多層二硫化鉬薄膜的制備及其接觸電極研究

梁成豪 鄢傳宗 包惠萍 馬玲玉 張曉波

【摘要】單分子層二硫化鉬（MoS2）是一種具有直接帶隙1.8eV的二維半導體，因其特殊的六方晶系層狀結構，其晶體管比硅晶體管體積更小、更省電。通過采取化學氣相沉積（CVD）法制備二硫化鉬薄膜，利用電子束蒸發(fā)長約幾納米的金屬鉬薄膜，金屬鉬和硫粉在CVD系統(tǒng)發(fā)生化學反應生成均勻連續(xù)的二硫化鉬薄膜，在這過程中硫蒸汽會腐蝕硅基底，所以要采用轉移工藝把制備的MoS2薄膜轉移到新硅基底上。通過光刻、長電極等工藝在MoS2薄膜沉積Ni、Ti、Al金屬電極，采用探針法測試MoS2晶體管的I-V特性曲線，研究不同金屬電極對接觸電阻大小的影響，并找出接觸電阻最小且最適合作接觸電極的金屬材料。

【關鍵詞】二硫化鉬（MoS2）；化學氣相沉積（CVD）；轉移；接觸電阻

1.引言

單層二硫化鉬（簡稱“輝鉬”）是一種帶隙為1.9eV的新型二維半導體材料。目前，基于機械剝離法[1]制備的輝鉬微片的晶體管及集成器件研究已取得重要突破，但高遷移率的單層輝鉬薄膜制備技術成為制約輝鉬電子器件的瓶頸。本項目通過實驗來分析總結出電子束蒸發(fā)最合適的生長束流、并且探究了薄膜轉移工藝，同時通過對不同材料電極（Ti、Ni、Al）進行接觸電阻的測試和計算，從而得到最適合做電極的材料。

2.實驗方案

本實驗試著通過采取化學氣相沉積法制備二硫化鉬薄膜。首先利用電子束蒸發(fā)生長約幾納米的金屬鉬薄膜，然后將金屬鉬薄膜和硫源放置于CVD退火爐中，讓他們之間相互發(fā)生化學反應，進而生成二硫化鉬薄膜。通過研究薄膜的特性來制造出可以用于做背柵器件的MoS2薄膜，然后我們通過光刻、對準、長電極最終測試薄膜的I-V特性曲線等步驟研究了薄膜在不同金屬材料（Ni、Ti、Al）作為電極時對接觸電阻大小的影響，進而得出接觸電阻最小的材料。

3.實驗步驟

3.1 二硫化鉬薄膜的生長

首先，我們研究了不同電子束流下金屬鉬薄膜的沉積，分別研究了電子束流為30mA、40mA、50mA、60mA，生長時間均為8min的情況。在含有270nmSiO2的硅基底上沉積好金屬鉬薄膜后，將鉬薄膜和高純硫粉在150sccm氬氣保護下，800℃退火反應60min，即可生成二硫化鉬薄膜。圖1是50mA，8min下的拉曼（Raman）光譜圖。

通過比較Raman光譜中E2g1峰和A1g峰之間的差值大小可以判斷二硫化鉬薄膜的層數(shù)[2]。結果發(fā)現(xiàn)，電子束流40mA，生長時間8min時，能長出1-2層的二硫化鉬薄膜。50mA、8min長出的二硫化鉬層數(shù)為4-5層。30mA沒長成功Mo金屬，而60mA的電子束流偏大，生長出的二硫化鉬較厚。

3.2 二硫化鉬薄膜的轉移

由于金屬鉬薄膜和硫粉反應時，硫蒸汽會部分腐蝕硅基底，從而導致硅基底不能再用于下一步二硫化鉬背柵器件的制作。因此需要研究二硫化鉬薄膜的轉移工藝，將二硫化鉬薄膜轉移到新鮮的硅基底上。我們研究了整個轉移過程。首先，在二硫化鉬薄膜表面旋凃幾十微米的PMMA膠，100℃烘烤10min。然后將帶有二硫化鉬的基底放置于120℃的2mol/L的NaOH溶液中腐蝕60min。這時二硫化鉬薄膜會與基底分開并漂浮在液體表面。再用去離子水將二硫化鉬薄膜漂洗干凈。隨后把二硫化鉬薄膜撈在新鮮的含有270nmSiO2的硅基底上。再接著將水烘烤干，然后腐蝕掉二硫化鉬薄膜表面的PMMA膠。這樣就可以將二硫化鉬薄膜轉移到新鮮的硅基底上進行二硫化鉬背柵器件的制作。二硫化鉬薄膜的均勻性較好，表面較干凈。

3.3 接觸電阻的測試

由于理論上來說I-V特性曲線應該是一條直線，但由于實驗等一些誤差以及其它方面的因素，導致測得的曲線在高電壓下出現(xiàn)曲線往上翹的特征，所以我們應該取最接近直線的數(shù)據(jù)來進行擬合，以便得出可以真實反映其電阻大小的數(shù)據(jù)，對比后，我們?nèi)?1?m以及13?m所測得的I-V曲線來進行數(shù)據(jù)分析。在線性范圍比較好的階段，也即0到5V階段，我們將三種材料采用線性擬合。

（1）

根據(jù)公式1計算后的結果：最終，我們可以看到，在Ti作為接觸金屬所引入的接觸電阻阻值較小，而對于Ni以及Al，則引入了更高的接觸電阻。由于接觸面的大小在測量的過程中是恒定的，那么導致的結果就是對于Ni和Al，其接觸電阻電阻率也較大。具體數(shù)據(jù)如下：Ti的接觸電阻是3.533E8歐姆；Ni的接觸電阻是1.2117E10歐姆；而Al的接觸電阻是1.2273E12歐姆。

4.總結

二硫化鉬材料是新興的半導體材料，其自身優(yōu)越的電學性能任然需要廣大學者潛心發(fā)掘。對于研究者來說，利用CVD技術生長二硫化鉬會將硅基底腐蝕，從而導致器件失效的問題，本實驗研究發(fā)現(xiàn)用PMMA膠以及NaOH溶液可以很好地將薄膜進行轉移，實驗步驟中也詳細闡述的這一方法的具體實施；此外，在光刻階段確定曝光時間的問題上，不同的曝光時間其得到的效果也不同，本實驗通過對曝光時間的摸索，得出了一個可供廣大研究者參考的曝光時間；同時，我們通過對接觸電阻的測試和計算，得到在MoS2薄膜器件中選用金屬作為電極的時候，采用Ti時引入的接觸電阻比較小，測試得到的效果比較好。在較為先進的0.18?m集成工藝當中，同樣是采用了Ti以及作為直接和半導體界面接觸的阻擋層金屬以及粘合劑。而Al布線大多采用在金屬互連部分，對于和半導體接觸后的接觸電阻卻是鈦的1E4倍。因此，建議在構建二硫化鉬器件的時候，在接觸電阻影響方面，可以考慮選用Ti作為電極。

參考文獻

[1]Li，H.，et al.，Preparation and Applications of Mechanically Exfoliated Single-Layer and Multilayer MoS2 and WSe2 Nanosheets.Accounts of Chemical Research，2014.

[2]Li，H.，et al.，F(xiàn)rom Bulk to Monolayer MoS2：Evolution of Raman Scattering.ADVANCED FUNCTIONAL MATERIALS，2012，22（7）：1385-1390.

作者簡介：梁成豪（1993—），男，甘肅武威人，大學本科，現(xiàn)就讀于電子科技大學。