原子吸收法測定三葉木通果皮中鋅鉛鉻含量*

唐頊婉，周登維，盧桃玲，郭慧瓊，歐陽玉祝

(吉首大學(xué)化學(xué)化工學(xué)院，湖南 吉首 416000)

原子吸收法測定三葉木通果皮中鋅鉛鉻含量*

唐頊婉，周登維，盧桃玲，郭慧瓊，歐陽玉祝

(吉首大學(xué)化學(xué)化工學(xué)院，湖南 吉首 416000)

用濃硝酸-高氯酸微波消解三葉木通果皮，用原子吸收分光光度法測定果皮中鋅、鉛和鉻的含量.實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，鋅、鉛、鉻3種重金屬質(zhì)量分?jǐn)?shù)大小順序?yàn)閣(Zn)>w(Pb)>w(Cr)，其值分別為9.084×10-3%，6.868×10-3%，3.241×10-3%，加標(biāo)回收率分別為100.24%，99.87%，101.01%，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)分別為1.23%，1.22%，1.91%.該方法用于測定三葉木通果皮中鋅鉛鉻含量，測定結(jié)果的準(zhǔn)確度和回收率高，精密度和重復(fù)性好，具有良好的應(yīng)用價(jià)值.

三葉木通；果皮；原子吸收分光光度法；重金屬

三葉木通是一種藤本藥用植物，其果實(shí)是原生態(tài)無污染綠色水果，具有養(yǎng)顏美容、強(qiáng)身健體、延年益壽、防癌抗癌、降脂降糖等藥用保健功能[1-2].重金屬在土壤和作物系統(tǒng)內(nèi)的遷移富集導(dǎo)致三葉木通果實(shí)中重金屬積累，影響了三葉木通的開發(fā)利用[3-4].目前，三葉木通的研究主要是化學(xué)成分分析和活性成分分離分析[5-9]，而對三葉木通果皮中重金屬含量分析研究的報(bào)道較少.筆者用微波消化-火焰原子吸收分光光度法，測定三葉木通果皮中的微量鋅、鉛、鉻含量，并進(jìn)行方法學(xué)考察，研究結(jié)果能為三葉木通的開發(fā)利用提供理論依據(jù).

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1儀器與試劑

1.1.1 實(shí)驗(yàn)儀器 AA-6300C型火焰原子吸收分光光度計(jì)(日本島津公司)，KDN-08C消化爐(浙江托普儀器有限公司)，F(xiàn)Z102型微型植物粉碎機(jī)(天津市泰斯特儀器公司)，F(xiàn)A2104N電子天平(上海民橋精密科學(xué)儀器有限公司)，KQ-3200E型超聲清洗器(昆山市超聲儀器有限公司).

1.1.2 實(shí)驗(yàn)試劑 重鉻酸鉀、硝酸鉛、硫酸鋅、濃硝酸、高氯酸等均為國產(chǎn)分析純試劑，實(shí)驗(yàn)用水為二次蒸餾水.

1.2實(shí)驗(yàn)方法

1.2.1 樣品的預(yù)處理 三葉木通果由湘西自治州農(nóng)業(yè)科學(xué)院提供.將新鮮的三葉木通果皮剝下，曬干，用粉碎機(jī)打成60目粉末備用.

1.2.2 樣品的消化 準(zhǔn)確稱取1.000 0 g三葉木通果皮粉末置于消化爐的消化管中，加入3 mL高氯酸和12 mL濃硝酸，加熱升溫到200 ℃，維持20 min，再將溫度升到350 ℃加熱，當(dāng)樣品顏色完全變成藍(lán)綠色后繼續(xù)加熱30～60 min，用蒸餾水定容至100 mL容量瓶中，搖勻備用.

1.2.3 樣品中重金屬含量測定 取10 mL消解液于25 mL比色管中，用火焰原子吸收分光光度計(jì)測定吸光度，結(jié)合標(biāo)準(zhǔn)曲線的回歸方程計(jì)算樣品中重金屬含量.

2 結(jié)果與討論

2.1原子吸收分光光度計(jì)的工作條件

本實(shí)驗(yàn)用火焰原子吸收分光光度計(jì)的儀器工作條件如表1所示.

表1 火焰原子吸收分光光度計(jì)的工作參數(shù)

2.2標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

2.2.1標(biāo)準(zhǔn)貯備液的配制 準(zhǔn)確稱取一定質(zhì)量經(jīng)干燥處理的硫酸鋅、硝酸鉛和重鉻酸鉀，按文獻(xiàn)[10]配制1.000 0 g/L的Zn2+，Pb2+和Cr6+標(biāo)準(zhǔn)儲備液.

2.2.2標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制 按文獻(xiàn)[10-11]分別移取一定體積2.2.1節(jié)配制的3種重金屬標(biāo)準(zhǔn)儲備液定容

到25 mL容量瓶中，配制鋅、鉛、鉻離子系列標(biāo)準(zhǔn)溶液，用火焰原子吸收分光光度計(jì)測定系列標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度，數(shù)據(jù)經(jīng)線性回歸得回歸方程和相關(guān)系數(shù)，結(jié)果見表2.表2表明，3種重金屬離子的標(biāo)準(zhǔn)曲線在對應(yīng)的濃度范圍內(nèi)線性關(guān)系良好，相關(guān)系數(shù)在0.999以上.

