復(fù)合改性硬質(zhì)瀝青的制備及微觀結(jié)構(gòu)

董夫強(qiáng)，張玉貞，辛 雪，范維玉，南國(guó)枝

(中國(guó)石油大學(xué)重質(zhì)油國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室化學(xué)工程學(xué)院，山東青島 266580)

硬質(zhì)瀝青針入度低，高溫性能比高標(biāo)號(hào)瀝青更為優(yōu)越，在大跨徑橋面澆注式瀝青混凝土鋪裝中應(yīng)用較為廣泛［1-4］。為提高瀝青路面抗高溫車(chē)轍和抗變形的能力，在瀝青路面的中下層也逐漸開(kāi)始使用低標(biāo)號(hào)硬質(zhì)瀝青［5-9］。但是使用傳統(tǒng)工藝很難滿足其高溫、低溫性能，通過(guò)摻加改性劑的方式是改善其性能的有效措施之一。SBS改性瀝青以其優(yōu)越的高、低溫性能受到廣泛的應(yīng)用，但其價(jià)格高昂［10-13］。廢膠粉替代部分SBS既可緩解廢舊輪胎對(duì)環(huán)境污染的壓力，又可節(jié)約瀝青路面的成本［14-16］。筆者以秦皇島AH-70為基質(zhì)瀝青，外摻改性膠粉、SBS和硬瀝青，采用四步剪切法和三步剪切法制備復(fù)合改性硬質(zhì)瀝青，優(yōu)化各步的剪切時(shí)間，考察各組分對(duì)復(fù)合改性硬質(zhì)瀝青性能的影響和相態(tài)結(jié)構(gòu)的變化。

1 試驗(yàn)

1.1 試驗(yàn)原料

選用秦皇島AH-70為基質(zhì)瀝青，其基本性能見(jiàn)表1。采用岳陽(yáng)巴陵石化有限公司生產(chǎn)的SBS 4303-2為改性劑，嵌段比(S/B)為30∶70;改性膠粉由黃石第二橡膠廠生產(chǎn);硬瀝青由普通瀝青經(jīng)氧化制取;穩(wěn)定劑為實(shí)驗(yàn)室自制。

表1 秦皇島AH-70和硬瀝青的基本性能Table 1 Properties of QHD AH-70 asphalt and hard asphalt

1.2 復(fù)合改性硬質(zhì)瀝青的制備

復(fù)合改性硬質(zhì)瀝青是由FLUKE FM300-digital高速剪切分散乳化機(jī)經(jīng)過(guò)分步剪切法制備。四步剪切法具體步驟如下:第一步，將基質(zhì)瀝青加熱至170℃，按比例加入改性膠粉，在200℃、2 000 r/min下剪切一定時(shí)間制得膠粉改性瀝青A1;第二步，向A1中緩慢加入SBS，在200℃、3000 r/min下剪切一段時(shí)間制得膠粉/SBS改性瀝青(加穩(wěn)定劑前)A2;第三步，向A2中按比例加入穩(wěn)定劑，在180℃、3 000 r/min下剪切一定時(shí)間制得膠粉/SBS改性瀝青(添加穩(wěn)定劑后)A3;第四步，向A3中加入一定量的硬瀝青，在180℃、1000 r/min下攪拌20 min(試驗(yàn)發(fā)現(xiàn)添加硬瀝青所需攪拌時(shí)間對(duì)復(fù)合改性硬質(zhì)瀝青性能的影響較小)制得復(fù)合改性硬質(zhì)瀝青。

三步剪切法步驟如下:第一步，將基質(zhì)瀝青加熱至170℃，按比例加入SBS和改性膠粉，在200℃、3000 r/min下剪切一定時(shí)間制得膠粉/SBS改性瀝青(加穩(wěn)定劑前)B1;第二步，向B1中按比例加入穩(wěn)定劑，在180℃、3000 r/min下剪切一定時(shí)間制得膠粉/SBS改性瀝青(加穩(wěn)定劑后)B2;第三步，向B2中加入一定量的硬瀝青，在180℃、1000 r/min下攪拌20 min制得復(fù)合改性硬質(zhì)瀝青。

