加捻z-pin與層合板的界面粘接性能試驗(yàn)①

王曉旭，陳 利，焦亞男，李嘉祿

(天津工業(yè)大學(xué)復(fù)合材料研究所，教育部先進(jìn)紡織復(fù)合材料重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，天津 300387)

加捻z-pin與層合板的界面粘接性能試驗(yàn)①

王曉旭，陳 利，焦亞男，李嘉祿

(天津工業(yè)大學(xué)復(fù)合材料研究所，教育部先進(jìn)紡織復(fù)合材料重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，天津 300387)

通過小孔模具成型并在升溫固化前對纖維束加捻的方法制備了5種捻度(捻度t分別為1、2、2.5、3和4 n/cm)的z-pin。觀察了各種捻度z-pin的外觀形態(tài)，測試了各種z-pin的拉伸性能。通過單根z-pin從層合板中拔出的試驗(yàn)方法表征了z-pin與層合板之間的界面粘結(jié)性能。結(jié)果表明，加捻使z-pin主干發(fā)生扭曲，捻度越大，扭曲的程度越大;加捻使zpin的拉伸強(qiáng)度及伸長率降低了50%左右，使拉伸模量降低了30%左右;加捻可顯著提高z-pin與層合板之間的界面粘結(jié)性能，捻度越大，界面剪切強(qiáng)度τd、最大摩擦力Ff、拔出功Wp越大;隨著捻度的增大，z-pin與層合板間脫粘位置逐漸從zpin自身的纖維與樹脂之間的F-R型細(xì)觀界面向z-pin外層樹脂與層合板樹脂之間的R-R型細(xì)觀界面轉(zhuǎn)移。當(dāng)捻度t=3 n/cm時，與無捻z-pin相比，τd提高了61%，F(xiàn)f和Wp均提高了2倍。

z-pin;加捻;界面性能;拔出試驗(yàn);層合板

0 引言

z-pin增強(qiáng)技術(shù)是一種能夠提高復(fù)合材料層間性能的新技術(shù)，主要用于層合復(fù)合材料和泡沫夾層復(fù)合材料［1－4］。該技術(shù)是在未固化的預(yù)浸料或泡沫夾層材料的厚度方向植入具有一定剛度的細(xì)棒，這種細(xì)棒稱為z-pin或pin。研究表明，z-pin能夠顯著提高復(fù)合材料的層間斷裂韌性，損傷容限和搭接強(qiáng)度［5－14］。此外，還因其成本較低，能夠制備大型的復(fù)合材料，美國已將此技術(shù)用于F/A-18超級大黃蜂戰(zhàn)斗機(jī)、一級方程式賽車和聯(lián)合攻擊戰(zhàn)斗機(jī)［15－16］。

目前，工業(yè)用及科研用的z-pin均為表面較光滑的圓柱形結(jié)構(gòu)。一方面，這種結(jié)構(gòu)的z-pin具有較高的彈性模量及較低的熱膨脹系數(shù)，其與層合板之間的界面存在較大的熱殘余應(yīng)力［17－18］。另一方面，這種結(jié)構(gòu)的z-pin與層合板之間光滑的界面，易于裂紋的蔓延。

已有研究表明，對纖維的適當(dāng)加捻，可減弱由于纖維與基體各具不同的熱膨脹系數(shù)而產(chǎn)生的熱殘余應(yīng)力［19－20］。本研究將加捻技術(shù)應(yīng)用于 z-pin的制備，不但可降低材料的熱殘余應(yīng)力，另外加捻使z-pin產(chǎn)生的螺旋結(jié)構(gòu)可能會提高z-pin與層合板之間的界面粘結(jié)強(qiáng)度，從而進(jìn)一步提高z-pin的增韌效果。本文首先制備了5種捻度的z-pin，測試了各種z-pin的拉伸性能;然后，通過單根z-pin從層合板中拔出的試驗(yàn)方法表征了加捻z-pin與層合板間的界面粘結(jié)性能。

1 加捻z-pin的制備

加捻z-pin樹脂采用的是E-51環(huán)氧樹脂，固化劑為甲基四清苯酐，促進(jìn)劑為二甲基芐胺。纖維為日本東麗T300 3k炭纖維。加捻z-pin的制備工藝流程如圖1所示。其中，模具模腔孔徑為0.50 mm。對纖維束在模具拔出后，固化之前施加一定的捻度，在加捻過程中，同時提供5 N的張力;最后，將z-pin置入烘箱進(jìn)行固化。本文用“n/cm”作為捻度單位，代表每厘米z-pin具有的捻回數(shù)。

