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    氣相色譜–質(zhì)譜法快速測定塑料中磷酸三甲苯酯異構(gòu)體*

    2014-08-22 07:46:44洪錦清陳明李敬程玉龍費桂琴
    化學(xué)分析計量 2014年1期
    關(guān)鍵詞:同分異構(gòu)異構(gòu)體甲苯

    洪錦清,陳明,李敬,程玉龍,費桂琴

    (江蘇出入境檢驗檢疫局輕工產(chǎn)品與兒童用品檢測中心,江蘇揚州 225009)

    磷酸三甲苯酯(Tricresyl phosphate,TCP)是現(xiàn)代工業(yè)一種重要的化工原料,主要用作增塑劑、阻燃劑、汽油和潤滑油添加劑。磷酸三甲苯酯可危害人體健康,誘發(fā)遲發(fā)性周圍神經(jīng)病,磷酸三甲苯酯中毒的病例時有報道[1-4]。不同的磷酸三甲苯酯同分異構(gòu)體其毒性不同,磷酸三鄰甲苯酯(Tri-ortho-cresyl phosphate,TOCP)被認(rèn)為毒性最大[5,6]。歐盟玩具安全標(biāo)準(zhǔn)(EN 71-9,EN 71-10,EN 71-11)對用于玩具的塑料材料中的磷酸三甲苯酯3種同分異構(gòu)體均進(jìn)行了限制。這3種異構(gòu)體在模擬液中的溶出量均不得高于0.03 mg/L。

    檢測磷酸三甲苯酯一般采用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法(GC/MS)[6,7]。EN 71-11 列舉了一種 GC/MS檢測玩具中磷酸三鄰甲苯酯、磷酸三間甲苯酯、磷酸三對甲苯酯的方法。國內(nèi)對玩具中磷酸三甲苯酯同分異構(gòu)體的檢測還未見報道。筆者對磷酸三甲苯酯同分異構(gòu)體的檢測進(jìn)行了研究,建立了一種快速檢測這3種同分異構(gòu)體的方法。

    1 實驗部分

    1.1 主要儀器與試劑

    單四級桿氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀:ISQ型,美國Thermo Fisher科技有限公司;

    氣相色譜柱:DB-5MS型(30 m×0.25 mm,0.25 μm),固定相為5%苯基-甲基聚硅氧烷,美國Agilent公司;

    磷酸三鄰甲苯酯、磷酸三間甲苯酯、磷酸三對甲苯酯標(biāo)準(zhǔn)品:德國Dr. Ehrenstorfer公司;

    甲苯、丙酮、乙酸乙酯:HPLC級;

    高純水:18.2 MΩ·cm,由Milli-Q 純水器(美國Millipore公司)制得。

    1.2 實驗方法

    1.2.1 樣品提取與溶液配制

    塑料樣品的提取方法參照EN 71-10。將測試部分放置于錐形瓶中,加入100 mL 20℃的模擬液(水),以(60±5)r/min的頻率振蕩(60±5)min。振蕩完成后,用玻璃棉過濾。往全部濾液中加入10 mL 95 %甲苯與5 %乙酸乙酯混合溶劑,劇烈振搖1 min,靜置分層后,保留上層有機(jī)相待測。

    分別稱取3種磷酸三甲苯酯異構(gòu)體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),溶于丙酮,配成質(zhì)量濃度均為120 mg/L的標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液。再移取適量的各磷酸三甲苯酯標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液于甲苯中,配成系列濃度的混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。

    1.2.2 GC-MS條件

    色譜柱溫度:100℃,保持1 min,以30℃/min升至300℃,保持10 min;載氣:氦氣,流量為1.0 mL/min;進(jìn)樣方式:不分流進(jìn)樣;進(jìn)樣體積:1 μL;進(jìn)樣口溫度:275℃;傳輸線溫度:290℃;離子源溫度:260℃;電離方式:EI;電離能量:70 eV;溶劑延遲時間:4 min。

    掃描方式為全掃描和選擇離子監(jiān)測模式,全掃描范圍為m/z50~400。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 同分異構(gòu)體的分離與定性定量離子選擇