1.3 性能測(cè)試

復(fù)合改性硬質(zhì)瀝青的軟化點(diǎn)、針入度、延度等均按照J(rèn)TJ052-2000公路工程瀝青及瀝青混合料試驗(yàn)規(guī)程進(jìn)行測(cè)定;175℃動(dòng)力黏度采用美國(guó)Brookfield工程實(shí)驗(yàn)室的Brookfield黏度儀測(cè)定;微觀結(jié)構(gòu)采用上海普丹光學(xué)儀器有限公司生產(chǎn)的FM-400C熒光顯微鏡觀測(cè)，試樣放大倍數(shù)為400。

2 結(jié)果分析

2.1 制備工藝

要使聚合物發(fā)揮改性效果，就必須將其充分、均勻地分散于瀝青中［15］，其中溫度與剪切時(shí)間為關(guān)鍵因素。在適當(dāng)?shù)臏囟认拢S剪切時(shí)間的延長(zhǎng)，聚合物顆粒粒徑越小，分布更均勻，改性效果也更好。其中，剪切時(shí)間對(duì)改性瀝青的黏度影響較大，黏度過(guò)高對(duì)施工不利，而過(guò)低影響其與石料的黏附性，因此合適的黏度是改性瀝青性能優(yōu)越的前提。使用四步剪切法和三步剪切法制備改性瀝青，各組分的摻量為膠粉20%、SBS 2.0%、穩(wěn)定劑0.2%、硬瀝青20%(外摻)，以175℃黏度為評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)(以澆注式瀝青混凝土的攤鋪溫度為依據(jù))，考察制備方法和剪切時(shí)間對(duì)改性瀝青性能的影響。

2.1.1 四步剪切法

四步剪切法制備復(fù)合改性硬質(zhì)瀝青過(guò)程中，剪切時(shí)間對(duì)其黏度的影響規(guī)律見(jiàn)圖1。由圖1看出，剪切時(shí)間對(duì)膠粉改性瀝青(A1)的175℃黏度影響較為顯著。剪切時(shí)間小于1 h時(shí)，黏度隨著剪切時(shí)間的增加顯著增大，該階段主要是以膠粉的溶脹反應(yīng)為主，膠粉吸收瀝青中的軟組分，瀝青中的硬組分含量相對(duì)增大，黏度升高;剪切時(shí)間大于1 h后，改性瀝青的黏度逐漸下降，這是由于反應(yīng)在200℃下進(jìn)行，溶脹達(dá)到一定程度后，致使脫硫和降解過(guò)程加速發(fā)展，并開(kāi)始占據(jù)主導(dǎo)地位。脫硫造成橡膠分子的三維網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)交聯(lián)鍵斷裂進(jìn)而導(dǎo)致膠粉顆粒崩解，其宏觀表現(xiàn)就是體系黏性成分減少;降解導(dǎo)致橡膠分子鍵斷裂，分子量下降，這兩個(gè)過(guò)程都將導(dǎo)致黏度下降［17］。因此，選取剪切時(shí)間為60 min。

