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    高效液相色譜法測定咳喘舒片中鹽酸麻黃堿的含量

    2014-08-28 05:46:03孫景玲
    河北中醫(yī) 2014年10期
    關(guān)鍵詞:麻黃堿咳喘鹽酸

    孫景玲

    (河北省唐山市豐南區(qū)稻地中心衛(wèi)生院,河北 豐南 063300)

    制劑與質(zhì)量控制

    高效液相色譜法測定咳喘舒片中鹽酸麻黃堿的含量

    孫景玲

    (河北省唐山市豐南區(qū)稻地中心衛(wèi)生院,河北 豐南 063300)

    麻黃堿分析;色譜法,高壓液相

    咳喘舒片具有宣肺平喘、化痰止咳、養(yǎng)陰斂肺之功效。用于咳嗽氣喘,陰虛痰阻證,表現(xiàn)為久病咳喘,干咳痰少,慢性支氣管炎及哮喘見以上證候者??却嫫陕辄S、蒲公英、紫蘇子(去油)、浮海石、白前、麥門冬、紫菀、百合、甘草、白果(去殼)、罌粟殼、橘紅12味中藥組成。其中麻黃為君藥,而鹽酸麻黃堿又是麻黃的主要有效成分?,F(xiàn)代藥理研究表明,麻黃具有發(fā)汗散寒、宣肺平喘、利水消腫功效,多用于表證已解,氣喘咳嗽[1]。因此,測定咳喘舒片中有效成分鹽酸麻黃堿的含量對臨床合理用藥具有指導(dǎo)意義。

    1 材料與方法

    1.1 儀器與試藥

    1.1.1 儀器 高效液相色譜(Series Ⅲ液相色譜泵,Model 500檢測器,Laballiance中文色譜工作站);1/10萬分析天平(德國METTLER T0LED0公司)。

    1.1.2 試藥 咳喘舒片[景忠山國藥(唐山)有限公司,國藥準(zhǔn)字Z20025611,產(chǎn)品批號110601、110602、110603、110604、110605、111001、111002、111003、111004、111005];鹽酸麻黃堿對照品(中國藥品生物制品檢定所,批號171241-201007,含量99.7%);乙腈色譜純(天津市四友精細(xì)化學(xué)品有限公司)、甲醇色譜純(天津市四友精細(xì)化學(xué)品有限公司)、磷酸分析純(北京化工廠)、中性氧化鋁分析純(上海納輝干燥試劑廠,粒徑為100~200目),水為純化水。

    1.2 方法[1]

    1.2.1 色譜條件 色譜柱:十八烷基鍵合硅膠Hypersil色譜柱(4.6mm×250mm,5μm),測定波長 207nm,流動相:乙腈—0.1%磷酸溶液(5.2∶94.8)。

    1.2.2 系統(tǒng)耐用性 分別采用不同高效液相色譜儀、不同色譜柱及流速的微小改變來考察系統(tǒng)的耐用性。

    1.2.2.1 高效液相色譜儀變動 采用島津LC-VP高效液相色譜儀、LC-10AVP泵、SPD-10AVP檢測器。結(jié)果:鹽酸麻黃堿峰與其他峰分離良好,保留時間適宜。

    1.2.2.2 色譜柱變動 換用依利特色譜柱,類型為C18(ODS-BP),粒徑5μm,4.6mm×200mm。結(jié)果:鹽酸麻黃堿峰與其他峰分離良好,保留時間適宜。

    1.2.2.3 流速微小改變 將流速由1.0mL/min調(diào)至1.05mL/min。結(jié)果:鹽酸麻黃堿峰與其他峰分離良好,保留時間適宜。

    經(jīng)上述試驗,該系統(tǒng)在不同高效液相色譜儀、不同色譜柱及流速的微小改變下系統(tǒng)耐用性好。

    1.2.3 溶液制備

    1.2.3.1 對照品溶液制備 精密稱取鹽酸麻黃堿對照品10mg,置100mL量瓶中,用甲醇溶解并稀釋至刻度,搖勻。精密量取2mL,置25mL量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻,即得(每1mL含鹽酸麻黃堿8μg)。

    1.2.3.2 供試品溶液制備 麻黃堿易溶于甲醇、乙醚、氯仿,參照《中華人民共和國藥典》2005年版一部[1]中麻黃含量的檢測方法,使用甲醇進行超聲提取,提取后溶液經(jīng)過濾后較澄清,移取1mL經(jīng)過中性氧化鋁柱(100~200目,1.5g,內(nèi)徑1cm),用50%甲醇洗脫,收集洗脫液約9mL,置10mL量瓶中,加磷酸1滴,用50%甲醇稀釋至刻度,經(jīng)測定分離度良好。供試品溶液制備方法:取咳喘舒片10片,除去包衣,研細(xì),取0.5g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入甲醇25mL,稱定質(zhì)量,超聲處理(功率16W,頻率50kHz)45min,放冷,再稱定質(zhì)量,用甲醇補足減失的質(zhì)量,搖勻,濾過。精密量取續(xù)濾液1mL,置中性氧化鋁柱(100~200目,1.5g,內(nèi)徑1cm)上,用50%甲醇洗脫,收集洗脫液約9mL,置10mL量瓶中,加磷酸1滴,用50%甲醇稀釋至刻度,搖勻,即得。

