原子熒光法同時(shí)測(cè)定地表水中的砷和硒

黃瑋成

摘 要：在適當(dāng)?shù)臏y(cè)試條件下，使用原子熒光法同時(shí)測(cè)定地表水中的砷和硒，經(jīng)實(shí)驗(yàn)對(duì)比，砷和硒同時(shí)測(cè)定結(jié)果和單獨(dú)測(cè)定結(jié)果無(wú)顯著性差異，可以使用原子熒光法同時(shí)準(zhǔn)確測(cè)定地表水中的砷和硒。

關(guān)鍵詞：原子熒光法、地表水、砷、硒

砷、硒是地表水基本監(jiān)測(cè)項(xiàng)目，地表水中的砷、硒含量較低，一般使用氫化物發(fā)生-原子熒光法進(jìn)行測(cè)定。環(huán)境保護(hù)部2014年3月發(fā)布的《水質(zhì) 汞、砷、硒、鉍和銻的測(cè)定 原子熒光法（HJ 694-2014）》中詳細(xì)規(guī)定了汞、砷、硒、鉍和銻等元素的單獨(dú)測(cè)定方法，但該標(biāo)準(zhǔn)中未明確規(guī)定同時(shí)測(cè)試二種元素的方法，由于原子熒光光度計(jì)的操作比較繁瑣，各元素單獨(dú)測(cè)定費(fèi)時(shí)費(fèi)力，而目前不少原子熒光光度計(jì)具有兩個(gè)通道，如能同時(shí)探索出同時(shí)測(cè)定二種元素的方法可以大幅提高工作效率，考慮到砷、硒的測(cè)試環(huán)境比較接近，所以選取砷、硒作為同時(shí)測(cè)定的元素進(jìn)行試驗(yàn)。經(jīng)實(shí)驗(yàn)對(duì)比，砷和硒同時(shí)測(cè)定結(jié)果和單獨(dú)測(cè)定結(jié)果無(wú)顯著性差異，可以使用原子熒光法同時(shí)準(zhǔn)確測(cè)定地表水中的砷和硒。

1. 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 儀器

AFS-3100型雙道原子熒光光度計(jì)（北京海光儀器公司），高強(qiáng)度砷、硒空心陰極燈（北京有色金屬研究總院）。

1.2 試劑

1.2.1 砷標(biāo)準(zhǔn)使用液（100μg /L）：使用砷標(biāo)準(zhǔn)溶液（濃度為100mg/L，環(huán)境保護(hù)部標(biāo)準(zhǔn)樣品研究所出品）按照HJ 694-2014規(guī)定的方法稀釋制備。

1.2.2 硒標(biāo)準(zhǔn)使用液（10.0μg /L）：使用硒標(biāo)準(zhǔn)溶液（濃度為100mg/L，環(huán)境保護(hù)部標(biāo)準(zhǔn)樣品研究所出品）按照HJ 694-2014規(guī)定的方法稀釋制備。

1.2.3 鹽酸溶液：1+1

1.2.4 硫脲-抗壞血酸溶液：稱(chēng)取硫脲和抗壞血酸各5.0g，用100 ml水溶解，混勻，測(cè)定當(dāng)日配制。

1.2.5 硼氫化鉀溶液：稱(chēng)取0.5g氫氧化鈉溶于100 ml水中，加入2.0 g硼氫化鉀，混勻。臨用時(shí)現(xiàn)配，存于塑料瓶中。

1.3 標(biāo)準(zhǔn)系列及試樣制備方法

1.3.1 砷標(biāo)準(zhǔn)系列溶液（用于單獨(dú)測(cè)定砷時(shí)制作校準(zhǔn)曲線(xiàn)）

按HJ694-2014規(guī)定制備濃度分別為0、1、2、4、6、10μg /L的砷標(biāo)準(zhǔn)系列溶液。

1.3.2 硒標(biāo)準(zhǔn)系列溶液（用于單獨(dú)測(cè)定硒時(shí)制作校準(zhǔn)曲線(xiàn)）

按HJ694-2014規(guī)定制備濃度分別為0、0.4、0.8、1.2、1.6、2μg /L的硒標(biāo)準(zhǔn)系列溶液。

1.3.3 砷、硒混合標(biāo)準(zhǔn)系列溶液（用于同時(shí)測(cè)定砷、硒時(shí)制作校準(zhǔn)曲線(xiàn)）

分別移取0、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00ml砷硒標(biāo)準(zhǔn)使用液（1.2.1）于50ml容量瓶中，再分別加入0、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00ml硒標(biāo)準(zhǔn)使用液（1.2.2），最后分別加入10ml鹽酸溶液（1.2.3）、10ml硫脲-抗壞血酸溶液（1.2.4），室溫放置30min，用水稀釋定容，混勻。此標(biāo)準(zhǔn)系列的砷/硒濃度分別是0/0、1/0.4、2/0.8、4/1.2、6/1.6、10/2 μg /L。