加入穩(wěn)定劑前，膠粉/SBS改性瀝青(A2)的黏度明顯高于膠粉改性瀝青。在剪切時(shí)間小于1 h時(shí)，其黏度隨著剪切時(shí)間的增加而增大;大于1 h后，黏度隨著剪切時(shí)間的增加顯著降低后趨于穩(wěn)定。其原因是加入SBS后，SBS溶脹吸收膠粉改性瀝青中的軟組分而使瀝青黏度變大;隨著剪切時(shí)間的增大(＞1 h)，SBS顆粒在溶脹作用和高速剪切作用下逐漸變小，同時(shí)試驗(yàn)是在200℃下進(jìn)行的，超過(guò)了SBS的降解溫度，致使部分SBS降解進(jìn)而使復(fù)合改性瀝青的黏度逐漸降低［18］。因此，選取剪切時(shí)間為60 min。加入穩(wěn)定劑后，膠粉/SBS改性瀝青(A3)的175℃黏度明顯高于A1和A2，且剪切時(shí)間延長(zhǎng)其黏度先緩慢降低，然后趨于平穩(wěn)。其原因是在穩(wěn)定劑添加之前SBS、膠粉和瀝青三者之間只存在簡(jiǎn)單的物理共混，黏度的變化是由改性劑顆粒粒徑的變化和聚合物的降解引起的;加入穩(wěn)定劑后，改性劑與瀝青之間發(fā)生了化學(xué)反應(yīng)，兩者交聯(lián)起來(lái)，復(fù)合改性瀝青形成了三維網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)，進(jìn)而使黏度明顯增大;但隨著剪切時(shí)間增加，發(fā)生部分交聯(lián)鍵斷裂且改性瀝青的老化，最終導(dǎo)致黏度緩慢降低［19］。因此，選取剪切時(shí)間為30 min。

圖1 四步剪切法制備復(fù)合改性硬質(zhì)瀝青過(guò)程中剪切時(shí)間的優(yōu)化Fig.1 Shear time optimization of composite modified hard asphalt prepared by four-step shearing method

綜合以上分析，A1、A2和A3的175℃黏度依次增大，各步比較合適的剪切時(shí)間依次為60、60、30和20 min。

2.1.2 三步剪切法

三步剪切法制備復(fù)合改性硬質(zhì)瀝青過(guò)程中，剪切時(shí)間對(duì)其黏度的影響規(guī)律見(jiàn)圖2。由圖2可知，加入穩(wěn)定劑前，膠粉/SBS改性瀝青(B1)的黏度隨著剪切時(shí)間的延長(zhǎng)逐漸降低，而加入穩(wěn)定劑后，膠粉/SBS改性瀝青(B2)的黏度先升高后降低，同時(shí)B1和B2的黏度分別都大于A2和A3的黏度。SBS和膠粉加入瀝青中，都需要吸收輕組分而溶脹，短時(shí)間內(nèi)二者溶脹都不完全，導(dǎo)致黏度過(guò)大而影響其剪切效果。其中B2的峰值相對(duì)A2推遲了30 min，達(dá)到峰值以后黏度較A2下降緩慢，是由于三步剪切法體系的黏度過(guò)大影響了穩(wěn)定劑的分散，進(jìn)而影響了體系反應(yīng)的進(jìn)程。

由以上分析可知，三步剪切法較四步剪切法體系黏度大，對(duì)SBS和膠粉在體系中的分散以及施工都不利，達(dá)到同一黏度所需要的時(shí)間長(zhǎng)。故使用四步剪切法制備復(fù)合改性硬質(zhì)瀝青較為合適。

圖2 三步剪切法制備復(fù)合改性硬質(zhì)瀝青過(guò)程中剪切時(shí)間的優(yōu)化Fig.2 Shear time optimization of composite modified hard asphalt prepared by three-step shearing method

2.2 膠粉摻量對(duì)改性瀝青性能的影響

廢膠粉可以改善瀝青的高溫性能，感溫性能和黏結(jié)性等［15］。但其摻量過(guò)大會(huì)影響改性瀝青的施工和易性，因此需要確定其最佳摻量。膠粉摻量對(duì)膠粉改性瀝青性能的影響見(jiàn)圖3。

圖3 膠粉摻量對(duì)改性瀝青性能的影響Fig.3 Influence of crumb rubber contents on performance of modified asphalt

