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    摻磁性膨脹石墨水泥漿體的電磁屏蔽效能

    2014-10-12 01:00:26黃少文唐明述
    建筑材料學(xué)報(bào) 2014年3期
    關(guān)鍵詞:二茂鐵水泥漿磁性

    黃少文, 胡 雋, 鄧 敏, 唐明述

    (1.南昌大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院,江西 南昌 330031;2.南京工業(yè)大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院,江蘇 南京 210009)

    石墨是少數(shù)具有導(dǎo)電性的非金屬材料.在水泥基材料中摻加石墨可使其具有一定的屏蔽電磁波的能力[1-3].但是摻普通石墨水泥基材料的電磁屏蔽性能一般都不太理想,特別是在低頻段的電磁屏蔽效果較差[4-6].因此,要使水泥基材料獲得較好的電磁屏蔽效果通常需要對(duì)普通石墨進(jìn)行改性處理[7-8],增強(qiáng)石墨的電磁損耗性能.

    本研究先將天然鱗片狀石墨制成可膨脹石墨,然后將可膨脹石墨與二茂鐵混合并在高溫下膨化,制成附著鐵氧化物的磁性膨脹石墨,再將磁性膨脹石墨摻入水泥漿體中,以期達(dá)到提高水泥漿體電磁屏蔽效能的目的.

    1 磁性膨脹石墨的制備及表征

    1.1 可膨脹石墨的制備

    將已經(jīng)水洗、烘干處理的125μm(120目)天然鱗片狀石墨置于由硫酸(濃度1)文中涉及的濃度、配比等除特別說明外,均為質(zhì)量分?jǐn)?shù)或質(zhì)量比.98%)和硝酸(濃度52%)配制的混合酸液(硫酸與硝酸配比為5∶1)中(石墨與混合酸液的體積比為1.0∶2.5),攪拌均勻后加入適量高錳酸鉀(濃度99.5%,用量為石墨質(zhì)量的10%),連續(xù)攪拌20min,再間歇攪拌2h以上,然后抽濾脫酸并水洗到pH為5.0,烘干即得到可膨脹石墨(含水率為10%~20%).可膨脹石墨在高溫爐中950℃加熱30s,即得膨脹石墨(比體積為250mL/g).

    天然鱗片狀石墨截面有明顯的層狀解理(見圖1).膨脹后的石墨呈蠕蟲狀,并具有疏松的孔隙網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)(見圖2).

    圖1 天然鱗片狀石墨的SEM照片F(xiàn)ig.1 SEM image of natural flake graphite

    圖2 膨脹石墨的SEM照片F(xiàn)ig.2 SEM image of expanded graphite

    1.2 磁性膨脹石墨的制備

    二茂鐵由天津市大茂化學(xué)試劑廠提供,其技術(shù)參數(shù)為:相對(duì)分子質(zhì)量186;含量≥99%;熔點(diǎn)172~174℃;甲醇不溶物含量≤0.05%;游離鐵含量<200×10-6;有機(jī)溶劑含量<1%.

    將二茂鐵和可膨脹石墨按配比1∶5,2∶5,3∶5,4∶5和5∶5混合均勻,然后在900℃下加熱約20s,得到附著鐵氧化物的磁性膨脹石墨FEG1,F(xiàn)EG2,F(xiàn)EG3,F(xiàn)EG4,F(xiàn)EG5.

    磁性膨脹石墨(FEG4)的掃描電鏡照片見圖3.圖3表明,磁性膨脹石墨的疏松孔隙網(wǎng)絡(luò)中充填著大量的沉積物.這些沉積物為無定形膠狀物(見圖4).

    磁性膨脹石墨(FEG4)的X射線衍射圖見圖5.由圖5可見,磁性膨脹石墨沉積物物相主要為六方晶系的α-Fe2O3和立方晶系的γ-Fe2O3.與膨脹石墨相比,單位體積磁性膨脹石墨約增重20%左右.

    圖3 磁性膨脹石墨的SEM照片F(xiàn)ig.3 SEM image of magnetic expanded graphite

    圖4 磁性膨脹石墨沉積物的SEM照片F(xiàn)ig.4 SEM image of sediment of magnetic expanded graphite

    圖5 磁性膨脹石墨的XRD圖Fig.5 XRD pattern of magnetic expanded graphite

    2 摻磁性膨脹石墨水泥漿體電磁屏蔽效能測(cè)試

    2.1 試樣制備

    水泥為江西亞東水泥有限公司P·O42.5R硅酸鹽水泥,其28d抗壓強(qiáng)度為48.5MPa,28d抗折強(qiáng)度為8.7MPa.利用行星式球磨機(jī)將水泥和磁性膨脹石墨混合攪拌4min,將混合均勻的物料裝入凈漿攪拌機(jī)中再加入試驗(yàn)用水,按設(shè)定程序慢速攪拌2min,再快速攪拌2min.將混合漿體倒入鋼模中,制成外徑為115mm,中心孔徑為12mm,厚8mm的圓餅狀凈漿試樣.將帶模試樣置于標(biāo)準(zhǔn)養(yǎng)護(hù)箱((20±2)℃,相對(duì)濕度大于90%)中養(yǎng)護(hù)1d,脫模后繼續(xù)在標(biāo)準(zhǔn)養(yǎng)護(hù)箱中養(yǎng)護(hù)至14d,然后在干燥箱中60℃排風(fēng)干燥2h.待試樣冷卻至室溫后,測(cè)其電磁屏蔽效能.