圖1 加捻z-pin的制備流程Fig.1 Illustration of preparation process of twisted z-pins

2 試驗(yàn)方法

2.1 拉伸及剪切試驗(yàn)方法

拉伸試驗(yàn)設(shè)備為日本島津公司AGS-J型萬能材料試驗(yàn)機(jī)，加載速度為2 mm/min。試驗(yàn)環(huán)境為室溫。利用引伸計(jì)測量不同捻度z-pin的變形情況。試驗(yàn)夾具如圖2所示。

圖2 拉伸試驗(yàn)夾具Fig.2 Configuration for tensile tests of z-pins

拉伸試樣測量標(biāo)距為150 mm，試樣數(shù)目為5，試樣兩端粘貼有厚度為0.3 mm的硬紙板作加強(qiáng)片。測定拉伸性能時，連續(xù)加載直至試樣破壞，記錄其最大載荷。

2.2 z-pin拔出試驗(yàn)方法

z-pin拔出試樣的層合板采用單向預(yù)浸料以0°方向鋪層。在預(yù)浸料固化前，將單根z-pin植入其中心位置，放入不銹鋼模具固化成型。脫模后，粘貼厚度為0.3 mm的硬紙板作加強(qiáng)片。試驗(yàn)試樣相關(guān)尺寸如圖3所示，各尺寸標(biāo)注單位為mm。

圖3 z-pin拔出試樣Fig.3 Specimen for z-pin pull-out test

圖3中，z-pin的埋入深度(也為層合板厚度)為1.5 mm。為便于z-pin從夾具孔中穿過，加強(qiáng)片寬度為8 mm(夾具孔直徑為10 mm)。

z-pin拔出試驗(yàn)用夾具如圖4所示。夾具下夾頭材質(zhì)為不銹鋼，由2個盤面與連接部件組合而成，下盤面與試驗(yàn)機(jī)固定。上盤面中心開有直徑為10 mm的圓孔，z-pin從圓孔穿過被上夾頭夾持。試驗(yàn)加載時，上夾頭勻速上升，下夾頭阻止層合板豎直方向上的位移，繼而z-pin從層合板中拔出。測試設(shè)備為日本島津AGS-J型萬能材料試驗(yàn)機(jī)。加載速度為1 mm/min。試驗(yàn)環(huán)境為室溫。試樣數(shù)量為10。

圖4 z-pin拔出試驗(yàn)夾具示意圖Fig.4 Ilustration of experimental configuration for z-pin pull-out tests

3 結(jié)果與討論

3.1 加捻z-pin的形態(tài)

纖維束被施加的捻度不同，獲得z-pin的外觀形態(tài)有所不同，圖5為不同捻度的z-pin?？梢?，當(dāng)t=1 n/cm時，由于捻度較低，z-pin主干變化不大。當(dāng)t=2 n/cm、t=2.5n/cm及t=3 n/cm時，z-pin呈現(xiàn)出不同程度的扭曲，捻度越高，z-pin的扭曲波越明顯。當(dāng)t=4 n/cm時，由于捻度過大，纖維束在扭曲內(nèi)應(yīng)力的作用下發(fā)生了扭結(jié)，纖維損傷嚴(yán)重，在后面的測試中，忽略考慮此捻度。

圖6為加捻z-pin的掃描電鏡(SEM)照片。可見，加捻使z-pin外層纖維與z-pin主干方向呈現(xiàn)出一定的角度，且捻度越高，纖維與軸向的角度越大。加捻還使z-pin表面呈現(xiàn)出不同程度的溝槽，當(dāng)捻度較小時，zpin表面溝槽較深，這是因?yàn)槟矶仁估w維扭曲，但這些纖維受到的張力和擠壓力有所不同，張力較大的纖維就會擠壓張力較小的纖維向z-pin中央靠攏，張力差異越大，溝槽越明顯;而捻度較大時，溝槽有所削弱，這是因?yàn)楫?dāng)捻度增大后，較大的張力使纖維緊密聚攏，纖維內(nèi)部的樹脂被擠至z-pin表面，擠出的樹脂將填入溝槽。另外，加捻使z-pin主干發(fā)生扭曲，且捻度越大，扭曲程度越顯著。

