基于石英和載玻片的微電極制備工藝研究*

張曉飛， 張 洋， 譚秋林， 孫 東， 熊繼軍， 薛晨陽

(1.中北大學(xué) 電子測試技術(shù)重點實驗室，山西 太原 030051;2.中北大學(xué) 儀器科學(xué)與動態(tài)測試教育部重點實驗室，山西 太原 030051;3.香港城市大學(xué) 機(jī)械及生物醫(yī)學(xué)工程系，香港 九龍 999077)

0 引 言

微流控芯片技術(shù)在環(huán)境監(jiān)測、分析化學(xué)、生物醫(yī)藥等領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用。在微流控芯片的設(shè)計中，電極常被用作檢測電極、控制電極、電滲流驅(qū)動電極、加熱及溫度傳感元件等。介電泳技術(shù)作為微流控芯片技術(shù)的重要組成部分，成為高通量微粒分離、捕獲和操縱研究的熱點。微流控芯片以其集成化、自動化和微型化的優(yōu)勢在環(huán)境監(jiān)測、分析化學(xué)、生物醫(yī)藥等領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用前景。近年來，各種材料的芯片不斷涌現(xiàn)，有單晶硅片、石英、玻璃和有機(jī)聚合物等[1]。玻璃和石英有很好的電滲和優(yōu)良的光學(xué)性能，兩者的表面吸附和表面反應(yīng)能力易于對表面進(jìn)行改性，具有良好的化學(xué)惰性，作為電極基底散熱效果好[2]。在用紫外分光光度法檢測的微流控芯片中，最好采用石英基底[3]。聚二甲基硅氧烷(polydimethylsiloxane,PDMS)材料易于成型和鍵合，具有良好的生物相容性、透光性、電絕緣性和化學(xué)惰性，常用來制作微流控芯片的微通道。

為進(jìn)一步證實電極制造方法的實用性，本文選用了由載玻片作為基底的PDMS—玻璃微流控芯片，進(jìn)行酵母菌細(xì)胞的正負(fù)介電泳實驗[4～6]。

本文以較常見的叉指型電極為例，基于光刻工藝中各工藝參數(shù)要求，重點研究以石英片和載玻片為基底的電極的制備工藝。制得的2種不同基底的電極，采用對比度、精度等關(guān)鍵參數(shù)進(jìn)行分析，最終確定選用載玻片作為芯片基底并獲得其最佳工藝參數(shù)，制作帶電極的PDMS—玻璃微流控芯片，通過實驗，成功觀察到酵母菌細(xì)胞的正、負(fù)介電泳現(xiàn)象。

1 實驗部分

1.1 設(shè)備和材料

儀器包括：勻膠機(jī)(KW—4A)；烘臺(EH20B，Lab Tech)；光刻機(jī)(URE—2000A，中國科學(xué)院微電子研究所)；磁控濺射鍍膜機(jī)(JTRC—550型)；超聲波清洗機(jī)(SB—5200 DT，寧波新芝生物科技股份有限公司)；Harrick等離子清洗機(jī)(PDC—32G—2)；真空干燥箱；光學(xué)觀察平臺(實驗室自制)；函數(shù)信號發(fā)生器(GWIUSTEK)。

研究中所用試劑包括：丙酮、乙醇(天津市富宇精細(xì)化工有限公司)；去離子水(實驗室自制)；正性光刻膠(RZJ304 25 mpa.s，蘇州瑞紅)；正性光刻膠顯影液(RZX—3038)；正性光刻膠剝離液(RBL—3368)；SU—8 2050光刻膠(MICRO CHEM)；SU—8 2050剝離液(蘇州瑞紅)；DC—184(道康寧)；安琪釀酒高活性酵母菌(安琪酵母股份有限公司)。耗材為2 in(1 in=2.54 cm)單面拋光硅片(浙江立晶光電科技有限公司)；載玻片(25.4 mm×76.2 mm×1 mm，帆船牌7101)；2 in雙面拋光石英片(1 mm厚，連云港晶圣石英制品有限公司)。

1.2 叉指型電極微流控芯片的加工過程

叉指型電極微流控芯片的制作工藝流程如圖1所示。實驗中掩模版均為正版(所需圖形為透光部分)。電極的制作流程為：將基底(載玻片或石英片)依次用去離子水、丙酮、乙醇、去離子水超聲清洗各5 min，用氮氣吹干后在基底表面用勻膠機(jī)旋涂RZI—304正性光刻膠得到圖1(a)，經(jīng)前烘、曝光、顯影、后烘、濺射、剝離后制得帶電極基底如圖1(b)所示。PDMS微流腔體的加工過程為：將清洗(清洗方法同基底)后的硅片用勻膠機(jī)旋涂SU—8膠，經(jīng)前烘、曝光、后烘、顯影后制的反模如圖1(c)所示，用道康寧SYLGARD 184硅橡膠雙組分(基本組分與固化劑按10∶1重量比)混合后，進(jìn)行倒模如圖1(d)所示，95 ℃固化2 h后得到微流腔體如圖1(e)所示。最后將帶電極的基底與制得的PDMS腔用等離子清洗機(jī)，在氧環(huán)境下處理3～5 min后鍵合制得圖1(f)所示微流控芯片。

