高精度玻璃折射率測(cè)量?jī)x的研制及應(yīng)用

林曉冬，訾 潤(rùn)，李 蜀，賴仕均，鄧 飛，3

（1.深圳市公安局刑事科學(xué)技術(shù)研究所，廣東 深圳 518040；2.清華大學(xué)深圳研究生院，廣東 深圳，518055；3.深圳大學(xué)深圳市特種功能材料重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，深圳陶瓷先進(jìn)技術(shù)工程實(shí)驗(yàn)室，廣東 深圳518060）

隨著我國(guó)經(jīng)濟(jì)發(fā)展和社會(huì)的進(jìn)步，玻璃在人們生活中應(yīng)用越來(lái)越廣泛，與此同時(shí)，涉及玻璃物證檢驗(yàn)的刑事案件也逐年增多。在刑事案件偵查過程中，如交通肇事逃逸案件、入室盜竊案及兇殺案等刑事案件中，玻璃碎片往往成為法庭物證，其檢驗(yàn)鑒定的結(jié)果對(duì)于提供偵查線索、揭露和證實(shí)犯罪具有重要意義。而目前我國(guó)法庭科學(xué)領(lǐng)域?qū)τ诓ＡУ臋z測(cè)方法還比較單一，通常局限于外觀和密度等方法的檢驗(yàn)，往往得不到較全面的檢測(cè)結(jié)果，而國(guó)外進(jìn)口的玻璃折射率檢測(cè)設(shè)備價(jià)格昂貴，在很多鑒定機(jī)構(gòu)不能普及，使得從現(xiàn)場(chǎng)或與犯罪有關(guān)的物品上搜取的玻璃碎片無(wú)法利用，影響了案件的偵破。

本項(xiàng)目以檢測(cè)任意形狀大小玻璃物證折射率為出發(fā)點(diǎn)研制一種高精度的玻璃折射率測(cè)量?jī)x。

1 系統(tǒng)方案設(shè)計(jì)

本項(xiàng)目高精度玻璃折射率測(cè)量?jī)x需滿足兩個(gè)特點(diǎn)：一是對(duì)案件現(xiàn)場(chǎng)中獲得的玻璃樣品大小和形狀沒有要求；二是檢測(cè)要求精度高，玻璃折射率檢測(cè)精度可達(dá)10-5數(shù)量級(jí)，且檢測(cè)重復(fù)性好，操作簡(jiǎn)單快速。

玻璃折射率與玻璃的成分、密度、溫度和光的波長(zhǎng)有關(guān)，它是玻璃的一個(gè)重要指標(biāo)，精密測(cè)量玻璃折射率的經(jīng)典方法有阿貝法、V棱鏡法、最小偏向角法和折射率匹配法等（見表1）。阿貝法、V棱鏡法和最小偏向角法都需要高精度的測(cè)角儀，導(dǎo)致其造價(jià)昂貴，另外阿貝法、V棱鏡法和最小偏向角法都要求把材料做成成型的樣品，并且對(duì)相關(guān)的觀測(cè)面有表面光滑的要求。所以它們并不適用于我們的測(cè)量要求。而折射率匹配法是一種高精度測(cè)量玻璃折射率的方法，它無(wú)須把玻璃加工為成型的樣品，而是將任意形狀碎玻璃浸沒在折射率對(duì)溫度敏感的液體中，然后通過測(cè)量與樣品折射率匹配的溫度確定樣品折射率。該方法只需要很少量樣品，并對(duì)樣品形狀沒有要求，符合刑偵檢測(cè)的需求。

表1 幾種玻璃測(cè)量方法的比較

折射率匹配技術(shù)的關(guān)鍵在于找出“匹配溫度”，確定“匹配折射率”。由光學(xué)原理可知，當(dāng)匹配液跟玻璃樣品的折射率不匹配的時(shí)候，在相差光學(xué)系統(tǒng)中匹配液與玻璃的界面是明晰的；而在折射率匹配時(shí)，相應(yīng)邊界會(huì)消失。由此，可以在成像區(qū)域內(nèi)選擇一個(gè)局部邊界，隨著溫度的變化，跟蹤界面的變化，這一變化過程可以用一個(gè)“評(píng)價(jià)指數(shù)”來(lái)評(píng)價(jià)，進(jìn)而可確定“匹配溫度”。最后，根據(jù)匹配液已知的折射率—溫度關(guān)系即可快速獲得玻璃的折射率值（見圖1）。

