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    納米導(dǎo)電油墨最新技術(shù)與應(yīng)用進(jìn)展

    2014-08-27 19:35:36胡旭偉
    關(guān)鍵詞:納米銀晶體管墨水

    胡旭偉

    印刷技術(shù)和電子技術(shù)廣泛而深入的結(jié)合,誕生了印刷電子技術(shù)。批量化、大面積、低成本以及柔性化是印刷電子產(chǎn)品與傳統(tǒng)電子產(chǎn)品最大的不同。作為印刷電子材料的主力軍,納米導(dǎo)電油墨在國內(nèi)外備受關(guān)注,其發(fā)展十分迅速,在某些行業(yè)表現(xiàn)出其他任何材料無法比擬的優(yōu)勢,已經(jīng)處在大規(guī)模市場化應(yīng)用的前夜。IDTechEx的最新報(bào)告(Conductive Ink Markets 2012~2018)顯示,納米導(dǎo)電油墨市場預(yù)計(jì)在2018年將達(dá)到33.6億美元。

    納米導(dǎo)電油墨屬于新型功能印刷材料,與傳統(tǒng)油墨不同的是,其添加了納米級(jí)的導(dǎo)電填料。納米導(dǎo)電油墨的雛形始于20世紀(jì)90年代,其研發(fā)目的主要是為了解決電子產(chǎn)品的高成本問題。經(jīng)過20多年的發(fā)展,納米導(dǎo)電油墨的種類不斷豐富,性能不斷提高,用途隨之?dāng)U展,給印刷業(yè)帶來了新的生機(jī)和增長點(diǎn)。

    納米導(dǎo)電油墨技術(shù)進(jìn)展

    納米導(dǎo)電油墨一般由納米導(dǎo)電顆粒、樹脂連結(jié)料、溶劑、分散穩(wěn)定劑和助劑組成。根據(jù)納米導(dǎo)電顆粒種類的不同,納米導(dǎo)電油墨可分為銀系、銅系、碳系(碳納米管、石墨烯)三類。

    1.納米銀導(dǎo)電油墨

    由于銀具有很高的導(dǎo)電性和防氧化性,因此,納米銀導(dǎo)電油墨成為大多數(shù)科研單位和行業(yè)的首選,是行業(yè)中研究報(bào)道最多、應(yīng)用最成熟的納米導(dǎo)電油墨。制備納米銀導(dǎo)電油墨時(shí),一般是先在低濃度下制備出納米銀顆粒的分散液,干燥或濃縮后再加入所需溶劑和助劑重新分散,得到所需濃度的納米銀導(dǎo)電油墨。納米銀導(dǎo)電油墨的技術(shù)進(jìn)展集中體現(xiàn)在以下幾方面。

    (1)納米銀顆粒的粒徑控制

    噴墨印刷領(lǐng)域很關(guān)注銀顆粒的粒徑,由于噴嘴直徑?。ㄗ畹涂蛇_(dá)10微米以下),很容易造成堵塞現(xiàn)象,因此一般要求銀顆粒的粒徑小于噴嘴直徑的十分之一。雖然控制納米銀顆粒粒徑的方法很多,但要想使數(shù)量巨多的銀顆粒的大小相同卻很難,這是因?yàn)樵趶?fù)雜的液相反應(yīng)中,每個(gè)銀顆粒所處的生長環(huán)境不一樣,很容易導(dǎo)致顆粒大小不一。目前,粒徑為10nm以下的納米銀顆粒制備技術(shù)已經(jīng)穩(wěn)定,納米銀導(dǎo)電墨水已經(jīng)投放市場,噴墨印刷性能良好,但需冷藏保存。

    為避免納米銀導(dǎo)電墨水堵塞噴嘴以及提高墨水穩(wěn)定性,研究人員還開發(fā)了有機(jī)納米銀導(dǎo)電墨水,該墨水呈淺色透明溶液狀,打印中不會(huì)造成噴嘴堵塞,打印后經(jīng)過高溫加熱(150℃左右)反應(yīng)后形成納米銀顆粒,得到導(dǎo)電性良好的線路。表1為普通納米銀導(dǎo)電墨水與有機(jī)納米銀導(dǎo)電墨水的性能比較。