圖5 加捻z-pin的外觀Fig.5 Appearance of twisted z-pins

圖6 加捻z-pin的SEM照片F(xiàn)ig.6 SEM(scanning electron microscope)of twisted z-pins

圖7所示為加捻z-pin外形參數(shù)示意圖。h為波幅，代表z-pin主干扭曲波鋒與波谷之間的高度;l為波長，代表一個屈曲波的長度;θ為捻回角，代表z-pin表面纖維與z-pin主干方向之間的角度。不同捻度的zpin對于不同的參數(shù)分別測量10次，然后取其平均值，結(jié)果如表1所示。

圖7 加捻z-pin外形相關(guān)幾何參數(shù)示意圖Fig.7 Illustration of geometrical parameters of twisted z-pins

表1 加捻z-pin相關(guān)幾何參數(shù)Table 1 Geometrical parameters of twisted z-pins

3.2 加捻z-pin的拉伸性能

圖8所示為z-pin拉伸的載荷位移曲線，分別用符號 N00、N10、N20、N25、N30 代表捻度 t=0 n/cm、t=1 n/cm、t=2 n/cm、t=2.5 n/cm、t=3 n/cm 的 z-pin。從圖8中可看出，各種z-pin拉伸曲線都呈現(xiàn)很好的線性。各種z-pin的拉伸性能見表2所示。可看出，不同z-pin具有相近的拉伸性能。加捻使z-pin的拉伸強(qiáng)度及伸長率降低了50%左右，拉伸模量降低了30%左右。這是因?yàn)樘坷w維具有斷裂伸長率低、脆性大、不耐磨等特點(diǎn)，對z-pin加捻，纖維的扭曲使纖維單絲受到較大的剪切力的作用，易發(fā)生劈裂破壞。同時，加捻zpin的纖維旋轉(zhuǎn)扭曲的程度不同，所受到的張力也不同，z-pin的纖維不能同時起到抵抗拉伸載荷的作用，張力較大的纖維會提前發(fā)生斷裂。另外，加捻使纖維的承力在z-pin軸向上的分力減小，影響纖維強(qiáng)度的有效利用。

隨著捻度的增大，z-pin的拉伸強(qiáng)度有小幅提高。這可能是因?yàn)榧幽硎估w維靠攏、抱合，從而產(chǎn)生預(yù)應(yīng)力，當(dāng)z-pin在較低捻度時，這種抱合的預(yù)應(yīng)力較小，且纖維間預(yù)應(yīng)力的差別使z-pin的纖維間形成溝槽或孔洞，從而造成疵點(diǎn)，這些孔洞不能起到傳遞載荷的作用。當(dāng)捻度較大時，預(yù)應(yīng)力促進(jìn)纖維互相抱緊擠壓，增加了纖維間的滑動阻力和緊密度，且較大的擠壓力使樹脂擠出，減少了溝槽孔洞，使z-pin的拉伸強(qiáng)度獲得一定程度的提高。

由于加捻使纖維屈曲，且捻度越大，z-pin的捻回角θ及屈曲波幅h越大，從而降低了z-pin的拉伸模量。另外，加捻也使z-pin的斷裂延伸率降低了約50%。雖然加捻降低了z-pin的拉伸模量，但模量的降低對z-pin與層合板之間的界面脫粘過程幾乎沒有影響［21］，相反可降低z-pin與層合板之間的熱殘余應(yīng)力，減少層合板的初始裂紋［17］。

圖8 加捻z-pin拉伸載荷位移曲線Fig.8 Tensile load-displacement curves of twisted z-pins

表2 加捻z-pin的拉伸性能Table 2 Tensile properties of twisted z-pins

3.3 加捻z-pin與層合板之間的界面粘接性能

3.3.1 載荷位移曲線

在所有加捻z-pin的拔出試驗(yàn)中，z-pin均從層合板中順利拔出，未出現(xiàn)拉伸斷裂，拔出的載荷位移曲線如圖9所示。

加捻z-pin的拔出過程與無捻z-pin的拔出過程相似，都經(jīng)歷了從初始彈性變形、瞬間脫粘再到摩擦拔出3個階段。但加捻z-pin的位移總長有所增加。這是因?yàn)閦-pin在拔出過程中的位移既包括z-pin與層合板之間的相對位移，又包括層合板與z-pin的彈性變形，z-pin加捻后，一方面撥出的最大載荷與最大摩擦力的增加，使z-pin與層合板的彈性變形有所增大;另一方

面，加捻降低了z-pin的彈性模量。

3.3.2 加捻z-pin拔出前后表面狀態(tài)