由圖3可知，膠粉摻量增加，改性瀝青的軟化點(diǎn)和黏度呈線性增大，針入度減小，延度變化不大。當(dāng)膠粉由10%升至20%時(shí)其軟化點(diǎn)和針入度有較大變化，而黏度和10℃延度變化不大。由于瀝青軟組分含量一定，膠粉含量繼續(xù)增加，其整體溶脹程度也隨之下降，膠粉含量由20%升至30%其黏度增加了近4倍，然后繼續(xù)增加膠粉摻量后改性瀝青的黏度增幅更大，黏度過(guò)大會(huì)對(duì)施工造成不便?？梢?jiàn)，膠粉的較合適的摻量約為20%。

2.3 SBS對(duì)復(fù)合改性硬質(zhì)瀝青性能的影響

本研究以膠粉摻量為20%、穩(wěn)定劑0.2%、硬質(zhì)瀝青20%制備復(fù)合改性硬質(zhì)瀝青，考察SBS摻量對(duì)其性能的影響，結(jié)果見(jiàn)圖4。

由圖4可知，SBS摻量增加，復(fù)合改性硬質(zhì)瀝青的軟化點(diǎn)升高、175℃黏度增大、針入度和10℃延度變化不大。SBS加入瀝青后，先與其中的軟組分發(fā)生溶脹，吸收瀝青中的芳香分和飽和分;穩(wěn)定劑的加入引發(fā)SBS和瀝青間發(fā)生交聯(lián)反應(yīng)，形成空間網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)，阻礙了SBS和瀝青的流動(dòng)，造成針入度降低和軟化點(diǎn)上升，SBS用量增加使空間網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)更加發(fā)達(dá)，對(duì)流動(dòng)性的阻礙作用更加明顯，導(dǎo)致針入度降低的更多，軟化點(diǎn)增幅更大。宏觀上表現(xiàn)為瀝青黏度的增加，增強(qiáng)了其抵抗外荷載的能力，從而提高了瀝青的抗高溫變形能力［12］。當(dāng)SBS摻量為4%所制備復(fù)合改性硬質(zhì)瀝青的175℃黏度比3%時(shí)高了3倍以上，嚴(yán)重影響其施工性能，而其他性能并沒(méi)有明顯改善。綜合考慮SBS摻量取2%較為合適。

圖4 SBS摻量對(duì)復(fù)合改性硬質(zhì)瀝青性能的影響Fig.4 Influence of SBS contents on performance of composite modified hard asphalt

2.4 硬瀝青對(duì)復(fù)合改性瀝青性能的影響

本研究以SBS摻量2%、膠粉摻量20%、穩(wěn)定劑0.2%制備復(fù)合改性硬質(zhì)瀝青，考察硬瀝青摻量對(duì)其性能的影響，結(jié)果見(jiàn)圖5。

從圖5可以看出，硬瀝青摻量增加，復(fù)合改性硬質(zhì)瀝青的軟化點(diǎn)升高，針入度、10℃延度和175℃黏度都大幅度降低。這是由于:一方面硬瀝青的軟化點(diǎn)高于SBS/膠粉改性瀝青的，使復(fù)合改性硬質(zhì)瀝青的軟化點(diǎn)升高;另一方面，硬瀝青的加入使其相態(tài)結(jié)構(gòu)發(fā)生了變化，從而低溫延度和黏度降低。同時(shí)，其高溫黏度大幅度的降低有利于施工。當(dāng)硬瀝青摻量升至30%時(shí)其復(fù)合改性硬質(zhì)瀝青的軟化點(diǎn)、針入度和175℃黏度變化不大，但其10℃延度下降幅度較大。故選取硬瀝青摻量為20%。

綜合分析，選取膠粉、SBS和硬瀝青的摻量分別為20%、2%和20%。

圖5 硬質(zhì)瀝青摻量對(duì)復(fù)合改性硬質(zhì)瀝青性能的影響Fig.5 Influence of hard asphalt contents on performance of composite modified hard asphalt

