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    GC—MS分析夏黑葡萄中揮發(fā)性香氣成分

    2014-10-23 10:53:50張海寧王亞超馬輝袁小單馬永昆
    江蘇農(nóng)業(yè)科學 2014年8期
    關(guān)鍵詞:固相微萃取

    張海寧+王亞超+馬輝+袁小單+馬永昆

    摘要:通過固相微萃取-氣質(zhì)聯(lián)用技術(shù)(SPME-GC-MS)定量分析優(yōu)質(zhì)夏黑葡萄果皮、果肉中揮發(fā)性物質(zhì)成分及含量,結(jié)果表明,夏黑葡萄果皮中揮發(fā)性物質(zhì)含量多于果肉中揮發(fā)性物質(zhì)含量,果皮中共檢出48種揮發(fā)性成分,其中醇類、烯類物質(zhì)是主要的香氣成分,果肉中共檢出41種揮發(fā)性成分,其中醛類、酚類物質(zhì)是主要香氣成分。夏黑葡萄的特征香氣為大馬酮、芳樟醇、D-檸檬烯、香葉醇、橙花醇。

    關(guān)鍵詞:夏黑葡萄;揮發(fā)性物質(zhì);固相微萃?。⊿PME);氣質(zhì)聯(lián)用(GC-MS)

    中圖分類號:O657.63;S663.101 文獻標志碼:A

    文章編號:1002-1302(2014)08-0294-04

    夏黑葡萄(summer black)原產(chǎn)于日本,屬歐美葡萄雜交種,是三倍體無核品種,具有抗病、豐產(chǎn)、早熟、優(yōu)質(zhì)、耐儲運等優(yōu)點,在我國種植面積很大[1]。葡萄的香氣成分是判斷葡萄品質(zhì)的重要指標之一,主要包括萜烯類、C6醇類、C6醛類、芳香醇類、吡嗪類等化合物,葡萄中這些揮發(fā)性香氣成分是葡萄酒典型性風味的主要來源[2]。由于葡萄中揮發(fā)性香氣成分含量較低,因此要選擇合適的分析方法。固相微萃?。⊿PME)具有分離時間短、不需要有機溶劑、能提高檢測限等優(yōu)點,氣質(zhì)聯(lián)用技術(shù)(GC-MS)則被廣泛應(yīng)用于揮發(fā)性成分的定性、定量分析[3-6]。本試驗應(yīng)用固相微萃?。⊿PME)、氣質(zhì)聯(lián)用法(GC-MS)對江蘇省鎮(zhèn)江地區(qū)優(yōu)質(zhì)夏黑葡萄的果皮、果肉中揮發(fā)性成分進行檢測,分析夏黑葡萄中主要揮發(fā)性香氣成分,旨在為夏黑葡萄深加工提供指導(dǎo)。

    1 材料與方法

    1.1 材料

    夏黑葡萄采自江蘇省句容市白兔鎮(zhèn)某合作社。葡萄充分成熟、大小均一、無腐爛變質(zhì)、pH值2.4、可溶性固形物含量為16.5%、總糖含量159.8 g/L、總酸(以酒石酸計)含量7.0 g/L。

    1.2 儀器與試劑

    壬醇(色譜純)購自美國Sigma公司,氯化鈉(分析純)購自上海化學試劑有限公司,PC-420型電熱磁力攪拌器(美國Corning公司),固相微萃取裝置(美國Supelco公司),萃取纖維頭100 μm DVB/CAR/PDMS(美國Supelco公司),HP6890/5973型氣相色譜-質(zhì)譜-嗅聞聯(lián)用儀(美國Agilent公司),TGL-20M高速臺式冷凍離心機(湘儀離心機儀器有限公司)。

    1.3 方法

    1.3.1 葡萄果皮香氣萃取方法[7]

    采摘新鮮葡萄,人工去皮,用去離子水輕輕沖洗果皮上果肉、果汁,用吸水紙吸干水分,稱取2 g葡萄皮,裝入500 mL三角瓶中,加入10 mL模擬葡萄汁(用酒石酸調(diào)整去離子水pH值為2.4),40 ℃水浴浸提30 min,取8 mL模擬葡萄汁置于15 mL頂空瓶中,加入 1.0 g 分析純氯化鈉,以4 μL壬醇作為內(nèi)標,將頂空瓶置于電磁攪拌器上,40 ℃預(yù)熱10 min,磁力攪拌速度為800 r/min,萃取30 min后用于GC-MS檢測。

    1.3.2 葡萄果肉香氣萃取方法[7]

    將新鮮葡萄去果皮,破碎后取自流汁,5 000 r/min離心10 min,取上清液待用。取 5 mL 葡萄汁加入15 mL頂空瓶中,添加1.0 g分析純氯化鈉,4 μL壬醇作為內(nèi)標,將頂空瓶置于電磁攪拌器上,40 ℃預(yù)熱10 min,磁力攪拌速度為800 r/min,萃取30 min后用于GC-MS檢測。

    1.3.3 GC-MS參數(shù)

    GC條件:色譜柱為DB-WAX柱(60 m×0.25 mm×0.25 μm),進樣口溫度250 ℃,載氣為高純氦氣,流量為1.0 mL/min,不分流。程序升溫:初始溫度 50 ℃ 保持3 min,然后以6 ℃/min的速度升至170 ℃,再以 4 ℃/min 的速度升至230 ℃,保持2 min。質(zhì)譜條件:5973型四極桿質(zhì)譜儀,接口溫度250 ℃,電子轟擊(EI)離子源,電子能量為70 eV,離子源溫度為230 ℃,四極桿溫度為150 ℃,電子倍增器電壓為1 353 V,質(zhì)量掃描范圍33~450 amu。

    1.3.4 揮發(fā)性化合物定性與定量分析方法

    定性方法:將未知物圖譜與NIST98譜庫進行比對并初步鑒定,再結(jié)合保留時間、參考文獻、質(zhì)譜離子圖進行定性分析[8]。定量方法:采用內(nèi)標法相對定量(假定校正因子為1),將內(nèi)標物的峰面積與每個組分的峰面積進行比對,計算揮發(fā)性香氣物質(zhì)相對于內(nèi)標的含量,計算公式如下[9]

    3 結(jié)論

    本研究表明,夏黑葡萄果皮中揮發(fā)性物質(zhì)含量多于果肉中揮發(fā)性物質(zhì)含量,果皮中共檢出48種揮發(fā)性成分,其中醇類、烯類物質(zhì)是主要的香氣成分,果肉中共檢出41種揮發(fā)性成分,其中醛類、酚類物質(zhì)是主要香氣成分。夏黑葡萄的特征香氣為大馬酮、芳樟醇、D-檸檬烯、香葉醇、橙花醇。

    參考文獻:

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