完善白煤樣品中全水分的測(cè)定

高 揚(yáng)，張寶娟

（唐山三友化工股份有限公司，河北 唐山 063305）

水是煤的組成部分之一，水分的多少在一定程度上反應(yīng)了煤質(zhì)情況。我公司對(duì)煤中全水分的分析一直采用空氣流中一步干燥的方法。該方法準(zhǔn)確，分析速度快。然而，隨著生產(chǎn)形勢(shì)的變化，為進(jìn)一步降低消耗，我公司石灰車間采用白煤代替焦炭。而白煤全水分的分析方法又有別于普通煙煤，在測(cè)定過程中若采用傳統(tǒng)的空氣流中一步干燥法時(shí)，得到的全水分結(jié)果經(jīng)常會(huì)低于空氣干燥基水分，這在現(xiàn)實(shí)中是不可能的，說明該分析方法不適用。為了得到真實(shí)有效的數(shù)據(jù)，使其在公司焦炭改白煤的重大技改中提供強(qiáng)有力的數(shù)據(jù)支持，我們?cè)诤鏄訒r(shí)間、烘樣溫度、樣品粒度、操作步驟等方面做了大量工作。

1 基本概念

全水分Mt：煤的外在水分和內(nèi)在水分的總和。

外在水分Mf：在一定條件下，煤樣與周圍空氣濕度達(dá)到平衡時(shí)所失去的水分。

內(nèi)在水分Minh：在一定條件下，煤樣達(dá)到空氣干燥狀態(tài)時(shí)所保持的水分。

一般分析煤樣水分（也叫空氣干燥基水分）Mad：在一定條件下，一般分析煤樣在實(shí)驗(yàn)室中與周圍空氣濕度達(dá)到大致平衡時(shí)所含有的水分。

2 空氣流中一步干燥法

2.1 原理

稱取一定量的粒度小于13mm的煤樣，于（145±5）℃，在空氣流中干燥到質(zhì)量恒定，根據(jù)煤樣干燥后的質(zhì)量損失計(jì)算出全水分。

2.2 測(cè)定步驟

在預(yù)先干燥已稱量過的淺盤內(nèi)迅速稱取粒度小于13mm的煤樣（200±10）g（稱準(zhǔn)至0.1g），平攤在淺盤中，于（145±5）℃帶鼓風(fēng)干燥箱中干燥1h，將淺盤取出，稱量。

2.3 結(jié)果計(jì)算

式中：Mt——煤樣全水分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%；

m——稱取的煤樣質(zhì)量，單位為g；

m1——煤樣干燥后的質(zhì)量損失，單位為g。

2.4 測(cè)定白煤全水分結(jié)果

表1 采用空氣流中一步干燥法測(cè)定的白煤全水分

由表1可見，采用空氣流中一步干燥法測(cè)得的全水分結(jié)果等于甚至低于樣品的空氣干燥基水分。測(cè)定結(jié)果與真實(shí)情況出現(xiàn)了較大偏差。該方法不適用于白煤全水分的測(cè)定。

2.5 測(cè)定條件改變?cè)囼?yàn)

2.5.1 延長(zhǎng)烘樣時(shí)間

如前述2.2測(cè)定步驟，將干燥時(shí)間由1h延長(zhǎng)至2h。分析結(jié)果見表2。

白煤樣品在1h的干燥過程中已達(dá)到恒重，延長(zhǎng)烘樣時(shí)間對(duì)結(jié)果幾乎沒有影響，造成偏離真實(shí)結(jié)果的原因不是由于烘樣時(shí)間所引起的。

2.5.2 提高烘樣溫度

如前述2.2測(cè)定步驟，將烘樣溫度由（145±5）℃提高至170～180℃。分析結(jié)果見表2。

白煤樣品在170～180℃的溫度下進(jìn)行干燥，對(duì)結(jié)果幾乎沒有影響，造成偏離真實(shí)結(jié)果的原因不是由于烘樣溫度所引起的。

2.5.3 減小樣品粒度

如前述2.2測(cè)定步驟，將取樣粒度由13mm，降低為6mm。分析結(jié)果見表2。

白煤樣品經(jīng)破碎至較小粒度后，全水分仍小于空氣干燥基水分，且在進(jìn)一步細(xì)碎過程中，延長(zhǎng)了制樣時(shí)間，同時(shí)也造成了水分的自然損失。因此，僅僅通過縮小樣品粒度的方法并不能從根本上解決問題反而會(huì)引入其他誤差。

表2 測(cè)定條件改變后的分析結(jié)果

3 空氣流中兩步干燥法

3.1 測(cè)定步驟

3.1.1 外在水分

在預(yù)先干燥已稱量過的淺盤內(nèi)迅速稱取粒度小于13mm的白煤樣（200±10）g（稱準(zhǔn)至0.1g），平攤在淺盤中，于不高40℃ 的帶鼓風(fēng)干燥箱中干燥到質(zhì)量恒定（連續(xù)干燥1h，質(zhì)量變化不超過0.5g）記錄恒定后的質(zhì)量（稱準(zhǔn)至0.1g），按式（2）計(jì)算外在水分。