    2.2 測(cè)試方法

    依據(jù)SJ 20524—1995《材料屏蔽效能的測(cè)試方法》,采用同軸法蘭法測(cè)試摻磁性膨脹石墨水泥漿體電磁屏蔽效能,測(cè)試裝置由東南大學(xué)電磁兼容研究室研制的DN1015A型遠(yuǎn)場(chǎng)屏蔽效能測(cè)試夾具和固緯GWINSTEK GSP-827型頻譜分析儀(掃頻范圍1MHz~1.5GHz)及計(jì)算機(jī)組成.電磁屏蔽效能(SE)計(jì)算公式為:

    式中:P0,P1分別為同一激勵(lì)電平下,無屏蔽材料與有屏蔽材料所接收到的功率.

    3 試驗(yàn)結(jié)果與討論

    3.1 二茂鐵和可膨脹石墨配比對(duì)水泥漿體電磁屏蔽效能的影響

    將由不同配比二茂鐵與可膨脹石墨制備得到的磁性膨脹石墨(FEG1,F(xiàn)EG2、FEG3,F(xiàn)EG4,F(xiàn)EG5)以及膨脹石墨FEG0分別按水泥質(zhì)量的10%摻加到水泥中,按水灰比0.65加水?dāng)嚢柚瞥蓤A餅狀凈漿試樣(其中摻占水泥質(zhì)量0.8%的萘系減水劑),測(cè)定試樣的電磁屏蔽效能,結(jié)果見圖6.

    圖6 二茂鐵和可膨脹石墨配比對(duì)水泥漿體電磁屏蔽效能的影響Fig.6 Effect of mass ratio of ferrocene to expandable graphite on SE of cement paste

    圖6顯示:5種磁性膨脹石墨都能明顯提高水泥漿體的電磁屏蔽效能,其中以摻FEG4磁性膨脹石墨的效果最好.二茂鐵用量過少和過多都不能最大限度地提高水泥漿體的SE值.二茂鐵用量過少時(shí),沉積在膨脹石墨上的Fe2O3量不足,對(duì)電磁波的損耗作用較弱;當(dāng)二茂鐵用量過多時(shí),會(huì)影響Fe2O3的均勻沉積,有較多的Fe2O3未能在膨脹石墨上沉積而是以粉末狀堆積混合在膨脹石墨中,對(duì)電磁波能量損耗不起積極作用.

    3.2 磁性膨脹石墨摻量對(duì)水泥漿體電磁屏蔽效能的影響

    選用電磁屏蔽效果最好的FEG4為電磁介質(zhì),設(shè)計(jì)摻量分別為水泥質(zhì)量的0%(MEG0),5%(MEG5),10% (MEG10),15% (MEG15),20%(MEG20)5個(gè)試樣,分別按水灰 比0.27,0.45,0.65,0.80,0.95加水?dāng)嚢柚瞥蓤A餅狀凈漿試樣(后4個(gè)試樣摻加水泥質(zhì)量0.8%的萘系減水劑),測(cè)定試樣的電磁屏蔽效能,結(jié)果見圖7.

    圖7 磁性膨脹石墨摻量對(duì)水泥漿體電磁屏蔽效能的影響Fig.7 Effect of use level(by mass)of magnetic expanded graphite on SE of cement paste

    由圖7可知,隨著磁性膨脹石墨摻量的增加,水泥漿體SE值隨之提高,但摻量達(dá)到15%后,繼續(xù)增加磁性膨脹石墨的摻量,水泥漿體的SE值卻不再增長(zhǎng).摻15%磁性膨脹石墨水泥漿體SE值最高可達(dá)30.2dB.

    由圖5可知,沉積在膨脹石墨層間和表面的Fe2O3主要是α-Fe2O3和γ-Fe2O3.α-Fe2O3的磁性質(zhì)為弱鐵磁性,而γ-Fe2O3的磁性質(zhì)為亞鐵磁性[8].它們既有鐵磁性又有介電特性,既能產(chǎn)生磁損耗又能產(chǎn)生介電損耗,而膨脹石墨自身有較高的電導(dǎo)率及較強(qiáng)的順磁性,這就使得磁性膨脹石墨對(duì)電磁波的吸收衰減在保持原有電損耗的同時(shí),增加了磁損耗及介電損耗,因此磁性膨脹石墨對(duì)電磁波的吸收衰減能力有較大幅度的提高,最終顯著提高了水泥漿體電磁屏蔽效能.

    4 結(jié)論

    (1)將二茂鐵與可膨脹石墨混合物在高溫下膨化,可制備出具有優(yōu)異電磁屏蔽性能的磁性膨脹石墨.

    (2)摻加磁性膨脹石墨能大幅提高水泥漿體電磁屏蔽效能.當(dāng)磁性膨脹石墨摻量為15%時(shí),水泥漿體的SE值最高.摻15%磁性膨脹石墨水泥漿體SE值最高可達(dá)30.2dB.

    (3)磁性膨脹石墨附著的六方晶系α-Fe2O3和立方晶系γ-Fe2O3具有鐵磁性和介電特性,大大增強(qiáng)了磁性膨脹石墨對(duì)電磁波的吸收衰減能力,最終顯著提高了水泥漿體的電磁屏蔽效能.

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