圖1 折射率匹配原理示意圖

2 樣機(jī)研制

圖2為樣機(jī)的結(jié)構(gòu)圖。光從光源發(fā)出后，經(jīng)過聚光鏡聚焦到樣品面上，透射光經(jīng)過成像系統(tǒng)在CCD上成像。玻璃樣品與匹配液混合后放在兩個(gè)0.17 mm的蓋玻片之間，放置在加熱臺(tái)上。加熱臺(tái)中間有一個(gè)通光孔，調(diào)整樣品使得需要測(cè)量的玻璃樣品在視場(chǎng)范圍內(nèi)。

圖2 高精度玻璃折射率測(cè)量系統(tǒng)結(jié)構(gòu)示意圖

圖3為原理性樣機(jī)的裝置圖，我們采用倒置相差顯微鏡，選用了平場(chǎng)相位顯微物鏡。光源采用30 w的LED燈。配10X和20X及相差觀察系統(tǒng)，預(yù)留成像口，可接Cmount型CCD。CCD可以視頻速率采集圖像，通過IEEE1394卡接到電腦，處理數(shù)據(jù)并顯示。

加熱臺(tái)帶控制器以及控制軟件，它的分辨精度為0.001℃，溫控范圍從室溫至400℃。配置了液氮冷卻系統(tǒng)，可以實(shí)現(xiàn)快速升降溫?？刂破髋c個(gè)人電腦USB接口鏈接?？梢詫?duì)熱臺(tái)進(jìn)行升降溫控制，讀取當(dāng)前溫度值等。

圖3就是利用上述部件搭建的樣機(jī)，它的精度可以實(shí)現(xiàn)10-5。每完成一次折射率測(cè)量需要5min。

圖3 原理性樣機(jī)裝置

圖4是樣機(jī)的預(yù)定控制流和數(shù)據(jù)流，整個(gè)系統(tǒng)以數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)為核心進(jìn)行架構(gòu)。由數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)發(fā)布控制指令控制加熱系統(tǒng)和成像系統(tǒng)，加熱系統(tǒng)和成像系統(tǒng)的數(shù)據(jù)反饋給數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)。如圖4所示，數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)包括所有算法流程，也有與加熱系統(tǒng)之間的溫度控制與反饋，以及與成像系統(tǒng)之間的圖像采集控制和反饋等。加熱系統(tǒng)包括冷熱臺(tái)（包括加熱和冷卻兩種能力）和控制器等。成像系統(tǒng)包括光學(xué)系統(tǒng)和圖像采集系統(tǒng)。加熱系統(tǒng)與成像系統(tǒng)之間有同步要求，即溫度上升步進(jìn)與圖像采集一一對(duì)應(yīng)。

圖4 樣機(jī)的控制流和數(shù)據(jù)流

圖5是樣機(jī)的用戶界面。用戶可以選擇不同的同步方式、預(yù)覽圖像和正式測(cè)量等?？梢栽O(shè)置溫度范圍、分辨率、升溫速度等，圖像采集間隔等。還包括圖像處理的相關(guān)設(shè)置，包括選擇圖像區(qū)域位置、區(qū)域大小等。同時(shí)，可以在界面上顯示匹配評(píng)價(jià)指數(shù)的曲線，以及匹配溫度等。

圖5 樣機(jī)的控制軟件面板

3 系統(tǒng)關(guān)鍵的技術(shù)要點(diǎn)

折射率匹配技術(shù)中包括匹配液選取、溫度的精確測(cè)量與控制、成像和圖像處理等。

3.1 匹配液特性的選擇和分析

匹配液要物理化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定，具體包括燃點(diǎn)高、開口閃點(diǎn)高、熔點(diǎn)低，熱穩(wěn)定性好，熱揮發(fā)性，粘度適中，毒性小或無(wú)毒，化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定或者惰性，透明，無(wú)色。匹配液的溫度折射率系數(shù)穩(wěn)定性好，其隨溫度變化特性能符合基本原理的線性模型。另外，選擇匹配液的時(shí)候應(yīng)該注意不同折射率測(cè)量范圍以及測(cè)量精度需要；選擇性能合適、質(zhì)量穩(wěn)定、供應(yīng)可靠的匹配液。

關(guān)于匹配液一個(gè)重要的問題是匹配液的溫度折射率系數(shù)的確定。某些廠商在提供匹配液時(shí)，會(huì)給出它的溫度折射率系數(shù)，但在實(shí)際使用中，需要重新標(biāo)定。我們的辦法是，用一組標(biāo)準(zhǔn)玻璃來(lái)標(biāo)定匹配液的溫度折射率系數(shù)。