式中：Mf——白煤樣品的外在水分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%；

m——稱取的小于13mm白煤樣品質(zhì)量，單位g；

m1——白煤樣品干燥后的質(zhì)量損失，單位g。

3.1.2 內(nèi)在水分

將測(cè)定外水后的白煤樣品立即破碎到粒度小于3mm，在預(yù)先干燥已稱量過的稱量瓶?jī)?nèi)迅速稱?。?0±1）g白煤樣品（稱準(zhǔn)至0.001g），平攤在稱量瓶中，打開稱量瓶蓋，放入已加熱到105～110℃ 的鼓風(fēng)干燥箱中干燥至恒重，取出稱量瓶，立即蓋上蓋，在空氣中放置約5min，然后放入干燥器中，冷卻到室溫，稱量（稱準(zhǔn)至0.001g）。按式（3）計(jì)算內(nèi)在水分。

式中：Minh——煤樣的內(nèi)在水分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%；

m2——稱取的煤樣質(zhì)量，單位為g；

m3——煤樣干燥后的質(zhì)量損失，單位為g。

3.2 結(jié)果計(jì)算

式中：Mt——煤樣的全水分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%；

Mf——煤樣外在水分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%；

中國(guó)科學(xué)院計(jì)算所漢語(yǔ)詞法分析系統(tǒng)ICTCLAS采用層疊隱馬爾可夫模型識(shí)別中文命名實(shí)體，系統(tǒng)設(shè)計(jì)了三級(jí)模型，低層粗切分，高層在低層結(jié)果的基礎(chǔ)上精切分，每層都以隱馬爾可夫模型作為基本算法，采用N-Nest 策略，將低層產(chǎn)生的最好結(jié)果送到高層，并為高層提供參數(shù)估計(jì)支持[3]。ICTCLAS 在2003 年5 月SIGHAN 舉辦的第一屆漢語(yǔ)分詞大賽中名列前茅。

Minh——煤樣內(nèi)在水分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%。

3.3 測(cè)定白煤全水分結(jié)果（見表3）

采用空氣流兩步干燥法分別測(cè)定白煤樣品中的外在水分和內(nèi)在水分，再通過公式進(jìn)行計(jì)算，可準(zhǔn)確求出白煤樣品中的全水分。但應(yīng)用此方法需進(jìn)行再次破碎過篩，操作繁瑣，增加了工作量，延長(zhǎng)了分析時(shí)間，降低了工作效率，不利于數(shù)據(jù)的及時(shí)報(bào)出。

表3 采用在空氣流中兩步干燥法測(cè)定白煤全水分

4 改進(jìn)空氣流中兩步干燥法

4.1 測(cè)定步驟

4.1.1 外在水分

測(cè)定步驟如3.1.1。

4.1.2 空氣干燥基水分

在預(yù)先干燥并以稱量過的稱量瓶?jī)?nèi)稱取粒度小于0.2mm的一般分析試驗(yàn)煤樣（1±0.1）g，稱準(zhǔn)至0.0002g，平攤在稱量瓶中，打開稱量瓶蓋，放入預(yù)先鼓風(fēng)并已加熱到（145±5）℃的干燥箱中，在一直鼓風(fēng)的條件下，干燥10min。從干燥箱中取出稱量瓶，立即蓋上蓋，放入干燥器中冷卻至室溫后稱量。

式中：Mad——一般分析試驗(yàn)煤樣水分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，單位%；

m——稱取的一般分析試驗(yàn)煤樣的質(zhì)量，單位g；

m1——煤樣干燥后失去的質(zhì)量，單位g。

4.2 結(jié)果計(jì)算

4.3 測(cè)定結(jié)果（見表4）

對(duì)于白煤樣品，在試驗(yàn)條件下，空氣干燥基水分與內(nèi)在水分的結(jié)果十分接近。在兩種條件下求得的全水分幾乎不變。故完全可以用空氣干燥基水分代替內(nèi)在水分進(jìn)行計(jì)算。而空氣干燥基水分是在煤質(zhì)分析中必須檢定的一項(xiàng)內(nèi)容，按改進(jìn)后的方法不但準(zhǔn)確度不變，而且簡(jiǎn)化了操作步驟，縮短了分析時(shí)間，大大提高了工作效率。

表4 采用改進(jìn)的兩步干燥法測(cè)定白煤全水分

5 改進(jìn)后方法的驗(yàn)證

用原煤樣品代替白煤按改進(jìn)后的方法4進(jìn)行操作。

5.1 測(cè)定結(jié)果比對(duì)

表5 一步法與兩步法測(cè)定結(jié)果比對(duì)表

5.2 結(jié) 論

用兩步法測(cè)定全水分并用一般分析試驗(yàn)煤樣水分代替內(nèi)在水分不僅適用于白煤樣品，對(duì)于其他原煤樣品同樣可以得到正確的結(jié)果。