在分析z-pin拔出前后狀態(tài)之前，首先分析一下zpin與層合板之間界面的細(xì)觀結(jié)構(gòu)。復(fù)合材料z-pin與層合板間的界面實(shí)際上是2個細(xì)觀界面串聯(lián)的結(jié)果，即z-pin自身的外層纖維與樹脂之間的界面(簡稱F-R界面)，及z-pin表面樹脂與層合板樹脂之間的界面(簡稱R-R界面)，見圖10。F-R界面是在z-pin拉拔成型的過程中形成的。R-R界面是在z-pin植入到層合板后，層合板固化的過程中形成的。在材料使用的過程中，這2種界面同時承受z-pin與層合板之間的剪應(yīng)力的作用，當(dāng)剪應(yīng)力達(dá)到任意一界面的剪切強(qiáng)度時，該界面將脫粘。界面的破壞將主要發(fā)生在F-R及R-R中相對較弱的界面上。

圖10 z-pin與層合板之間界面的細(xì)觀結(jié)構(gòu)［17］Fig.10 Microstructure of interface between z-pin and laminates

加捻z-pin拔出前后表面狀況如圖11所示，當(dāng)t=1 n/cm時，z-pin拔出后大部分外層樹脂被剝離，說明脫粘主要發(fā)生在F-R界面上。而隨著捻度的增大，拔出后的z-pin表面裸露的纖維逐漸減少，表面覆蓋的樹脂越來越多，這說明z-pin與層合板的脫粘逐漸從F-R型細(xì)觀界面向R-R型細(xì)觀界面轉(zhuǎn)移。這是因?yàn)殡S著z-pin捻度的增大，z-pin表面被擠出的樹脂逐漸增多，降低了纖維與樹脂間的空隙，減少了z-pin自身外層纖維與樹脂之間的界面缺陷，利于纖維與樹脂的粘結(jié)，從而提高了F-R的界面性能。另外，捻度越大，z-pin外層纖維與z-pin拔出方向(也為z-pin主干的方向)呈現(xiàn)出的捻回角θ越大，而捻回角的存在，不利于裂紋在z-pin纖維與樹脂之間的界面蔓延。

圖11 加捻z-pin拔出前后SEM照片F(xiàn)ig.11 Surface of twisted z-pins before(—B)and after(—A)being pulled-out

3.3.3 界面性能參數(shù)

用式(1)計(jì)算z-pin與層合板之間的界面剪切強(qiáng)度τd:

式中 Fmax為z-pin拔出過程中的最大拔出載荷;d為z-pin的直徑;l為z-pin的埋入深度。

忽略z-pin經(jīng)加捻后其橫截面及埋入深度的變化。圖12(a)所示為加捻z-pin的捻度與界面剪切強(qiáng)度之間的關(guān)系，并得到z-pin的捻度與界面剪切強(qiáng)度擬合的曲線與公式。z-pin界面剪切強(qiáng)度隨著捻度的增大而增大，與無捻z-pin相比，當(dāng)捻度t=3 n/cm時，z-pin與層合板之間的界面剪切強(qiáng)度提高了61%。加捻一方面提高了z-pin的表面粗糙度，增大了z-pin與層合板之間的接觸面積;另一方面，使z-pin外層呈現(xiàn)的螺旋狀凸緣。在剪切應(yīng)力的作用下，凸緣還將受到層合板樹脂壓應(yīng)力的作用，如圖13所示，且捻回角θ越大，作用越顯著。

圖12 加捻z-pin與層合板之間的界面性能參數(shù)與捻度之間的關(guān)系Fig.12 Interfacial property parameters between twisted z-pin and laminate

另外，加捻使z-pin主干發(fā)生扭曲，當(dāng)z-pin植入到層合板后，扭曲狀態(tài)使z-pin軸心不能與拔出方向重合，層合板將阻礙扭曲z-pin的z向位移，z-pin將受到層合板的壓應(yīng)力的作用，如圖13所示。該壓應(yīng)力可分解為垂直于z-pin表面的正應(yīng)力和沿著z-pin表面方向的剪應(yīng)力，隨著z-pin受到拔出載荷的增大，剪應(yīng)力將隨之增大;同時，z-pin受到的正應(yīng)力(即壓應(yīng)力)也隨之增大。根據(jù)Yue C Y的纖維拔出理論［22］，壓應(yīng)力越大，所需的拔出載荷越大，從而扭曲利于提高z-pin的最大拔出載荷。由于隨著捻度的增加，z-pin拔出的界面剪切強(qiáng)度越來越接近樹脂的剪切強(qiáng)度，其升高的速率有所降低，并呈非線性的增長。