    (2)干燥溫度控制

    導(dǎo)電油墨印刷后一般需要經(jīng)過加熱干燥才能使印品達(dá)到很好的導(dǎo)電性。納米銀導(dǎo)電油墨的主要優(yōu)勢之一是在很低的干燥溫度下,就可以達(dá)到很好的導(dǎo)電效果,這樣不僅能擴(kuò)展基材使用范圍(紙張、PET等不能承受高溫的材料都可以作為導(dǎo)電線路的基材),同時(shí)也能降低生產(chǎn)能耗。干燥溫度與納米銀顆粒的大小和溶劑類型有關(guān)。研究報(bào)道指出,當(dāng)納米銀顆粒粒徑在100nm以下時(shí),其干燥溫度可降低到100℃?,F(xiàn)在國內(nèi)已有廠商推出納米銀導(dǎo)電油墨,其印刷后的干燥溫度可降低至100~120℃,完全滿足大多數(shù)常用的印刷基材要求。

    (3)油墨銀含量與穩(wěn)定性

    在某些用途中,必須使用高銀含量的導(dǎo)電油墨來滿足印刷工藝和線路導(dǎo)電性的要求。而提高油墨銀含量的同時(shí),會(huì)危及到銀顆粒的分散穩(wěn)定性,因此,如何兼顧油墨的高銀含量和穩(wěn)定性是納米銀導(dǎo)電油墨的難點(diǎn)之一。油墨穩(wěn)定性可以通過加入助劑、改變分散工藝或提高油墨黏度來解決。目前,國內(nèi)市場上已經(jīng)推出了銀含量最高可達(dá)75%的納米銀導(dǎo)電油墨,其穩(wěn)定性極高,性能方面超越國外同類產(chǎn)品,可用于納米壓印方式制造透明導(dǎo)電薄膜,已進(jìn)入量產(chǎn)階段。將此75%銀含量的納米銀導(dǎo)電油墨,通過不同比例的溶劑稀釋,可應(yīng)用于凹版印刷、柔版印刷、噴墨印刷等。

    2.碳納米管導(dǎo)電油墨

    碳納米管導(dǎo)電油墨在近幾年飛速發(fā)展,具有很大應(yīng)用潛力和開發(fā)價(jià)值。碳納米管(Carbon nanotubes,CNTs)是一種管狀的碳分子,每個(gè)碳原子均采取SP2雜化,相互之間以C-C鍵結(jié)合,形成六邊形的蜂窩狀結(jié)構(gòu)。CNTs的半徑只有納米級(jí)別,而在軸向長達(dá)數(shù)十到數(shù)百微米,長徑比可達(dá)1000以上,易于相互搭接,形成導(dǎo)電通路,電導(dǎo)率更是可以達(dá)到石墨的20倍左右,非常適合作導(dǎo)電填料。根據(jù)管子的層數(shù)不同,CNTs可分為單壁CNTs(如圖1所示)和多壁CNTs兩大類。CNTs的導(dǎo)電性能與其結(jié)構(gòu)密切相關(guān):碳原子上未參與雜化的p電子形成大范圍的離域π鍵,由于共軛效應(yīng)顯著,CNTs具有一些特殊的電學(xué)性質(zhì),很適合作導(dǎo)電填料。由于CNTs在溶劑中分散濃度很低,因此目前多用于噴墨打印線路。將CNTs作為導(dǎo)電油墨的導(dǎo)電填料,面臨的難題是CNTs的分離和CNTs的分散。

    (1) CNTs的分離

    碳納米管導(dǎo)電油墨在制備過程中會(huì)不可避免地同時(shí)含有金屬性和半導(dǎo)體性兩種類型的CNTs,因此其應(yīng)用常受到嚴(yán)重限制。例如,當(dāng)制造芯片時(shí),需要使用半導(dǎo)體性質(zhì)的CNTs;在其他導(dǎo)電用途中,需要使用金屬性質(zhì)的CNTs。因此,不少國家的科研機(jī)構(gòu)都致力于CNTs分離技術(shù)的研究。

    電泳分離法和層離法是最常用的分離方法,雖然可以有效地分離出單壁CNTs,但存在摻雜效應(yīng)(當(dāng)氧化物中摻入另一種價(jià)態(tài)不同的陽離子時(shí),由于陽離子之間的相互作用和電荷重新分布,使氧化物中的離子缺陷濃度和電子缺陷濃度發(fā)生變化),可能改變CNTs的固有性質(zhì),而且得到的CNTs的長度也不理想。最新研究發(fā)現(xiàn)了一種全新的CNTs分離方法——庫侖爆炸法,利用靜電排斥的原理使一束單壁CNTs帶上同種電荷。當(dāng)電荷之間的排斥力大于單壁CNTs之間的范德華力時(shí),庫侖爆炸使一束單壁CNTs相互分離。拉曼光譜(Raman)等實(shí)驗(yàn)表明,庫侖爆炸并沒有破壞CNTs的結(jié)構(gòu)。