1.3.4 地表水試樣

選取本地10個(gè)地表水樣，按HJ 694-2014規(guī)定制備試樣，制備后量取 5.0ml 試樣于 10ml 比色管中，加入 2ml 鹽酸溶液、2ml 硫脲抗壞血酸溶液（1.2.4），室溫放置 30min，用水稀釋定容，混勻，待測(cè)。

1.4分析步驟

1.4.1儀器條件

經(jīng)試驗(yàn)，AFS-3100型雙道原子熒光光度計(jì)的儀器條件設(shè)定為負(fù)高壓260V、原子化器高度8mm、原子化器溫度200℃、砷燈電流60mA、硒燈電流80mA、載氣流量400mL/min、屏蔽氣流量900mL/min時(shí)儀器信號(hào)穩(wěn)定且有較高的靈敏度。

1.4.2 校準(zhǔn)

1.4.2.1 單獨(dú)測(cè)定砷/硒

單獨(dú)啟用AFS-3100型雙道原子熒光光度計(jì)的砷燈/硒燈，分別將砷標(biāo)準(zhǔn)系列溶液（1.3.1）/硒標(biāo)準(zhǔn)系列溶液（1.3.2）、10個(gè)地表水試樣（1.3.4）移入測(cè)試專(zhuān)用管，放入儀器托盤(pán)，按1.4.1的儀器條件，以5%鹽酸為載流，硼氫化鉀溶液（1.2.5）為還原劑繪制校準(zhǔn)曲線(xiàn)，同時(shí)測(cè)定地表水試樣（1.3.4）。

1.4.2.2 同時(shí)測(cè)定砷和硒

同時(shí)啟用AFS-3100型雙道原子熒光光度計(jì)的砷燈和硒燈，將砷、硒混合標(biāo)準(zhǔn)系列溶液（1.3.3）、4個(gè)地表水試樣（1.3.4）移入測(cè)試專(zhuān)用管，放入儀器托盤(pán)，按1.4.1的儀器條件，以5%鹽酸為載流，硼氫化鉀溶液（1.2.5）為還原劑繪制校準(zhǔn)曲線(xiàn)，同時(shí)測(cè)定地表水試樣（1.3.4）。

2. 結(jié)果與討論

2.1 校準(zhǔn)曲線(xiàn)

單獨(dú)測(cè)定砷時(shí)校準(zhǔn)曲線(xiàn)為If=11.10+176.30CAs，γ=0.9998；砷和硒同時(shí)測(cè)定時(shí)砷的校準(zhǔn)曲線(xiàn)為If=9.70+188.45CAs，γ=0.9996。

單獨(dú)測(cè)定硒時(shí)校準(zhǔn)曲線(xiàn)為If=–1.34+81.26CSe，γ=0.9996；砷和硒同時(shí)測(cè)定時(shí)硒的校準(zhǔn)曲線(xiàn)為If=–2.40+84.71CSe，γ=0.9995。

各校準(zhǔn)曲線(xiàn)見(jiàn)圖1～圖4。

2.2 地表水樣的測(cè)定結(jié)果

地表水樣的砷、硒測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表1。

表1 地表水中的砷和硒測(cè)定結(jié)果

使用SPSS軟件對(duì)同時(shí)測(cè)定結(jié)果和單獨(dú)測(cè)定結(jié)果進(jìn)行顯著性差異分析，砷的分析結(jié)果為P>0.05，硒的分析結(jié)果為P>0.05，表示砷、硒單獨(dú)測(cè)定結(jié)果和同時(shí)測(cè)定結(jié)果無(wú)顯著性差異。

