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    蒙藥銀露梅質量標準研究※

    2014-08-25 09:07:52李懷斌烏仁圖雅侯建平王佐稷益小剛
    河北中醫(yī) 2014年8期
    關鍵詞:蒙藥槲皮素薄層

    李懷斌 烏仁圖雅 侯建平 王佐稷 益小剛

    (陜西省咸陽市食品藥品檢驗所業(yè)務管理科,陜西 咸陽 712000)

    制劑與質量控制

    蒙藥銀露梅質量標準研究※

    李懷斌 烏仁圖雅△侯建平1王佐稷2益小剛1

    (陜西省咸陽市食品藥品檢驗所業(yè)務管理科,陜西 咸陽 712000)

    蒙藥;槲皮素;色譜法,薄層;色譜法,高壓液相

    蒙藥銀露梅為薔薇科植物銀露梅的莖枝。蒙藥名為孟根烏日阿拉格。銀露梅作為蒙藥傳統(tǒng)用藥,載于《蒙藥正典》,其性平,味澀,具有固齒、理氣、斂黃水等功效。用于牙病,肺病,胸脅脹滿,黃水病。為了保證該藥的臨床療效,有效控制其質量,本研究對內蒙古各地產藥材在仔細觀察描述性狀的基礎上,以槲皮素為對照進行薄層色譜鑒別研究,并采用高效液相色譜(HPLC)法測定了槲皮素含量[1-2],從而制定出銀露梅藥材的質量標準,為蒙藥銀露梅的質量控制與評價提供了依據(jù)。

    1 儀器與試藥

    1.1 儀器 日本島津LC-10AP高效液相色譜儀、N 2000色譜工作站、日本島津SPD-10A型紫外檢測器。BP210電子分析天平(北京賽多利斯天平有限公司)。KQ-250DB型超聲波清洗機(鞏義予華儀器有限公司)。

    1.2 藥品及試劑

    1.2.1 藥品 銀露梅樣品來源:內蒙古賽罕烏拉自然保護區(qū)、內蒙古大青山劈柴溝、內蒙古蠻罕山及國家蒙藥制劑中心。槲皮素對照品:購于中國藥品生物制品檢定所(批號:10081-9905)。

    1.2.2 試劑 甲醇為色譜純,水為蒸餾水,濃硫酸,乙酸乙酯,95%乙醇,其他試劑均為分析純。

    2 薄層色譜鑒別及結果

    2.1 供試品溶液制備 取本品粉末2g,加甲醇-水(1∶1)50mL,超聲處理30min,濾過,濾液濃縮至近干,加水50mL溶解,加濃硫酸0.5mL,加熱回流1h,放冷,移至分液漏斗中,用乙酸乙酯液萃取3次,每次20mL。合并乙酸乙酯液,蒸干,殘渣加95%乙醇2mL溶解,作為供試品溶液。

    2.2 對照品溶液制備 取槲皮素對照品0.5mg,加95%乙醇1mL,制成對照品溶液。

    2.3 鑒別操作及結果 供試品溶液點樣量5μL,對照品溶液點樣量2μL,采用4種不同的吸附劑及展開系統(tǒng)進行比較優(yōu)選。①號薄層系統(tǒng):羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G板,環(huán)己烷-乙酸乙酯-甲酸(10∶7∶1)為展開劑;②號薄層系統(tǒng):硅膠H板,甲苯-甲酸乙酯-甲酸(5∶3∶1)為展開劑;③號薄層系統(tǒng):0.5%氫氧化鈉溶液為黏合劑的G板,甲苯-氯仿-丙酮-甲酸(8∶5∶7∶1)為展開劑;④號薄層系統(tǒng):硅膠H板,甲苯-乙酸乙酯-甲酸(5∶4∶1)為展開劑。依次分別展開,取出,晾干,噴以3%三氯化鋁乙醇溶液,在105℃加熱2min,置紫外光燈(365nm)下檢視。結果①號薄層系統(tǒng)效果最佳(圖1、2、3、4,見封3)。

    3 槲皮素HPLC含量測定及結果

    3.1 色譜條件 C18色譜柱(250mm×4.6mm,5μm),以甲醇-0.4%磷酸溶液(52∶48)為流動相,流速:1.0mL/min,柱溫:30℃,檢測波長:360nm[1-3]。

    3.2 對照品溶液制備 精密稱取槲皮素對照品17.00mg,加甲醇定容至100mL,搖勻,即得濃度為0.17mg/mL的對照品溶液。

    3.3 供試品溶液制備 取4批銀露梅樣品粉末(過40目篩)約1.0g,精密稱定,置具塞的錐形瓶中,精密加入80%甲醇50mL密塞。稱定質量,加熱回流1h,放冷,再稱定質量,用80%甲醇補足減失質量,搖勻,濾過。精密量取續(xù)濾液10mL,加入鹽酸1mL,置90℃水浴中加熱回流1h,取出,迅速冷卻。轉移至25mL容量瓶中,加80%甲醇稀釋至刻度,搖勻,用0.45μm微孔濾膜濾過,即得。