    另一最新研究成果中,研究人員借助含氟基的有機(jī)分子通過 “環(huán)加成反應(yīng)”來有效抑制金屬性CNTs的特性,將半導(dǎo)體性質(zhì)的CNTs篩選出來,從而將兩種不同類型的CNTs分開。這項(xiàng)技術(shù)使得大規(guī)模生產(chǎn)半導(dǎo)體性質(zhì)的CNTs成為可能,并有望應(yīng)用于電子薄膜、下一代光伏材料的生產(chǎn)。

    (2)CNTs的分散

    CNTs固有的表面惰性和不溶解性使其難以分散在溶劑和樹脂體系中。目前,可以采用對(duì)CNTs進(jìn)行表面化學(xué)改性的方法,使CNTs表面生成大量的活性基團(tuán)(如羥基、羧基),再利用這些活性基團(tuán)與有機(jī)分子或聚合物單體反應(yīng),從而在CNTs表面接枝有機(jī)分子鏈,然后將接枝改性后的CNTs分散在溶劑和樹脂體系中,最后經(jīng)過調(diào)節(jié)黏度、表面張力等參數(shù),就可以得到不同性能的納米導(dǎo)電油墨。

    3.納米銅導(dǎo)電油墨

    銅由于價(jià)格低廉、導(dǎo)電性良好,受到越來越多的關(guān)注與研究,但未見有量產(chǎn)的報(bào)道。防氧化是納米銅導(dǎo)電油墨需要解決的難題之一。有研究指出,將納米銅分散在乙二醇中可以減少氧化。中科院寧波材料技術(shù)與工程研究所以維生素C作為還原劑和修飾劑,獲得的膠體可在空氣中穩(wěn)定存放而不被氧化,為進(jìn)一步制備納米銅導(dǎo)電油墨打下了良好的基礎(chǔ)。某公司采用電化學(xué)法制備了納米銅粉,其表面包裹有機(jī)醇,也可以解決易氧化問題。

    納米導(dǎo)電油墨最新應(yīng)用

    1.柔性透明導(dǎo)電薄膜

    傳統(tǒng)導(dǎo)電薄膜多采用ITO作為導(dǎo)電功能層,由于脆性較大,必須要有玻璃作為保護(hù)層,不具備柔性的特點(diǎn)。隨著柔性顯示產(chǎn)品的普及,國內(nèi)外許多研究機(jī)構(gòu)開始尋找ITO的代替品。利用納米銀導(dǎo)電油墨作為導(dǎo)電原料,通過最新制造技術(shù)——納米壓印技術(shù)制作的柔性透明導(dǎo)電薄膜(如圖2所示)獲得成功,有望在近幾年投入市場,取代傳統(tǒng)導(dǎo)電薄膜。利用該工藝制作的柔性透明導(dǎo)電薄膜具有如下特點(diǎn):薄膜表面電阻與透光率可調(diào)(優(yōu)于ITO透明導(dǎo)電薄膜);可一次實(shí)現(xiàn)圖案化電極(優(yōu)于碳材料透明導(dǎo)電薄膜);采用柔性基材,可實(shí)現(xiàn)卷對(duì)卷大面積、批量化、低成本制造(優(yōu)于氧化物系列透明導(dǎo)電薄膜);可獲得極高表面導(dǎo)電率(優(yōu)于導(dǎo)電高分子材料系列透明導(dǎo)電薄膜)。

    2.RFID天線

    早在多年前,就有人開始研究用納米導(dǎo)電油墨印刷RFID天線,其最大的優(yōu)勢是工藝簡單、環(huán)保、干燥溫度低(適用于多種基材)。常用的RFID天線分為高頻和超高頻兩種,高頻天線制造工藝相對(duì)繁瑣,電路需要正反橋接;超高頻天線只需在基材上印刷一次,干燥后,封裝芯片即可得到RFID標(biāo)簽。因此,納米導(dǎo)電油墨印刷超高頻RFID天線更具有效率優(yōu)勢。由于納米導(dǎo)電油墨的干燥溫度可低至100℃左右,因此可在紙張、PET表面印刷超高頻RFID天線,在高檔煙酒防偽方面發(fā)揮巨大作用。目前,已有公司利用納米銀導(dǎo)電油墨通過噴墨印刷或凹版印刷在紙張和PET表面制作超高頻RFID天線,經(jīng)過芯片封裝后,RFID標(biāo)簽的頻率為920MHz,識(shí)別距離可達(dá)5米。