2.3 砷和硒同時(shí)測(cè)定時(shí)的加標(biāo)回收結(jié)果

往地表水樣1加入砷、硒標(biāo)樣，制備試樣后按照1.4.2.2步驟進(jìn)行砷和硒同時(shí)測(cè)定時(shí)的加標(biāo)回收率測(cè)試，結(jié)果見(jiàn)表2。

表2 砷和硒同時(shí)測(cè)定時(shí)的加標(biāo)回收率測(cè)定結(jié)果

砷和硒同時(shí)測(cè)定時(shí)，砷的加標(biāo)回收率在94%～102%，硒的加標(biāo)回收率在93%～98%，結(jié)果令人滿(mǎn)意。

2.4 結(jié)論

實(shí)驗(yàn)表明，在適當(dāng)?shù)臏y(cè)試條件下，可以使用原子熒光法同時(shí)準(zhǔn)確測(cè)定地表水中的砷和硒，砷和硒同時(shí)測(cè)定結(jié)果和各自單獨(dú)測(cè)定結(jié)果無(wú)顯著性差異。

參考文獻(xiàn)：

[1]HJ 694-2014， 水質(zhì) 汞、砷、硒、鉍和銻的測(cè)定 原子熒光法[S]

[2]國(guó)家環(huán)境保護(hù)總局《水和廢水監(jiān)測(cè)分析方法》編委會(huì).水和廢水監(jiān)測(cè)分析方法.第四版[M].北京：中國(guó)環(huán)境科學(xué)出版社，2002

[3]汪澍，王凌云.氫化物發(fā)生-原子熒光法同時(shí)測(cè)定水中的痕量砷和硒[J].皮革科學(xué)與工程，2006，5：25-27

[4]張祥樓.氫化物原子熒光光譜法同時(shí)測(cè)定生活飲用水中砷和硒[J].福建分析測(cè)試，2014，23（2）：38-41endprint

摘 要：在適當(dāng)?shù)臏y(cè)試條件下，使用原子熒光法同時(shí)測(cè)定地表水中的砷和硒，經(jīng)實(shí)驗(yàn)對(duì)比，砷和硒同時(shí)測(cè)定結(jié)果和單獨(dú)測(cè)定結(jié)果無(wú)顯著性差異，可以使用原子熒光法同時(shí)準(zhǔn)確測(cè)定地表水中的砷和硒。

關(guān)鍵詞：原子熒光法、地表水、砷、硒

砷、硒是地表水基本監(jiān)測(cè)項(xiàng)目，地表水中的砷、硒含量較低，一般使用氫化物發(fā)生-原子熒光法進(jìn)行測(cè)定。環(huán)境保護(hù)部2014年3月發(fā)布的《水質(zhì) 汞、砷、硒、鉍和銻的測(cè)定 原子熒光法（HJ 694-2014）》中詳細(xì)規(guī)定了汞、砷、硒、鉍和銻等元素的單獨(dú)測(cè)定方法，但該標(biāo)準(zhǔn)中未明確規(guī)定同時(shí)測(cè)試二種元素的方法，由于原子熒光光度計(jì)的操作比較繁瑣，各元素單獨(dú)測(cè)定費(fèi)時(shí)費(fèi)力，而目前不少原子熒光光度計(jì)具有兩個(gè)通道，如能同時(shí)探索出同時(shí)測(cè)定二種元素的方法可以大幅提高工作效率，考慮到砷、硒的測(cè)試環(huán)境比較接近，所以選取砷、硒作為同時(shí)測(cè)定的元素進(jìn)行試驗(yàn)。經(jīng)實(shí)驗(yàn)對(duì)比，砷和硒同時(shí)測(cè)定結(jié)果和單獨(dú)測(cè)定結(jié)果無(wú)顯著性差異，可以使用原子熒光法同時(shí)準(zhǔn)確測(cè)定地表水中的砷和硒。

1. 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 儀器

AFS-3100型雙道原子熒光光度計(jì)（北京海光儀器公司），高強(qiáng)度砷、硒空心陰極燈（北京有色金屬研究總院）。

1.2 試劑

1.2.1 砷標(biāo)準(zhǔn)使用液（100μg /L）：使用砷標(biāo)準(zhǔn)溶液（濃度為100mg/L，環(huán)境保護(hù)部標(biāo)準(zhǔn)樣品研究所出品）按照HJ 694-2014規(guī)定的方法稀釋制備。

