1997,25(12):1417.endprint

    摘 要:該文采用電感耦合等離子體-質譜法來測試巖石礦物中的金屬鎢元素的含量,樣品采用硝酸-氫氟酸-高氯酸的混合酸體系和王水進行處理。該方法的測試結果的精度比較好,相對標準偏差RSD(n=6)小于2.0%。方法的準確度滿足測試需求,方法測試金屬鎢的回收率在95%~105%的范圍內。該方法測試金屬鎢的方法檢出限為0.1 μg/g。使用ICP-MS測試巖石中的鎢元素含量的方法的重現(xiàn)性比較好,靈敏度比較高,操作比較簡單,能夠進行批量的檢測。

    關鍵詞:電感耦合等離子體-質譜法(ICP-MS) 巖石 鎢

    中圖分類號:P584 文獻標識碼:A 文章編號:1674-098X(2014)04(b)-0087-02

    金屬鎢在我國各個領域的應用越來越廣泛,因此鎢元素的測定方法越來越重要。傳統(tǒng)的測試方法主要有容量法和比色法、極譜法,這些方法的精密度和準確度都比較好,但是測定的速度比較慢,而且需要的人工數(shù)比較多,工作的強度比較大。ICP-MS這種方法的檢出限低,重現(xiàn)性比較好、基體的影響比較小,而且能夠同時測定多種元素,同時能夠減少了繁瑣的化學的手工操作,因此近年來在地質、材料、冶金和環(huán)境保護等方面都得到了很好的應用。自然界的巖石礦物種類比較繁多,結構也比較復雜,因此巖石贗品的處理也比較復雜。本文采用酸溶的方法來對樣品進行處理,然后使用ICP-MS進行測定,具有很好的參考意義。

    1 實驗部分

    1.1 實驗試劑和實驗儀器

    1.1.1 實驗儀器

    美國thermo的poems 3型的等離子體質譜儀,耐氫氟酸的矩管,工作的氣體為純度99.99%的氬氣,十字霧化器,工作條件:射頻功率:1.2 kW;等離子體的流速:18 L/min;輔助氣的流速:1.8 L/min;霧化氣的流速:0.8 L/min。

    Milli的超純水儀,Millipore公司;

    賽多利斯的BS210S的電子天平,德國賽多利斯公司。

    1.1.2 實驗試劑

    實驗用水均為高純去離子水。

    硝酸、鹽酸、氫氟酸、高氯酸都為優(yōu)級純的化學試劑,國藥化學試劑。

    1.2 實驗方法

    1.2.1 樣品制備過程

    使用電子天平量取0.1 g的巖石礦物樣品,將其放入聚四氟乙烯的坩堝中,先用少量的高純水來將巖石礦物樣品濕潤,然后依次加入5 mL的氫氟酸、5 mL的硝酸和1 mL的高氯酸,然后將坩堝放入電熱板上進行加熱,當溶液中的白煙冒干凈之后,加入5 mL的王水溶液(HCL∶HNO3=3∶1)進行繼續(xù)溶解。充分溶解完全后將溶液轉移至50ml的容量瓶中,用超純水定容搖勻,等待測試。同時做空白實驗。

    1.2.2 標準曲線的繪制

    本文使用外標法繪制標準曲線。使用鎢的標準溶液來配置標準曲線,依次配置0、0.1 μg/mL、0.2 μg/mL、0.5 μg/mL、1 μg/mL、5 μg/mL的一系列的標準溶液。然后以標準溶液濃度作為橫坐標,以測試結果的峰面積作為縱坐標,繪制一條標準曲線。

    2 結果和討論

    2.1 方法的精密度和檢出限

    2.1.1 方法的精密度

    本文選取5批巖石樣品進行測試,對每批巖石樣品均進行處理和測試6次,對測試結果進行計算,得出電感耦合等離子體-質譜法(ICP-MS)測試金屬鎢的相對標準偏差數(shù)據(jù)見下表1。從表中可以看出,該方法測試金屬鎢的相對標準偏差在0.92%~1.31%的范圍內變化,測試結果的精密度比較好,滿足測試方法的需求。

    2.1.2 方法的檢出限

    本文對空白樣品連續(xù)測定20次,計算出測試值的標準偏差,然后用3倍的標準偏差來計算檢出限,本文計算出使用ICP-MS測試鎢的方法的檢出限為0.1 μg/g。

    2.2 方法的回收率

    本文以加標回收率來判斷方法的回收率是否滿足要求。通過向同一批樣品中依次添加不同質量的鎢,然后按照上述的方法進行處理與測試,然后按照以下公式對測試結果進行處理。當加標回收率落在95%~105%的范圍內,則方法的回收率滿足需求。

    加標回收率=(加標樣品的測定總值-樣品的測定值)/加標量。計算結果見表2。

    2.3 樣品處理方式的討論分析

    巖石樣品的溶解方式通常為酸溶解和堿溶解,其中堿溶解巖石樣品比較完全,但是堿溶解會引入比較多的基體元素包括鉀元素和鈉元素等,而且堿溶的操作比較復雜,因此該文使用酸溶的方法。不同的酸溶體系對樣品的溶解程度不相同。可以作為溶解樣品的酸有鹽酸、硝酸、氫氟酸、高氯酸、王水、磷酸、硫酸等,但是由于磷酸和硫酸的粘度很大,導致樣品溶液進入ICP中的霧化器后霧化效率低,如果要采用硫酸和磷酸,需要使用很低的濃度,因此本文排除這兩種酸。該文選用硝酸-氫氟酸-高氯酸的混合酸體系進行溶解,然后繼續(xù)用王水繼續(xù)溶解,能夠保證巖石樣品得到充分的分解,保證了測試結果的回收率和準確性。

    2.4 干擾元素的分析

    該文通過實驗得出,將樣品按照標準的處理方法進行處理后,樣品中的鐵、鋅、銅、錳、鈦、鈣、鎂等元素對于金屬鎢的測試都影響不明顯,因此本文不需要采用一些金屬掩蔽劑來對這些元素進行預處理。

    3 結語

    該文采用電感耦合等離子體-質譜法(ICP-MS)測試巖石樣品中的鎢含量,樣品的前處理比較簡單和安全,樣品測試結果的精確度和準確度都能夠滿足測試的需求,相對標準偏差RSD(n=6)小于2.0%,加標回收率落在95%~105%的范圍內,方法的檢出限為0.1 μg/g,也比較低,能夠檢測樣品中鎢含量比較少的樣品。本方法快速、簡便,適合于大批量的樣品的檢測,因此值得推廣。

    參考文獻

    [1] 王蕾,何紅蓼,李冰.堿熔沉淀ICP-MS法測定地質樣品中的多元素[J].巖礦測試,2003,22(2):86-92.

    [2] 胡凈宇,王海舟.ICP-MS在冶金分析中的應用進展[J].冶金分析,2001,21(6): 27-32.

    [3] 何蔓,胡斌,江祖成.用于研究ICP-MS中基體效應的逐級稀釋法[J].高等學校化學學報,2004,25(12):2232-2237.

    [4] 劉湘生,蔡紹勤,劉鳳粉,等.電感耦舍等離子體質譜法測定高純氧化釓中痕量稀土雜質[J].分析化學,1997,25(6):652.

    [5] 劉晶磊,章新泉,童迎東.電感耦合等離子質譜法測定高純氧化鉺中14種稀土雜質[J].分析化學,1997,25(12):1417.endprint

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