表2 3種重金屬標(biāo)準(zhǔn)曲線的回歸方程和相關(guān)系數(shù)

2.3三葉木通果皮中重金屬含量測定

按1.2.3節(jié)方法，用火焰原子吸收分光光度計(jì)測定三葉木通果皮中3種重金屬含量，平行測定5次計(jì)算平均值，結(jié)果見表3.表3表明，三葉木通果皮中鋅、鉛、鉻3種金屬元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為9.084×10-5，6.868×10-5，3.241×10-5，其大小順序?yàn)閣(Zn)>w(Pb)>w(Cr).

表3 三葉木通果皮中3種重金屬質(zhì)量分?jǐn)?shù) 10-5

2.4方法學(xué)考察

2.4.1 準(zhǔn)確度分析 為了考察分析結(jié)果的準(zhǔn)確性，實(shí)驗(yàn)采用加標(biāo)回收法測定準(zhǔn)確度.分別取1.2.2節(jié)得到的消化液，加入不同質(zhì)量的標(biāo)準(zhǔn)品，用火焰原子吸收分光光度計(jì)結(jié)合標(biāo)準(zhǔn)曲線測定3種重金屬含量，計(jì)算添加標(biāo)樣的回收率和相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)，結(jié)果見表4.表4表明，三葉木通果皮中鋅、鉛和鉻的平均加標(biāo)回收率分別為100.24%，99.87%，101.01%，RSD分別為1.23%，1.22%，1.91%.

表4 加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)結(jié)果

續(xù)表

2.4.2 精密度分析 取10 mL 1.2.2節(jié)制得的消解液于25 mL潔凈比色管中，用火焰原子吸收分光光度計(jì)測定3種重金屬含量.同一份供試樣品平行測定5次，計(jì)算鋅、鉛和鉻的RSD，結(jié)果見表5.表5表明，三葉木通果皮中鋅、鉛、鉻含量測定結(jié)果的精密度良好，其RSD分別為0.18%，0.06%，0.22%.

表5 精密度實(shí)驗(yàn)結(jié)果

2.4.3 重復(fù)性分析 分別取10 mL 1.2.2節(jié)制得的同一批供試樣品消解液于25 mL潔凈比色管中，用火焰原子吸收分光光度計(jì)測定3種重金屬含量，平行測定5次計(jì)算結(jié)果的RSD，結(jié)果見表6.表6表明，鋅、鉛、鉻含量分析結(jié)果的重復(fù)性良好，RSD分別為0.68%，0.33%，3.28%.

表6 重復(fù)性實(shí)驗(yàn)結(jié)果

3 結(jié)論

原子吸收分光光度法測定三葉木通果皮中重金屬含量，分析結(jié)果的準(zhǔn)確度和回收率高，精密度和重復(fù)性好，具有良好的應(yīng)用價(jià)值.實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，三葉木通果皮中鋅、鉛、鉻3種重金屬的質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為9.084×10-5，6.868×10-5，3.241×10-5，加標(biāo)回收率分別為100.24%，99.87%，101.01%，RSD分別為1.23%，1.22%，1.91%.精密度實(shí)驗(yàn)的RSD分別為0.18%，0.06%，0.22%，重復(fù)性實(shí)驗(yàn)的RSD分別為0.68%，0.33%，3.28%.

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(責(zé)任編輯 向陽潔)

DeterminationofZinc,Plumbum,andChromiumContentsinAkebiaTrifoliatePeelsbyFlameAtomicAbsorptionSpectrophotometry

TANG Xuwan,ZHOU Dengwei,LU Taoling,GUO Huiqiong,OUYANG Yuzhu

(College of Chemistry and Chemical Engineering,Jishou University,Jishou 416000,Hunan China)

TheAkebiatrifoliatepeel sample was digested with microwave addition concentrated nitric acid-perchloric acid,and the contents of zinc,plumbum and chromium were measured by flame atomic absorption spectrophotometry method.The results showed that the order of the three heavy metal contents wasw(Zn)>w(Pb)>w(Cr) inAkebiatrifoliatepeels,and their contents were 9.084×10-3%,6.868×10-3% and 3.241×10-3%,respectively.Recovery ratio of addition standard sample and its relative standard deviation (RSD) were 100.24%,99.87%,101.01% and 1.23%,1.22%,1.91%,respectively.This method used for determination of contents of zinc,plumbum and chromium in Akebia trifoliate peel achieved high recovery rate and accuracy,and great precision and repeatability.Therefore,it has good application value.

Akebiatrifoliate;peel;flame atomic absorption spectrophotometry;heavy metal

1007-2985(2014)05-0059-04

2014-06-14

湖南省大學(xué)生研究性學(xué)習(xí)和創(chuàng)新性實(shí)驗(yàn)計(jì)劃項(xiàng)目(湘教通[2014]248號)

歐陽玉祝(1956—)，男，湖南寧遠(yuǎn)人，吉首大學(xué)化學(xué)化工學(xué)院教授，碩士生導(dǎo)師，主要從事天然產(chǎn)物化學(xué)研究；E-mail ouyanghxhg@163.com.

O657.39

B

10.3969/j.issn.1007-2985.2014.05.014