3.2 對(duì)溫度精確控制

加熱臺(tái)應(yīng)該能夠?qū)崿F(xiàn)快速升溫和降溫；對(duì)溫度范圍、升溫降溫速度、溫度控制精度都可以調(diào)節(jié)，并且實(shí)現(xiàn)電腦控制。其中加熱臺(tái)最重要的指標(biāo)是溫度精度的控制。這分成兩個(gè)方面，一方面加熱臺(tái)的溫度精度高，穩(wěn)定性好。第二方面加熱裝置與成像系統(tǒng)同步。第二點(diǎn)不僅是對(duì)加熱臺(tái)的要求，也是對(duì)系統(tǒng)設(shè)計(jì)的要求。對(duì)加熱臺(tái)要求它能提供通信接口，提供控制模塊。對(duì)系統(tǒng)設(shè)計(jì)的要求是，在控制策略以及軟件設(shè)計(jì)時(shí)，必須保證加熱臺(tái)與成像系統(tǒng)同步，本樣機(jī)采用同步時(shí)鐘來(lái)實(shí)現(xiàn)同步。

3.3 成像系統(tǒng)

成像系統(tǒng)必須能準(zhǔn)確反映匹配液與玻璃樣品之間的折射率匹配程度；成像系統(tǒng)的成像能力也會(huì)影響后續(xù)圖像處理系統(tǒng)的能力和精度。成像系統(tǒng)最大的挑戰(zhàn)是，如何更加真實(shí)、準(zhǔn)確、明顯的反映匹配液與玻璃樣品的匹配程度。

本樣機(jī)中，我們采用相差顯微鏡作為成像系統(tǒng)，建立圖像分析模型。由基本原理可知，玻璃樣品與匹配液對(duì)照明光都透明；對(duì)兩者的邊界變化能夠清晰明確的成像，有助于衡量隨溫度變化時(shí)兩者的折射率匹配狀態(tài)，最終提高匹配溫度的精確度。

由相差顯微鏡原理，I∝I0*［1+?（x，y）］，?（x，y）<<1其中表示光強(qiáng)，它與所成圖像上的強(qiáng)度成正比。I0表示直流項(xiàng)，?（x，y）為相面的相位分布，（x，y）是平面位置坐標(biāo)。普通顯微鏡所成的像中，強(qiáng)度只有I0項(xiàng)，而如公式所示，相差顯微鏡包含第二項(xiàng)，也就是相位項(xiàng)；匹配液與玻璃樣品相位差異在相差顯微鏡中就表現(xiàn)為強(qiáng)度I不一樣，而普通顯微鏡不能體現(xiàn)這一點(diǎn)。

為此，可以建立成像系統(tǒng)所成圖像的分析模型。根據(jù)公式，可以推出圖像的兩個(gè)性質(zhì)。一個(gè)是，匹配液與玻璃樣品邊界兩邊的臨近區(qū)域強(qiáng)度有差別。第二個(gè)是，在溫度低于和超過匹配溫度這兩種情況下，邊界兩邊的臨近區(qū)域的強(qiáng)度對(duì)比會(huì)剛好相反。根據(jù)基本原理中對(duì)匹配液和玻璃溫度折射率特性的分析，起始溫度時(shí)匹配液折射率比玻璃樣品高，而加熱到一定溫度后反而比玻璃樣品低，那么隨之而來(lái)的就是相位的相對(duì)變化，由公式可知，其強(qiáng)度對(duì)比會(huì)剛好相反。

這幾個(gè)性質(zhì)是圖像處理系統(tǒng)中匹配評(píng)價(jià)指數(shù)的選擇和設(shè)計(jì)的重要來(lái)源。

3.4 圖像處理系統(tǒng)

圖像處理系統(tǒng)包括圖像采集、變換分析、特征提取和顯示等。通過圖像處理系統(tǒng)能夠?qū)⑵ヅ湟号c玻璃樣品之間的匹配程度數(shù)值化，從圖像中提取特征，分析這些特征，形成可以衡量的量，就是匹配評(píng)價(jià)指數(shù)；根據(jù)評(píng)價(jià)指數(shù)的變化趨勢(shì)確定最佳匹配圖像，由溫度變化與圖像序號(hào)之間的對(duì)應(yīng)關(guān)系結(jié)合圖像的序號(hào)得到匹配溫度；最后由匹配液的溫度折射率系數(shù)得到玻璃樣品的折射率。圖6即該方法的算法流程圖。圖像處理系統(tǒng)的主要任務(wù)和挑戰(zhàn)是尋找合適的（或者最優(yōu)的）匹配評(píng)價(jià)指數(shù)。