    3.晶體管

    衡量芯片制造工藝的基準(zhǔn)是芯片內(nèi)晶體管連接導(dǎo)線的寬度,即線寬。半導(dǎo)體芯片的線寬受到原子尺寸的限制,有其物理極限,芯片體積不可能無限小,通、斷電的頻率無法再提高。突破這個(gè)瓶頸需要材料和技術(shù)的徹底革新,可采用CNTs晶體管來取代硅晶體管。采用CNTs制作的晶體管,性能比傳統(tǒng)硅晶體管高3~5倍,且制作成本低。

    目前已有一些研發(fā)機(jī)構(gòu)開始利用碳納米管導(dǎo)電墨水印刷晶體管。2010年,NEC研究小組在水中加入了10ppm的比例為95%的半導(dǎo)體性質(zhì)的CNTs和100ppm的乙二醇制成噴墨墨水,印刷出了線寬為70μm的圖案。據(jù)悉,NEC研究小組計(jì)劃在2014年利用印刷技術(shù)使柔性基材上的CNTs晶體管達(dá)到實(shí)用水平,用途為RFID標(biāo)簽等。蘇州納米所印刷電子技術(shù)中心使用CNTs、納米銀導(dǎo)電墨水,通過氣流噴射技術(shù)制成了全打印薄膜晶體管。所打印的晶體管具有結(jié)構(gòu)簡單、可靠性好、工作電壓低,可以在空氣中打印及測試等優(yōu)點(diǎn),為印刷晶體管技術(shù)進(jìn)一步實(shí)用化奠定了基礎(chǔ)。圖3為使用CNTs打印的晶體管。

    4.紙電池

    紙電池指的是用紙張或薄膜基材作為載體,使用導(dǎo)電油墨(主要作為電極)印刷的超薄電池。紙電池的終端產(chǎn)品包括有源或半有源型的RFID標(biāo)簽、標(biāo)簽傳感器、智能卡、智能包裝、醫(yī)用電子藥貼等。全球紙電池市場規(guī)模目前約為250萬美元,2015年有望超過56億美元。

    美國斯坦福大學(xué)的材料科學(xué)家崔易利用將單壁碳納米管導(dǎo)電墨水涂在普通復(fù)印紙上,再連接上正負(fù)電極,然后將其浸入含有六氟磷酸鋰電解液的溶液中,并密封裝入小袋子,單壁CNTs可從每一個(gè)電極中收集電流,普通辦公用紙就成為了紙電池。這種紙電池可被任意折疊和卷曲,而不會(huì)影響其充電功能,并且能夠很容易地被壓成薄片裝入電腦,為其充電。該研究小組還提出,這種電池的制作技術(shù)極其易于推廣并進(jìn)行批量生產(chǎn)。

    納米銀導(dǎo)電墨水也可以應(yīng)用在紙電池電極上。國內(nèi)也有廠商做過該試驗(yàn),采用納米銀導(dǎo)電墨水經(jīng)噴墨印刷,在PET薄膜上獲得電極,經(jīng)充放電測試后,發(fā)現(xiàn)其具有較好的電池容量,性能較穩(wěn)定。

    納米導(dǎo)電油墨是印刷電子器件必不可少的材料,是印刷電子產(chǎn)業(yè)鏈上游的關(guān)鍵和核心技術(shù)。國際上德國、日本和韓國等在納米導(dǎo)電油墨研究與應(yīng)用領(lǐng)域均處于領(lǐng)先地位。在我國,納米導(dǎo)電油墨的生產(chǎn)與應(yīng)用已經(jīng)廣泛開展起來,形成了強(qiáng)勁的發(fā)展勢頭。整體來講,納米導(dǎo)電油墨在生產(chǎn)上有三大技術(shù)難點(diǎn):利用納米技術(shù)制備納米級(jí)導(dǎo)電填料;納米級(jí)導(dǎo)電填料均勻分散技術(shù);納米導(dǎo)電油墨配方研究。在應(yīng)用方面,作為一種新的印刷耗材,納米導(dǎo)電油墨需要有與之相匹配的工藝條件,才能生產(chǎn)出滿足要求的導(dǎo)電線路。伴隨納米導(dǎo)電油墨生產(chǎn)商和應(yīng)用終端的共同努力,一些可喜的成果將逐漸走進(jìn)人們的視野。相信在不久的將來,大規(guī)模柔性顯示器、環(huán)保超薄電池、RFID標(biāo)簽等會(huì)給人們的生活帶來極大便利。

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