1.2.2 硒標(biāo)準(zhǔn)使用液（10.0μg /L）：使用硒標(biāo)準(zhǔn)溶液（濃度為100mg/L，環(huán)境保護(hù)部標(biāo)準(zhǔn)樣品研究所出品）按照HJ 694-2014規(guī)定的方法稀釋制備。

1.2.3 鹽酸溶液：1+1

1.2.4 硫脲-抗壞血酸溶液：稱(chēng)取硫脲和抗壞血酸各5.0g，用100 ml水溶解，混勻，測(cè)定當(dāng)日配制。

1.2.5 硼氫化鉀溶液：稱(chēng)取0.5g氫氧化鈉溶于100 ml水中，加入2.0 g硼氫化鉀，混勻。臨用時(shí)現(xiàn)配，存于塑料瓶中。

1.3 標(biāo)準(zhǔn)系列及試樣制備方法

1.3.1 砷標(biāo)準(zhǔn)系列溶液（用于單獨(dú)測(cè)定砷時(shí)制作校準(zhǔn)曲線(xiàn)）

按HJ694-2014規(guī)定制備濃度分別為0、1、2、4、6、10μg /L的砷標(biāo)準(zhǔn)系列溶液。

1.3.2 硒標(biāo)準(zhǔn)系列溶液（用于單獨(dú)測(cè)定硒時(shí)制作校準(zhǔn)曲線(xiàn)）

按HJ694-2014規(guī)定制備濃度分別為0、0.4、0.8、1.2、1.6、2μg /L的硒標(biāo)準(zhǔn)系列溶液。

1.3.3 砷、硒混合標(biāo)準(zhǔn)系列溶液（用于同時(shí)測(cè)定砷、硒時(shí)制作校準(zhǔn)曲線(xiàn)）

分別移取0、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00ml砷硒標(biāo)準(zhǔn)使用液（1.2.1）于50ml容量瓶中，再分別加入0、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00ml硒標(biāo)準(zhǔn)使用液（1.2.2），最后分別加入10ml鹽酸溶液（1.2.3）、10ml硫脲-抗壞血酸溶液（1.2.4），室溫放置30min，用水稀釋定容，混勻。此標(biāo)準(zhǔn)系列的砷/硒濃度分別是0/0、1/0.4、2/0.8、4/1.2、6/1.6、10/2 μg /L。

1.3.4 地表水試樣

選取本地10個(gè)地表水樣，按HJ 694-2014規(guī)定制備試樣，制備后量取 5.0ml 試樣于 10ml 比色管中，加入 2ml 鹽酸溶液、2ml 硫脲抗壞血酸溶液（1.2.4），室溫放置 30min，用水稀釋定容，混勻，待測(cè)。

1.4分析步驟

1.4.1儀器條件

經(jīng)試驗(yàn)，AFS-3100型雙道原子熒光光度計(jì)的儀器條件設(shè)定為負(fù)高壓260V、原子化器高度8mm、原子化器溫度200℃、砷燈電流60mA、硒燈電流80mA、載氣流量400mL/min、屏蔽氣流量900mL/min時(shí)儀器信號(hào)穩(wěn)定且有較高的靈敏度。

1.4.2 校準(zhǔn)

1.4.2.1 單獨(dú)測(cè)定砷/硒

單獨(dú)啟用AFS-3100型雙道原子熒光光度計(jì)的砷燈/硒燈，分別將砷標(biāo)準(zhǔn)系列溶液（1.3.1）/硒標(biāo)準(zhǔn)系列溶液（1.3.2）、10個(gè)地表水試樣（1.3.4）移入測(cè)試專(zhuān)用管，放入儀器托盤(pán)，按1.4.1的儀器條件，以5%鹽酸為載流，硼氫化鉀溶液（1.2.5）為還原劑繪制校準(zhǔn)曲線(xiàn)，同時(shí)測(cè)定地表水試樣（1.3.4）。

1.4.2.2 同時(shí)測(cè)定砷和硒

同時(shí)啟用AFS-3100型雙道原子熒光光度計(jì)的砷燈和硒燈，將砷、硒混合標(biāo)準(zhǔn)系列溶液（1.3.3）、4個(gè)地表水試樣（1.3.4）移入測(cè)試專(zhuān)用管，放入儀器托盤(pán)，按1.4.1的儀器條件，以5%鹽酸為載流，硼氫化鉀溶液（1.2.5）為還原劑繪制校準(zhǔn)曲線(xiàn)，同時(shí)測(cè)定地表水試樣（1.3.4）。