圖1 微流控芯片制作工藝流程

2 加工步驟

本文設(shè)計的電極結(jié)構(gòu)如圖2所示，電極寬度和間距均為10 μm。實驗中載玻片和石英片的勻膠轉(zhuǎn)速和勻膠時間相同，參考廠商提供的條件，分別為3 000 rpm，40 s，在此參數(shù)下的勻膠厚度為1.8 μm。光刻機(jī)汞燈的曝光強(qiáng)度為40～45 mJ/cm2。JTRC—550型磁控濺射鍍膜機(jī)在工藝參數(shù)為被底真空5.0×10-3Pa，氬氣流量30 mL/min，濺射電流0.4 A，濺射時間為10 min，在工作氣體壓強(qiáng)為6.0×10-2Pa條件下，濺射厚度為700 nm的Au。前烘溫度100 ℃ ，前烘時間90 s，曝光時間和顯影時間見表1，去離子水沖洗時間60 s，后烘溫度100 ℃ ，后烘時間120 s，剝離液沖洗時間120 s。

圖2 電極結(jié)構(gòu)設(shè)計圖

表1 2種基底的曝光和顯影時間

圖3 不同曝光和顯影時間得到的電極CCD照片

3 結(jié)果和討論

3.1 曝光和顯影時間對叉指型電極的影響

如圖3所示：載玻片(2)質(zhì)量效果最好，電極對比度好，滿足實驗用電極的要求。載玻片(1)曝光時間過長,比(2)長5 s，曝光時在掩模圖形的邊緣發(fā)生衍射，使得圖形邊緣部分感光，電極部分相對變寬且邊緣不整齊。載玻片(3)曝光時間太短，光刻膠反應(yīng)不完全。載玻片(4)顯影時間過長,比(2)長30 s，導(dǎo)致光刻膠膜溶脹邊緣被進(jìn)一步顯掉，電極邊緣變圓滑，對比度低。載玻片(5)顯影時間比(2)短30 s，顯影不足，電極處光刻膠有殘余，經(jīng)剝離后電極破損。

對于石英片基底：石英片(1)的工藝參數(shù)與載玻片(2)相同，電極表面粗糙，可能是由于曝光不足或者顯影時間過短。石英片(2)和(3)是分別增加曝光時間和顯影時間的結(jié)果，電極表面粗糙仍沒有改善。石英片(4)比(1)同時增加曝光和顯影時間，得到的電極質(zhì)量效果較好。石英片(5)是進(jìn)一步增加曝光時間的結(jié)果，電極表面仍有破損。由于石英片本身表面光滑度不夠，電極不規(guī)整，對于尺寸小的電極，不宜選用石英片作為基底。

3.2 酵母菌細(xì)胞的正負(fù)介電電泳現(xiàn)象

將帶有電極的載玻片和PDMS通道鍵合后得到如圖4所示的成品芯片。運用Harrick等離子清洗機(jī)將通道和電極基底不可逆鍵合，使用時用注射器注入酵母菌液，流體流動平滑，無側(cè)漏和變形現(xiàn)象，說明此鍵合方法鍵合效果良好，滿足實驗要求。

圖4 加工出的帶電極的PDMS—玻璃微流控芯片

運用實驗操作平臺進(jìn)行酵母菌細(xì)胞的正負(fù)介電泳實驗，以此來證明運用本文中的工藝參數(shù)，制作的電極可用于實際應(yīng)用。實驗用酵母菌液的濃度為2×108個/mL，介質(zhì)電導(dǎo)率σ=30 μS/cm，所加交流電場的峰峰值為8 V。實驗結(jié)果如圖6所示,無外加電場時酵母菌細(xì)胞的分布如圖5(a)所示；當(dāng)所加交流電場的頻率為5 kHz時，酵母菌細(xì)胞向遠(yuǎn)離電極的方向移動，產(chǎn)生負(fù)介電泳現(xiàn)象，圖5(b),(c)分別是tf=5 kHz=2 s和tf=5 kHz=6 s的細(xì)胞分布；當(dāng)所加交流電場的頻率為5 MHz時，酵母菌細(xì)胞向靠近電極的方向移動，產(chǎn)生正介電泳現(xiàn)象，圖5(d),(e)分別是tf=5 MHz=4 s和tf=5 MHz=8 s時細(xì)胞的分布,即運用此電極芯片成功觀察到酵母菌細(xì)胞的正負(fù)介電泳現(xiàn)象。

圖5 交流電場8 V頻率分別為5 kHz和5 MHz酵母菌細(xì)胞分布情況

4 結(jié)束語

通過研究以石英片和載玻片為基底的電極的制備工藝，得到加工線寬10 μm電極，兩者各自的最佳工藝參數(shù)。在勻膠機(jī)轉(zhuǎn)速3 000 rpm、勻膠時間40 s、前烘溫度100 ℃、前烘時間90 s、曝光強(qiáng)度40～45 mJ/cm2、后烘溫度100 ℃、后烘時間120 s、剝離液沖洗時間120 s相同時，2種基底的最

佳工藝參數(shù)分別是：載玻片曝光時間5 s，顯影時間120 s；石英片曝光時間8 s，顯影時間150 s。此外，當(dāng)電極尺寸較小時，由于石英片表面光滑度不夠，應(yīng)選用載玻片作為基底。選用載玻片制作叉指型電極的PDMS—玻璃微流控芯片，通過實驗，成功觀察到酵母菌細(xì)胞的正、負(fù)介電泳現(xiàn)象。證明本文的電極制造工藝可成功應(yīng)用于實際實驗，實驗過程中，無滲液和通道變形現(xiàn)象，說明制造的芯片電滲性能穩(wěn)定，滿足微流控芯片中電極的制造要求。

參考文獻(xiàn):

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