2.5 微觀結(jié)構(gòu)的變化

通過(guò)直接觀察聚合物在瀝青中分布的形態(tài)、結(jié)構(gòu)和相態(tài)，可以有效地評(píng)價(jià)聚合物改性瀝青的性能。采用熒光顯微鏡觀察四步剪切法制備復(fù)合改性硬質(zhì)瀝青過(guò)程中相態(tài)結(jié)構(gòu)的變化，如圖6所示。

隨著制備過(guò)程中不同組分的添加，其微觀結(jié)構(gòu)發(fā)生相應(yīng)的變化。由圖6(a)可以看出，膠粉顆粒在瀝青中分散均勻，膠粉表面形態(tài)模糊，說(shuō)明膠粉和瀝青能很好地共混。在高速剪切和高溫的共同作用下，膠粉顆粒減小;另外高溫下發(fā)生降解和脫硫，膠粉顆粒會(huì)分裂，分子變小。由圖6(b)加入SBS后，經(jīng)高速剪切，SBS(黃色)大多數(shù)以球形分布在瀝青(黑色)中，顆粒大小分布不均，其原因一方面為軟組分變少，SBS未充分容脹，再者體系黏度過(guò)大，阻礙了SBS的分散;SBS相與瀝青相界面較為清晰，說(shuō)明SBS與瀝青相容性較差，沒(méi)有化學(xué)反應(yīng)發(fā)生。穩(wěn)定劑的存在促使瀝青與SBS發(fā)生了化學(xué)反應(yīng)，SBS和瀝青之間界面變的非常模糊、結(jié)合程度比較好，體系由SBS相為分散相、瀝青相為連續(xù)相轉(zhuǎn)變?yōu)镾BS相和瀝青相貫穿網(wǎng)絡(luò)的雙連續(xù)相結(jié)構(gòu)，此種結(jié)構(gòu)的形成將大大增強(qiáng)瀝青分子間的內(nèi)聚力，使改性瀝青在一定程度上表現(xiàn)出聚合物的性質(zhì)，對(duì)其使用性能的改善起到至關(guān)重要的作用。這與此時(shí)改性瀝青的黏度增大是相吻合的。加入硬瀝青后，其相態(tài)結(jié)構(gòu)再次發(fā)生了轉(zhuǎn)變，由雙連續(xù)相結(jié)構(gòu)又轉(zhuǎn)變?yōu)闉r青為連續(xù)相。其原因是加入硬瀝青后使SBS在體系中的含量降低，即SBS相的含量降低，使其由連續(xù)相變?yōu)榉稚⑾?，此結(jié)構(gòu)的轉(zhuǎn)變恰恰對(duì)該體系黏度的降低是有利的，進(jìn)而改善了其施工性能。

圖6 復(fù)合改性硬質(zhì)瀝青制備過(guò)程中相態(tài)結(jié)構(gòu)變化的熒光照片(400倍)Fig.6 Fluorescence microscopic image of phase morphology of composite modified hard asphalt during preparation

3 結(jié)論

(1)剪切方法和剪切時(shí)間對(duì)復(fù)合改性硬質(zhì)瀝青制備過(guò)程中的高溫黏度影響較大。四步剪切法所制備的復(fù)合改性硬質(zhì)瀝青性能優(yōu)于三步剪切法且每步較合適的剪切時(shí)間為60、60、30和20 min。

(2)膠粉、SBS和硬瀝青的摻量分別為20%、2%、20%，所制備的復(fù)合改性硬質(zhì)瀝青的性能均滿足澆注式瀝青的指標(biāo)要求。

(3)復(fù)合改性硬質(zhì)瀝青的制備是一個(gè)復(fù)雜的物理化學(xué)過(guò)程，既存在物理共混又發(fā)生了化學(xué)反應(yīng)。同時(shí)體系相態(tài)結(jié)構(gòu)發(fā)生了轉(zhuǎn)變，由瀝青為連續(xù)相SBS為分散相轉(zhuǎn)變?yōu)闉r青和SBS為雙連續(xù)相，最后又轉(zhuǎn)變?yōu)闉r青連續(xù)相SBS分散相。

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