2. 結(jié)果與討論

2.1 校準(zhǔn)曲線(xiàn)

單獨(dú)測(cè)定砷時(shí)校準(zhǔn)曲線(xiàn)為If=11.10+176.30CAs，γ=0.9998；砷和硒同時(shí)測(cè)定時(shí)砷的校準(zhǔn)曲線(xiàn)為If=9.70+188.45CAs，γ=0.9996。

單獨(dú)測(cè)定硒時(shí)校準(zhǔn)曲線(xiàn)為If=–1.34+81.26CSe，γ=0.9996；砷和硒同時(shí)測(cè)定時(shí)硒的校準(zhǔn)曲線(xiàn)為If=–2.40+84.71CSe，γ=0.9995。

各校準(zhǔn)曲線(xiàn)見(jiàn)圖1～圖4。

2.2 地表水樣的測(cè)定結(jié)果

地表水樣的砷、硒測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表1。

表1 地表水中的砷和硒測(cè)定結(jié)果

使用SPSS軟件對(duì)同時(shí)測(cè)定結(jié)果和單獨(dú)測(cè)定結(jié)果進(jìn)行顯著性差異分析，砷的分析結(jié)果為P>0.05，硒的分析結(jié)果為P>0.05，表示砷、硒單獨(dú)測(cè)定結(jié)果和同時(shí)測(cè)定結(jié)果無(wú)顯著性差異。

2.3 砷和硒同時(shí)測(cè)定時(shí)的加標(biāo)回收結(jié)果

往地表水樣1加入砷、硒標(biāo)樣，制備試樣后按照1.4.2.2步驟進(jìn)行砷和硒同時(shí)測(cè)定時(shí)的加標(biāo)回收率測(cè)試，結(jié)果見(jiàn)表2。

表2 砷和硒同時(shí)測(cè)定時(shí)的加標(biāo)回收率測(cè)定結(jié)果

砷和硒同時(shí)測(cè)定時(shí)，砷的加標(biāo)回收率在94%～102%，硒的加標(biāo)回收率在93%～98%，結(jié)果令人滿(mǎn)意。

2.4 結(jié)論

實(shí)驗(yàn)表明，在適當(dāng)?shù)臏y(cè)試條件下，可以使用原子熒光法同時(shí)準(zhǔn)確測(cè)定地表水中的砷和硒，砷和硒同時(shí)測(cè)定結(jié)果和各自單獨(dú)測(cè)定結(jié)果無(wú)顯著性差異。

參考文獻(xiàn)：

[1]HJ 694-2014， 水質(zhì) 汞、砷、硒、鉍和銻的測(cè)定 原子熒光法[S]

[2]國(guó)家環(huán)境保護(hù)總局《水和廢水監(jiān)測(cè)分析方法》編委會(huì).水和廢水監(jiān)測(cè)分析方法.第四版[M].北京：中國(guó)環(huán)境科學(xué)出版社，2002

[3]汪澍，王凌云.氫化物發(fā)生-原子熒光法同時(shí)測(cè)定水中的痕量砷和硒[J].皮革科學(xué)與工程，2006，5：25-27

[4]張祥樓.氫化物原子熒光光譜法同時(shí)測(cè)定生活飲用水中砷和硒[J].福建分析測(cè)試，2014，23（2）：38-41endprint

摘 要：在適當(dāng)?shù)臏y(cè)試條件下，使用原子熒光法同時(shí)測(cè)定地表水中的砷和硒，經(jīng)實(shí)驗(yàn)對(duì)比，砷和硒同時(shí)測(cè)定結(jié)果和單獨(dú)測(cè)定結(jié)果無(wú)顯著性差異，可以使用原子熒光法同時(shí)準(zhǔn)確測(cè)定地表水中的砷和硒。