    3種磷酸三甲苯酯同分異構(gòu)體的結(jié)構(gòu)相似度高、性質(zhì)接近,按照本方法進(jìn)樣后,可以在毛細(xì)管色譜柱得到有效的分離,其出峰順序為磷酸三鄰甲苯酯、磷酸三間甲苯酯、磷酸三對甲苯酯。它們的總離子流色譜圖見圖1。3種磷酸三甲苯酯同分異構(gòu)體的質(zhì)譜離子峰類似,但其離子峰比例略有差別,這些細(xì)節(jié)上的差別與NIST譜庫的譜圖是一致的。

    圖1 3種磷酸三甲苯酯同分異構(gòu)體的總離子流色譜圖

    除了保留時間,磷酸三甲苯酯同分異構(gòu)體的定性還可以依據(jù)特征離子,為每種異構(gòu)體選取幾個特征離子用于輔助定性(見表1)。這些定性離子主要用以避開其它干擾,并不能完全區(qū)分這3種同分異構(gòu)體。定量離子的選擇綜合考慮幾個因素:豐度高,質(zhì)荷比大,避開柱流失碎片離子。

    表1 3種磷酸三甲苯酯同分異構(gòu)體的特征離子和定量離子

    2.2 快速檢測

    3種磷酸三甲苯酯異構(gòu)體色譜峰形都很尖銳,分離度好,采用較快的升溫速率可以縮短檢測時間,達(dá)到快速檢測的目的。選擇30℃/min的升溫速率,3種物質(zhì)均在10 min內(nèi)出峰,可以在十幾分鐘內(nèi)完成一次檢測,3個同分異構(gòu)體能夠完全分離。本方法與歐盟的標(biāo)準(zhǔn)方法相比,縮短了近20 min。

    2.3 線性方程與檢出限

    分別配制質(zhì)量濃度為 0,0.3,0.6,1.2,2.4 mg/L的混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液,依次進(jìn)樣,以各溶液各異構(gòu)體色譜峰的面積y對質(zhì)量濃度x繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線,結(jié)果見表2。空白溶液的3倍噪音所對應(yīng)的濃度為檢出限,測得此方法對3種磷酸三甲苯酯同分異構(gòu)體的檢出限均為0.1 μg/L(換算成樣品提取液濃度)。靈敏度能夠滿足歐洲玩具安全標(biāo)準(zhǔn)的要求。

    表2 3種磷酸三甲苯酯的標(biāo)準(zhǔn)曲線方程及檢出限

    2.4 回收試驗與樣品分析

    測定3個塑料樣品的3種磷酸三甲苯酯同分異構(gòu)體含量,3個樣品提取液中均沒有檢測到磷酸三甲苯酯,加標(biāo)回收結(jié)果見表3。

    表3 塑料樣品提取液的加標(biāo)回收率(n=4) %

    由表3可知,本方法對實際樣品提取液的加標(biāo)回收率為90.6%~108.2%,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于5%,表明本法測定紡織品中的磷酸三甲苯酯同分異構(gòu)體具有較好的精密度和準(zhǔn)確度。

    3 結(jié)語

    通過優(yōu)化實驗條件,建立了氣相色譜-質(zhì)譜法快速測定玩具塑料樣品中3種磷酸三甲苯酯同分異構(gòu)體的分析測試方法。本方法對磷酸三甲苯酯同分異構(gòu)體的檢測線性范圍寬、靈敏度高,能夠滿足歐洲玩具安全標(biāo)準(zhǔn)對磷酸三甲苯酯的檢測要求。

    [1]Senanayake N,Jeyaratnam J. Toxic polyneuropathy due to gingili oil contaminated with tri-cresyl phosphate affecting adolescent girls in Sri Lanka [J]. The Lancet, 1981,317: 88-89.

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    [3]牛青盟,楊家琳,楊長安.三鄰甲苯磷酸脂暴發(fā)中毒70例臨床分析[J].陜西醫(yī)學(xué)雜志,2006,35: 369-371.

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