圖6 利用匹配評(píng)價(jià)指數(shù)尋找匹配點(diǎn)的算法流程圖

在樣機(jī)中，我們基于成像系統(tǒng)中的圖像分析模型，我們采用了方差法來(lái)設(shè)計(jì)匹配評(píng)價(jià)指數(shù)。

方差法是，利用邊界區(qū)域強(qiáng)度的統(tǒng)計(jì)特征之一方差值作為匹配評(píng)價(jià)指數(shù)。根據(jù)圖像分析模型的第一和第三個(gè)性質(zhì)，在折射率匹配的時(shí)候，方差值最??；兩者折射率差別越大，方差值越大。

由于實(shí)際應(yīng)用中，圖像往往含有噪聲，所以這種方法與一定的圖像處理技術(shù)相結(jié)合，包括邊緣分析，特征提取等，才能發(fā)揮其最好效果。

4 實(shí)驗(yàn)方法及標(biāo)準(zhǔn)玻璃測(cè)試

為對(duì)本項(xiàng)目所達(dá)到的技術(shù)指標(biāo)進(jìn)行測(cè)試，采用標(biāo)準(zhǔn)玻璃（深圳市質(zhì)量計(jì)量檢測(cè)研究院提供）（折射率=1.51843）作為1號(hào)測(cè)試樣品，進(jìn)行6次平行實(shí)驗(yàn)；采用標(biāo)準(zhǔn)玻璃（深圳市質(zhì)量計(jì)量檢測(cè)研究院提供）（折射率=1.51654）作為2號(hào)測(cè)試樣品，進(jìn)行6次平行實(shí)驗(yàn)。

分別將兩份標(biāo)準(zhǔn)玻璃樣品研磨成粉末狀。粉末大小為亞毫米量級(jí)，肉眼無(wú)法分辨其形狀。然后，用鑷子夾取適量玻璃粉末置于干凈的載玻片上，輕微抖動(dòng)載玻片，將較大顆粒的玻璃抖落，且使表面的粉末均勻分布。取15μL左右的泵油，滴在載玻片上，再蓋上蓋玻片，注意最好不要留有氣泡。然后，將上述載玻片移至測(cè)量?jī)x的載物臺(tái)，相差模式下選取合適的檢測(cè)區(qū)域，控制升、降溫速率5℃/min進(jìn)行折射率測(cè)定。每個(gè)樣品均經(jīng)過6次升、降溫平行檢測(cè)，獲得數(shù)據(jù)平均值。

測(cè)試結(jié)果如表2、表3所示。

通過對(duì)上述結(jié)果進(jìn)行全面的分析考核，得到本項(xiàng)目研發(fā)的玻璃折射率測(cè)定儀測(cè)量精度可達(dá)10-5數(shù)量級(jí)，具有測(cè)量精度高、重復(fù)性好、操作簡(jiǎn)單快捷等顯著特點(diǎn)，完全達(dá)到了預(yù)期的指標(biāo)。

表2 1號(hào)玻璃樣品的折射率測(cè)定結(jié)果

表3 2號(hào)玻璃樣品的折射率測(cè)定結(jié)果

5 案例應(yīng)用

案例1 2013年10月23日凌晨1時(shí)許，在深圳市某某區(qū)某某國(guó)道，某某路段，發(fā)生一件致三人死亡交通肇事逃逸案件，肇事車輛被遺留在現(xiàn)場(chǎng)，肇事司機(jī)逃逸。

案發(fā)后，很快有一人到交警隊(duì)投案自首，承認(rèn)肇事逃逸，但其無(wú)法說清楚肇事的經(jīng)過，這引起了辦案民警的懷疑。當(dāng)晚通過機(jī)動(dòng)車輛信息查詢，找到車主，并將車主帶回調(diào)查發(fā)現(xiàn)其有重大肇事逃逸的嫌疑，但無(wú)法找到證據(jù)證明是其駕駛車輛肇事。由于案情重大，交警請(qǐng)求刑事技術(shù)人員實(shí)施技術(shù)支援。