    1.2.4 陰性干擾情況 取缺麻黃的陰性樣品,按1.2.3.2項下色譜條件制成缺麻黃的陰性對照溶液。精密量取陰性對照溶液10μL進樣,觀察陰性對照溶液在鹽酸麻黃堿峰的保留時間處是否有雜質(zhì)峰。

    1.2.5 線性關(guān)系考察 取濃度為2.02、4.04、8.08、12.12、16.16μg/mL鹽酸麻黃堿對照品溶液,分別進樣10μL,按1.2.1項下色譜條件測定,以峰面積為縱坐標(biāo),進樣量為橫坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

    1.2.6 精密度試驗 取咳喘舒片10片,除去包衣,研細(xì),取0.5g,按1.2.3.2項下方法制成供試品溶液。取同一供試品溶液,連續(xù)進樣6次,每次10μL,測定鹽酸麻黃堿峰面積,計算相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)。

    1.2.7 穩(wěn)定性試驗 將同一份供試品溶液于室溫下放置,間隔一定時間測定一次峰面積,測定48h,記錄鹽酸麻黃堿峰面積,考察樣品溶液的穩(wěn)定性,計算RSD。

    1.2.8 重復(fù)性試驗 取同一批號咳喘舒片適量,研細(xì),稱取6份,精密稱定0.5g,按1.2.3.2項下方法制成供試品溶液,按1.2.1項下色譜條件測定峰面積,計算RSD。

    1.2.9 加樣回收率試驗 采用加樣回收法,取已知含量的咳喘舒片(批號:110601,鹽酸麻黃堿含量0.524%),稱取0.5g,精密稱定,置50mL容量瓶中加入50%甲醇25mL,再分別精密加入1、2、3mL對照品溶液1.01mg/mL,超聲提取45min,放冷,用50%甲醇定容,濾過。按1.2.3.2項下精密量取續(xù)濾液1mL開始進行處理,每個濃度制成3個樣品,分別量取10μL進行測定,計算回收率?;厥章?(測出鹽酸麻黃堿總量-樣品中鹽酸麻黃堿的量)/添加鹽酸麻黃堿的量×100%。

    1.2.10 樣品含量測定 取咳喘舒片10批,分別按1.2.3.2項下方法制成供試品溶液。按1.2.3.1項下方法制成鹽酸麻黃堿對照品溶液。分別精密量取鹽酸麻黃堿對照品溶液和供試品溶液各10μL,按1.2.1項下色譜條件測定,計算含量。

    2 結(jié) 果

    2.1 陰性干擾情況 陰性對照色譜圖中,在鹽酸麻黃堿峰保留時間處無其他干擾峰。見圖1、2、3。

    圖1 缺鹽酸麻黃堿的陰性對照品

    圖2 鹽酸麻黃堿對照品

    圖3 供試品咳喘舒片

    2.2 線性關(guān)系考察 將峰面積Y與相應(yīng)的濃度進行回歸處理,計算回歸方程,Y=4507.314X-14774.7,r=0.998。測得鹽酸麻黃堿濃度在2.02~16.16μg/mL范圍呈良好的線性關(guān)系。見表1。

    表1 線性關(guān)系考察

    2.3 精密度試驗 鹽酸麻黃堿RSD=1.24%。表明儀器精密性良好。 見表2。

    表2 精密度試驗

    2.4 穩(wěn)定性試驗 鹽酸麻黃堿RSD=0.6%。表明樣品室溫48h內(nèi)基本穩(wěn)定。見表3。

    表3 穩(wěn)定性試驗

    2.5 加樣回收率試驗 鹽酸麻黃堿平均回收率為98.95%,RSD=1.6%。說明回收率良好。見表4。

    表4 加樣回收率試驗

    2.6 重復(fù)性試驗 鹽酸麻黃堿平均含量為1.317mg/片,RSD=0.92%。重復(fù)性良好。見表5。

    表5 重復(fù)性試驗

    2.7 樣品含量測定 咳喘舒片10批的含量均在1.2~1.3mg/片之間。 見表6。

    表6 樣品測定

    3 討 論

    咳喘舒片是景忠山國藥(唐山)有限公司的產(chǎn)品,本研究為質(zhì)量研究的一部分,通過對色譜條件、系統(tǒng)耐用性、陰性干擾情況、線性關(guān)系考察、精密度試驗、溶液穩(wěn)定性試驗、重復(fù)性試驗、加樣回收試驗及咳喘舒片樣品實際含量測定表明,用高效液相色譜法測定咳喘舒片中鹽酸麻黃堿的含量方法簡便可行,從而為咳喘舒片中鹽酸麻黃堿的含量控制提供了理論依據(jù)和方法基礎(chǔ)。

    [1] 國家藥典委員會.中華人民共和國藥典2005年版:一部[S].北京:化學(xué)工業(yè)出版社,2005:223-224.

    (本文編輯:習(xí) 沙)

    孫景玲(1970—),女,主治醫(yī)師。研究方向:內(nèi)科。

    R286.0;R972.5;R974.3

    A

    1002-2619(2014)10-1540-03

    2014-02-08)

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