    3.4 線性范圍考察 精密吸取3.2項槲皮素對照品溶液1.5、2.5、5.0、7.5、10.0mL,分別定容于100mL容量瓶中,搖勻,得到濃度分別為0.00255、0.00425、0.0085、0.0125、0.0170mg/mL,精密吸取10μL,注入高效液相色譜儀,記錄色譜圖,測定峰面積,以峰面積對進樣量進行回歸,以取樣量為X軸,峰面積為Y軸,得回歸方程Y=2E+0.6X-18494,r=0.999 8。結果表明:槲皮素在0.0255~0.1700μg范圍內,峰面積值與進樣量呈良好的線性關系。

    3.5 穩(wěn)定性試驗 精密稱取內蒙古賽罕烏拉自然保護區(qū)樣品,按供試品溶液制備方法制成穩(wěn)定性試驗溶液,分別在0、1、2、3、8h,精密吸取10μL,注入高效液相色譜儀,測定,結果相對標準偏差(RSD)為1.2%。試驗結果表明,供試品溶液在8h內穩(wěn)定性良好。

    3.6 精密度測定 精密吸取3.5樣品溶液10μL,在上述色譜條件下重復進樣5次,結果顯示槲皮素峰面積RSD為1.1%,表明系統(tǒng)精密度良好。

    3.7 重復性試驗 取內蒙古賽罕烏拉自然保護區(qū)樣品5份,每份約1.0g,分別按3.3方法制成重復性試驗溶液,精密吸取10μL,進樣分析,槲皮素峰面積RSD為1.68%(n=5),方法重復性良好。

    3.8 加樣回收率試驗 精密稱取已知含量的樣品(3.7中的樣品)6份,每份約1.0g,加入適量的槲皮素對照品,按供試品溶液制備方法制成加樣回收試驗溶液。分別精密吸取10μL,進樣分析。加樣回收率試驗結果見表1。

    表1 加樣回收率試驗結果

    由表1可見,平均回收率為96.72%,RSD為2.169%。加樣回收率良好。

    3.9 樣品含量測定 取4批銀露梅樣品粉末各1.0g,分別精密稱定,按3.3方法進行供試品溶液制備,各精密吸取10μL,注入高效液相色譜儀,測定。樣品含量測定結果見表2。

    表2 樣品含量測定結果

    由表2可見,4批樣品中槲皮素的平均含量1.2630mg/g,最高為1.7013mg/g,最低為0.839 0mg/g,考慮本次收集樣品量小、產地少等因素,故規(guī)定本品按干燥品計算,每克含槲皮素不得少于0.5mg。

    4 討 論

    4.1 本試驗所用樣品均經過了原植物鑒定,并在試驗前進行了性狀比較與鑒定,確保了試驗結果的一致性。

    4.2 4個地區(qū)所產藥材薄層色譜結果一致,考慮以后增加銀露梅對照藥材與槲皮素同時做對照,增強鑒別的專屬性。

    4.3 對樣品中雜質、水分、總灰分、酸不溶性灰分進行檢查[4],在正式標準中對其指標做了規(guī)定,確保了所制訂標準的完整與實用。

    本試驗建立了蒙藥銀露梅鑒別與含量測定方法,定性專屬性強,定量精密度高,穩(wěn)定性好,可作為蒙藥銀露梅的質量控制重要項目。

    [1] 王煥蕓,王玉華,賈彥勝,等.丁香藥材中槲皮素的定性鑒別和含量測定[J].內蒙古醫(yī)學院學報,2008,30(S1):534-537.

    [2] 孫文基,謝世昌.天然藥物成分定量分析[M].北京:中國醫(yī)藥科技出版社,2003:400-403.

    [3] 張文霞,包文芳,趙淑華.高效液相色譜法測定文冠木各部位中楊梅樹皮素和槲皮素的含量[J].沈陽藥科大學學報,2000,17(3):194-196.

    [4] 國家藥典委員會.中華人民共和國藥典:2010年版[M].北京:中國醫(yī)藥科技出版社,2010:附錄47-53.

    (本文編輯:李珊珊)

    ※ 項目來源:內蒙古自治區(qū)蒙藥現(xiàn)代化研究項目(編號:MX2005BZ008)

    李懷斌(1962—),男,副主任中藥師,學士。研究方向:中藥質量標準研究、新藥研究。

    R284.1

    A

    1002-2619(2014)08-1224-02

    2013-05-13)

    △ 通訊作者:內蒙古醫(yī)科大學蒙醫(yī)藥學院外科教研室,內蒙古 呼和浩特 010110

    1 陜西中醫(yī)學院藥理教研室,陜西 咸陽 712000

    2 陜西省乾縣食品藥品監(jiān)督管理局稽查科,陜西 乾縣 713300

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