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    LC-MS法測定川楝子中川楝素

    2014-11-04 15:10:02羅文匯畢曉黎孫冬梅
    中成藥 2014年7期
    關(guān)鍵詞:川楝子質(zhì)譜供試

    羅文匯,畢曉黎,孫冬梅

    (廣東省中醫(yī)藥工程技術(shù)研究院,廣東廣州 510095)

    川楝子為楝科植物川楝Melia toosendan Sieb.et Zucc.的干燥成熟果實(shí)。味苦,性寒;有小毒。具疏肝泄熱、行氣止痛、殺蟲的功效,用于肝郁化火、胸脅、脘腹、疝氣疼痛、蟲積腹痛,被收載于《中國藥典》2010年版一部[1]。

    目前,對川楝子中三萜類研究較多的是川楝素,川楝素具有驅(qū)蟲、抗癌、抗菌、影響神經(jīng)肌肉及細(xì)胞、影響呼吸中樞及消炎等多種生物活性[2-3],目前文獻(xiàn)報(bào)道多采用HPLC-UV方法對川楝子藥材及其制劑中的川楝素進(jìn)行測定[4-12]。本實(shí)驗(yàn)擬用LC-MS法對川楝子藥材中川楝素進(jìn)行測定,所建立的方法簡便,快速,靈敏,為控制川楝子藥材的質(zhì)量,提供了一個(gè)良好基礎(chǔ)。

    1 儀器與試藥

    Accela高效液相色譜儀、TSQ Quantum Access Max三重四極桿質(zhì)譜檢測器 (美國Thermo Fisher Scientific公司);Advantage A10超純水處理系統(tǒng) (美國Millipore公司);乙腈、甲醇、甲酸為色譜純 (Merck公司);高純氮?dú)?(純度>99.999%)、高線氬氣 (純度>99.999%);水為超純水;川楝子 (批號(hào)分別為YL110204、YL110309、Y120314、YL120519、TP1206003、TP120825)由廣東一方制藥有限公司提供,經(jīng)本院劉法錦研究員鑒別為《中國藥典》2010年版一部收載品種;川楝素對照品 (批號(hào)111842-201001)購于中國食品藥品檢定研究院。

    2 方法與結(jié)果

    2.1 色譜條件 Hypersil GOLD C18色譜柱 (50 mm×2.1 mm,3 μm);柱溫30℃;流動(dòng)相乙腈-0.01%甲酸 (31∶69);體積流量0.2 mL/min;進(jìn)樣量2 μL。

    2.2 質(zhì)譜條件 高溫電噴霧離子源 (HESI源);負(fù)離子選擇反應(yīng)監(jiān)測 (SRM);噴霧電壓3.5 kV;噴霧溫度350℃;毛細(xì)管溫度300℃;鞘氣壓力35 psi(1 psi=6.895 kPa);輔助氣體積流量1.5 L/min;用于定量分析的離子為m/z 573(12v)。

    2.3 對照品溶液的制備 精密稱取川楝素對照品12.36 mg,加甲醇溶解,定容至100 mL量瓶內(nèi),搖勻,得123.6 μg/mL的對照品貯備液,置4℃冰箱中保存,使用時(shí)用甲醇稀釋至所需質(zhì)量濃度。

    2.4 供試品溶液的制備[1]取本品粉末約0.25 g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入甲醇50 mL,稱定質(zhì)量,加熱回流1 h,放冷,再稱定質(zhì)量,用甲醇補(bǔ)足減失的質(zhì)量,搖勻,濾過,取續(xù)濾液,再用孔徑為0.22 μm的濾膜過濾,即得。

    2.5 線性關(guān)系考察 精密吸取不同體積的川楝素對照品溶液分別置10 mL量瓶中,用甲醇稀釋至刻度,搖勻,配制成1.24、3.71、6.18、9.89、12.36 μg/mL系列溶液,分別取2 μL,注入LC-MS聯(lián)用儀,以川楝素的兩個(gè)峰面積之和 (Y)對質(zhì)量濃度 (X)進(jìn)行線性回歸,得回歸方程為Y=3750X+32400,r=0.9949。川楝素在 (1.24~12.36 μg/mL)范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系。

    2.6 精密度試驗(yàn) 選取3.71 μg/mL的川楝素對照品溶液分別進(jìn)樣6次,進(jìn)樣量2 μL,按照“2.1”項(xiàng)和“2.2”項(xiàng)實(shí)驗(yàn)條件進(jìn)行測定,記錄質(zhì)譜峰面積,結(jié)果川楝素兩個(gè)峰面積之和RSD為2.50%(n=6),表明精密度良好。

    2.7 穩(wěn)定性試驗(yàn) 取川楝子樣品0.25 g,按照“2.4”項(xiàng)試驗(yàn)方法進(jìn)行制備供試品溶液,“2.1”項(xiàng)和“2.2”項(xiàng)試驗(yàn)條件進(jìn)行測定,分別于0、1、2、4、8、12、24 h測定,記錄質(zhì)譜峰面積,考察穩(wěn)定性。結(jié)果川楝素兩個(gè)峰面積之和的RSD為2.19%,樣品在24 h內(nèi)穩(wěn)定。