關(guān)鍵詞：原子熒光法、地表水、砷、硒

砷、硒是地表水基本監(jiān)測(cè)項(xiàng)目，地表水中的砷、硒含量較低，一般使用氫化物發(fā)生-原子熒光法進(jìn)行測(cè)定。環(huán)境保護(hù)部2014年3月發(fā)布的《水質(zhì) 汞、砷、硒、鉍和銻的測(cè)定 原子熒光法（HJ 694-2014）》中詳細(xì)規(guī)定了汞、砷、硒、鉍和銻等元素的單獨(dú)測(cè)定方法，但該標(biāo)準(zhǔn)中未明確規(guī)定同時(shí)測(cè)試二種元素的方法，由于原子熒光光度計(jì)的操作比較繁瑣，各元素單獨(dú)測(cè)定費(fèi)時(shí)費(fèi)力，而目前不少原子熒光光度計(jì)具有兩個(gè)通道，如能同時(shí)探索出同時(shí)測(cè)定二種元素的方法可以大幅提高工作效率，考慮到砷、硒的測(cè)試環(huán)境比較接近，所以選取砷、硒作為同時(shí)測(cè)定的元素進(jìn)行試驗(yàn)。經(jīng)實(shí)驗(yàn)對(duì)比，砷和硒同時(shí)測(cè)定結(jié)果和單獨(dú)測(cè)定結(jié)果無(wú)顯著性差異，可以使用原子熒光法同時(shí)準(zhǔn)確測(cè)定地表水中的砷和硒。

1. 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 儀器

AFS-3100型雙道原子熒光光度計(jì)（北京海光儀器公司），高強(qiáng)度砷、硒空心陰極燈（北京有色金屬研究總院）。

1.2 試劑

1.2.1 砷標(biāo)準(zhǔn)使用液（100μg /L）：使用砷標(biāo)準(zhǔn)溶液（濃度為100mg/L，環(huán)境保護(hù)部標(biāo)準(zhǔn)樣品研究所出品）按照HJ 694-2014規(guī)定的方法稀釋制備。

1.2.2 硒標(biāo)準(zhǔn)使用液（10.0μg /L）：使用硒標(biāo)準(zhǔn)溶液（濃度為100mg/L，環(huán)境保護(hù)部標(biāo)準(zhǔn)樣品研究所出品）按照HJ 694-2014規(guī)定的方法稀釋制備。

1.2.3 鹽酸溶液：1+1

1.2.4 硫脲-抗壞血酸溶液：稱(chēng)取硫脲和抗壞血酸各5.0g，用100 ml水溶解，混勻，測(cè)定當(dāng)日配制。

1.2.5 硼氫化鉀溶液：稱(chēng)取0.5g氫氧化鈉溶于100 ml水中，加入2.0 g硼氫化鉀，混勻。臨用時(shí)現(xiàn)配，存于塑料瓶中。

1.3 標(biāo)準(zhǔn)系列及試樣制備方法

1.3.1 砷標(biāo)準(zhǔn)系列溶液（用于單獨(dú)測(cè)定砷時(shí)制作校準(zhǔn)曲線(xiàn)）

按HJ694-2014規(guī)定制備濃度分別為0、1、2、4、6、10μg /L的砷標(biāo)準(zhǔn)系列溶液。

1.3.2 硒標(biāo)準(zhǔn)系列溶液（用于單獨(dú)測(cè)定硒時(shí)制作校準(zhǔn)曲線(xiàn)）

按HJ694-2014規(guī)定制備濃度分別為0、0.4、0.8、1.2、1.6、2μg /L的硒標(biāo)準(zhǔn)系列溶液。

1.3.3 砷、硒混合標(biāo)準(zhǔn)系列溶液（用于同時(shí)測(cè)定砷、硒時(shí)制作校準(zhǔn)曲線(xiàn)）

分別移取0、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00ml砷硒標(biāo)準(zhǔn)使用液（1.2.1）于50ml容量瓶中，再分別加入0、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00ml硒標(biāo)準(zhǔn)使用液（1.2.2），最后分別加入10ml鹽酸溶液（1.2.3）、10ml硫脲-抗壞血酸溶液（1.2.4），室溫放置30min，用水稀釋定容，混勻。此標(biāo)準(zhǔn)系列的砷/硒濃度分別是0/0、1/0.4、2/0.8、4/1.2、6/1.6、10/2 μg /L。

1.3.4 地表水試樣

選取本地10個(gè)地表水樣，按HJ 694-2014規(guī)定制備試樣，制備后量取 5.0ml 試樣于 10ml 比色管中，加入 2ml 鹽酸溶液、2ml 硫脲抗壞血酸溶液（1.2.4），室溫放置 30min，用水稀釋定容，混勻，待測(cè)。