z-pin拔出的最大摩擦力與捻度之間的關(guān)系如圖12(b)所示?？梢?，最大摩擦力隨著捻度的增加而增大，且基本呈線性關(guān)系。與無捻z-pin相比，當(dāng)捻度t=3 n/cm時，z-pin的最大摩擦力提高了2倍。這是由于z-pin拔出的第三階段，摩擦拔出段載荷主要由z-pin在層合板中的壓應(yīng)力決定［22］，捻度越高，z-pin的扭曲程度越大，z-pin受到層合板的壓應(yīng)力就越大。

加捻既提高了z-pin拔出的界面剪切強(qiáng)度，又提高了z-pin的最大摩擦力，使得z-pin的拔出功有較大程度的提高，如圖12(c)所示。與無捻z-pin相比，當(dāng)捻度t=3 n/cm時，z-pin的拔出功提高了2倍。綜上所述，加捻可顯著地提高z-pin與層合板之間的界面粘結(jié)性能。

圖13 z-pin與層合板相互作用示意圖Fig.13 Conceptual representation of interactions of z-pin with laminates

4 結(jié)論

(1)加捻使z-pin的主干發(fā)生扭曲，且捻度越大，扭曲程度越大。當(dāng)捻度t=4 n/cm時，主干出現(xiàn)紐結(jié)，纖維損傷嚴(yán)重。

(2)加捻使z-pin的拉伸強(qiáng)度及伸長率降低了50%左右，拉伸模量降低了30%左右。

(3)隨著捻度的提高，z-pin與層合板之間的脫粘位置逐漸從z-pin自身外層纖維與樹脂之間的界面向z-pin外層樹脂與層合板樹脂之間的界面轉(zhuǎn)移。

(4)加捻提高了z-pin與層合板之間的界面性能。隨著捻度的增大，z-pin拔出的界面剪切強(qiáng)度τd、最大摩擦力Ff、拔出功Wp都隨之提高。其中，捻度t=3 n/cm時，τd提高61%，F(xiàn)f和Wp均提高了2倍。

本文研究加捻z-pin增強(qiáng)復(fù)合材料性能，在z-pin加捻應(yīng)用之前，還應(yīng)對其增強(qiáng)后的材料的整體性能，如面內(nèi)性能及層間性能，尤其是剪切性能做進(jìn)一步的測試和檢驗(yàn)。

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(編輯:薛永利)

Experimental study on interfacial adhesive properties between twisted z-pin and laminates

WANG Xiao-xu，CHEN Li，JIAO Ya-nan，LI Jia-lu
(Key Laboratory of Advanced Textile Composite Materials Ministry of Education，
Institute of Composites，Tianjin Polytechnic University，Tianjin 300387，China)

Five types of twisted z-pins(the twist degree are 1，2，2.5，3 and 4 n/cm respectively)were prepared by means of draw forming from small-cavity mold and twisting before resin curing.Appearances of various twisted z-pins were observed，and the tensile properties of various twisted z-pins were tested.The interfacial adhesive properties between z-pins and laminates were characterized through single z-pin pull-out tests.The results show that twisting makes the stems of the z-pins distorted，the more twist degree is，the more distortion is.Twisting makes the tensile strength and the elongation reduce by about 50%，and the tensile modulus decreases by 30%.However，twisting improves the interfacial adhesive properties between z-pins and laminates significantly.The more the twist degree is，the higher the interfacial sheer strength τd，the maximum frictional force Ff，and the pull-out energy Wpare.With the increase of twist degree，the debonding location shifts from the F-R meso-interface between its fiber and resin of z-pin to the R-R meso-interface between the outer resin of z-pin and the resin of laminates.For the z-pin with twist degree of 3 n/cm，the τdis improved by 61%，F(xiàn)fand Wpare all tripled.

z-pin;twisting;interfacial adhesive property;pull-out test;laminate composite

V254

A

1006-2793(2014)06-0856-07

10.7673/j.issn.1006-2793.2014.06.022

2014-05-12;

2014-08-12。

國家自然科學(xué)基金項(xiàng)目(11072175)。

王曉旭(1983—)，女，博士后，主要從事z-pin增強(qiáng)復(fù)合材料的制備及性能研究。E-mail:xuxu1983@163.com