    2.8 重復(fù)性試驗(yàn) 分別稱取6份川楝子樣品各0.25 g,按照“2.4”項(xiàng)試驗(yàn)方法進(jìn)行制備供試品溶液,“2.1”項(xiàng)和“2.2”項(xiàng)試驗(yàn)條件進(jìn)行測定,記錄質(zhì)譜峰面積,測得川楝子供試品中川楝素兩個(gè)峰面積之和的RSD為2.38%。

    2.9 加樣回收率試驗(yàn) 取已知量的同一批川楝子供試品9份各0.125 g,分別精密加入一定量的川楝素對照品溶液,按照“2.4”項(xiàng)供試品溶液制備方法進(jìn)行操作,“2.1”項(xiàng)和“2.2”項(xiàng)實(shí)驗(yàn)條件進(jìn)行測定,測得川楝子供試品平均加樣回收率為97.96%,RSD為3.01%,見表1。

    表1 川楝素回收率測定結(jié)果

    2.10 樣品測定 取川楝子供試品各6份,按照“2.4”項(xiàng)實(shí)驗(yàn)方法進(jìn)行操作,“2.1”項(xiàng)和“2.2”項(xiàng)實(shí)驗(yàn)條件進(jìn)行測定,按外標(biāo)法以川楝素兩個(gè)峰面積之和定量,代入線性回歸方程,計(jì)算川楝子中川楝素。結(jié)果川楝子供試品中川楝素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 (0.734±0.037)mg/g,RSD為2.05%。見圖1~2。

    圖1 川楝素對照品TIC圖譜

    圖2 川楝子藥材TIC圖譜

    3 討論

    川楝素的毒性作用之一為肌無力,但在去神經(jīng)骨骼肌上,川楝素則能增強(qiáng)直接刺激引起的收縮反應(yīng)[13]。由于川楝子的廣泛生理活性和臨床應(yīng)用,其存在的急性和慢性的毒性作用不應(yīng)忽視,對川楝素量需要控制。川楝素結(jié)構(gòu)中具有半縮醛,始終有兩個(gè)互變異構(gòu)體存在[14-15],故定量時(shí)以川楝素兩個(gè)峰面積之和計(jì)算。本實(shí)驗(yàn)采用液質(zhì)聯(lián)用的方法測定川楝子中川楝素的量,方法靈敏、準(zhǔn)確,重復(fù)性好,為川楝子的質(zhì)量控制提供了實(shí)驗(yàn)依據(jù)。

    [1]國家藥典委員會(huì).中華人民共和國藥典:2010年版一部[S].北京:中國醫(yī)藥科技出版社,2010:39.

    [2]程 蕾,雷 勇,梁媛媛,等.川楝子各提取部分藥效及毒性的比較研究[J].中藥材,2007,30(10):1276-1279.

    [3]王小娟,劉妍如,肖炳坤,等.川楝素抗腫瘤作用機(jī)制研究進(jìn)展[J].科學(xué)技術(shù)與工程,2011,11(2):281-285.

    [4]李潔玉,沈 力,周 濃,等.HPLC測定不同來源川楝子中川楝素[J].光譜實(shí)驗(yàn)室,2013,30(1):294-297.

    [5]周樂華,李迎春,竇志英.川楝子及其炮制品中川楝素含量測定研究[J].天津藥學(xué),2011,23(1):20-22.

    [6]胡 芳,容 偉,周 英,等.川楝韌皮和川楝子中川楝素含量比較研究[J].時(shí)珍國醫(yī)國藥,2011,22(5):1115-1117.

    [7]高保衛(wèi),張 璟,馮俊濤,等.川楝樹皮中川楝素質(zhì)量分?jǐn)?shù)的液相色譜檢測[J].西北農(nóng)業(yè)學(xué)報(bào),2012,21(6):178-181.

    [8]陳 強(qiáng),周 濃,王榮繁.HPLC測定川楝子不同采收期及不同部位中川楝素的含量[J].資源開發(fā)與市場,2012,28(9):777-778,840.

    [9]張 燁,周 濃,夏從龍.HPLC測定止痛化癥膠囊中川楝素的含量[J].亞太傳統(tǒng)醫(yī)藥,2010,6(2):30-31.

    [10]張 燁,周 濃,夏從龍.HPLC測定婦樂顆粒中川楝素含量[J].遼寧中醫(yī)藥大學(xué)學(xué)報(bào),2010,12(4):220-221.

    [11]張秋蓉,周 濃,楊 敏.HPLC測定乙肝寧顆粒中川楝素[J].中國實(shí)驗(yàn)方劑學(xué)雜志,2010,16(10):78-79,82.

    [12]劉紅亞,崔紅梅,周 絢.RP-HPLC法測定川楝子藥材中川楝素的含量[J].世界科學(xué)技術(shù)—中醫(yī)藥現(xiàn)代化,2008,10(3):52-54.

    [13]陳 兵.川楝子的現(xiàn)代研究進(jìn)展[J].中國中醫(yī)藥現(xiàn)代遠(yuǎn)程教育,2010,8(12):259-261.

    [14]鐘熾昌,謝晶曦,陳淑鳳,等.川楝素的化學(xué)結(jié)構(gòu)[J].化學(xué)學(xué)報(bào),1975,33(1):35-47.

    [15]舒國欣,梁曉天.關(guān)于川楝素化學(xué)結(jié)構(gòu)的修正[J].化學(xué)學(xué)報(bào),1980,38(2):196-198.

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