技術(shù)人員在勘查肇事車輛后，發(fā)現(xiàn)車輛前擋風(fēng)玻璃破碎，推斷駕駛肇事車輛的嫌疑人身上和衣服上可能殘留有擋風(fēng)玻璃的碎屑。通過詢問車主已經(jīng)洗過澡并換了衣服，通過努力，技術(shù)人員還是在車主的頭發(fā)里發(fā)現(xiàn)二塊細(xì)小的玻璃屑，交警立即派人在車主家里提取了車主回家后換下的衣物，也在其衣服上提取到玻璃碎屑。將這些提取到的玻璃碎屑與肇事車輛擋風(fēng)玻璃，使用本項(xiàng)目研制的玻璃折射率儀進(jìn)行折射率的檢驗(yàn)分析，結(jié)果為折射率一致（見表4）。

車主在證據(jù)面前，不得不承認(rèn)其飲酒駕車肇事逃逸并找人頂包的事實(shí)。

表4 案例1中汽車擋風(fēng)玻璃樣品的折射率測(cè)定結(jié)果

案例2 2013年12月5日13時(shí)許，在深圳市某某新區(qū)某某路段，發(fā)生一件致一騎電動(dòng)車的女子死亡交通肇事逃逸案件。

電動(dòng)車及尸體都沒有明顯的碰撞碾壓痕跡，只是在左剎車把上有一些擦劃痕跡。在扣回的嫌疑肇事大巴車輛的后玻璃門上，發(fā)現(xiàn)了一段與電動(dòng)車車把高度一致的擦劃痕跡。提取痕跡上的附著物與電動(dòng)車剎車車把上的金屬進(jìn)行比對(duì)檢驗(yàn)，金屬成分一致。在顯微鏡條件下，從電動(dòng)車剎車車把擦劃痕跡處發(fā)現(xiàn)了非常細(xì)小的玻璃屑，與大巴車后玻璃門上的玻璃分別進(jìn)行折射率的檢驗(yàn)，其折射率測(cè)定值一致（見表5）。從而認(rèn)定了肇事逃逸車輛。

表5 案例2中玻璃樣品的折射率測(cè)定結(jié)果

6 結(jié)果與討論

選擇待測(cè)的玻璃片時(shí)，要注意選擇的待測(cè)玻璃片一般滿足以下要求：

（1）用目鏡觀察時(shí)，大小在10×10左右（目鏡中的刻度尺）；用CCD采集顯示在屏幕上時(shí)，大小在50×50（像素）左右。

（2）邊緣比較光滑。

（3）附近沒有雜質(zhì)，沒有氣泡，背景干凈均勻。

在實(shí)踐的物證檢驗(yàn)鑒定分析過程中，技術(shù)人員還需詳細(xì)分析物證的物理化學(xué)歷程，充分考慮物證本身的結(jié)構(gòu)特征，在此基礎(chǔ)上方可采用本技術(shù)從而得到高精度的可信結(jié)果。因?yàn)闊o(wú)內(nèi)應(yīng)力存在的均質(zhì)玻璃具有各向同性的特征，即玻璃在各個(gè)方向的物理性質(zhì)，如折射率、導(dǎo)電性、硬度等都是相同的，這也是玻璃內(nèi)部質(zhì)點(diǎn)無(wú)序排列而呈現(xiàn)統(tǒng)計(jì)均質(zhì)結(jié)構(gòu)的外在表現(xiàn)。然而，當(dāng)玻璃內(nèi)部存在內(nèi)應(yīng)力時(shí)，檢材的結(jié)構(gòu)均勻性就會(huì)遭受破壞，顯示出各向異性的特征，例如出現(xiàn)明顯的光程差。否則，一旦玻璃檢材的自身均勻性差別超過了與比對(duì)樣品的差別，得到的比對(duì)結(jié)果將不具有參考價(jià)值。

7 結(jié)論

本項(xiàng)目在傳統(tǒng)玻璃折射率匹配測(cè)量技術(shù)的基礎(chǔ)上，成功研制出一種高精度玻璃折射率測(cè)量的新設(shè)備。通過玻璃樣品的多次測(cè)量和數(shù)據(jù)分析表明，該法具有測(cè)量精度高（分辨率可達(dá)10-5數(shù)量級(jí)）、數(shù)據(jù)離散性低、重復(fù)穩(wěn)定性好、操作簡(jiǎn)單快捷、與國(guó)外同類產(chǎn)品相比成本低廉等顯著特點(diǎn)，具有重要的推廣價(jià)值，在法庭科學(xué)領(lǐng)域具有廣闊的應(yīng)用前景。

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