1.4分析步驟

1.4.1儀器條件

經(jīng)試驗(yàn)，AFS-3100型雙道原子熒光光度計(jì)的儀器條件設(shè)定為負(fù)高壓260V、原子化器高度8mm、原子化器溫度200℃、砷燈電流60mA、硒燈電流80mA、載氣流量400mL/min、屏蔽氣流量900mL/min時(shí)儀器信號(hào)穩(wěn)定且有較高的靈敏度。

1.4.2 校準(zhǔn)

1.4.2.1 單獨(dú)測(cè)定砷/硒

單獨(dú)啟用AFS-3100型雙道原子熒光光度計(jì)的砷燈/硒燈，分別將砷標(biāo)準(zhǔn)系列溶液（1.3.1）/硒標(biāo)準(zhǔn)系列溶液（1.3.2）、10個(gè)地表水試樣（1.3.4）移入測(cè)試專(zhuān)用管，放入儀器托盤(pán)，按1.4.1的儀器條件，以5%鹽酸為載流，硼氫化鉀溶液（1.2.5）為還原劑繪制校準(zhǔn)曲線(xiàn)，同時(shí)測(cè)定地表水試樣（1.3.4）。

1.4.2.2 同時(shí)測(cè)定砷和硒

同時(shí)啟用AFS-3100型雙道原子熒光光度計(jì)的砷燈和硒燈，將砷、硒混合標(biāo)準(zhǔn)系列溶液（1.3.3）、4個(gè)地表水試樣（1.3.4）移入測(cè)試專(zhuān)用管，放入儀器托盤(pán)，按1.4.1的儀器條件，以5%鹽酸為載流，硼氫化鉀溶液（1.2.5）為還原劑繪制校準(zhǔn)曲線(xiàn)，同時(shí)測(cè)定地表水試樣（1.3.4）。

2. 結(jié)果與討論

2.1 校準(zhǔn)曲線(xiàn)

單獨(dú)測(cè)定砷時(shí)校準(zhǔn)曲線(xiàn)為If=11.10+176.30CAs，γ=0.9998；砷和硒同時(shí)測(cè)定時(shí)砷的校準(zhǔn)曲線(xiàn)為If=9.70+188.45CAs，γ=0.9996。

單獨(dú)測(cè)定硒時(shí)校準(zhǔn)曲線(xiàn)為If=–1.34+81.26CSe，γ=0.9996；砷和硒同時(shí)測(cè)定時(shí)硒的校準(zhǔn)曲線(xiàn)為If=–2.40+84.71CSe，γ=0.9995。

各校準(zhǔn)曲線(xiàn)見(jiàn)圖1～圖4。

2.2 地表水樣的測(cè)定結(jié)果

地表水樣的砷、硒測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表1。

表1 地表水中的砷和硒測(cè)定結(jié)果

使用SPSS軟件對(duì)同時(shí)測(cè)定結(jié)果和單獨(dú)測(cè)定結(jié)果進(jìn)行顯著性差異分析，砷的分析結(jié)果為P>0.05，硒的分析結(jié)果為P>0.05，表示砷、硒單獨(dú)測(cè)定結(jié)果和同時(shí)測(cè)定結(jié)果無(wú)顯著性差異。

2.3 砷和硒同時(shí)測(cè)定時(shí)的加標(biāo)回收結(jié)果

往地表水樣1加入砷、硒標(biāo)樣，制備試樣后按照1.4.2.2步驟進(jìn)行砷和硒同時(shí)測(cè)定時(shí)的加標(biāo)回收率測(cè)試，結(jié)果見(jiàn)表2。

表2 砷和硒同時(shí)測(cè)定時(shí)的加標(biāo)回收率測(cè)定結(jié)果

砷和硒同時(shí)測(cè)定時(shí)，砷的加標(biāo)回收率在94%～102%，硒的加標(biāo)回收率在93%～98%，結(jié)果令人滿(mǎn)意。

2.4 結(jié)論

實(shí)驗(yàn)表明，在適當(dāng)?shù)臏y(cè)試條件下，可以使用原子熒光法同時(shí)準(zhǔn)確測(cè)定地表水中的砷和硒，砷和硒同時(shí)測(cè)定結(jié)果和各自單獨(dú)測(cè)定結(jié)果無(wú)顯著性差異。

參考文獻(xiàn)：

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