玉米中淀粉總量測定的方法

戰(zhàn)海楓 徐佳璐

（1.黑龍江省牡丹江市糧油衛(wèi)生檢驗監(jiān)測站157099，2.哈爾濱市糧食研究所150707）

玉米中含有多種營養(yǎng)成分，是現(xiàn)在最基本的飼料來源。玉米胚乳中最主要的碳水化合物為淀粉，質(zhì)量分數(shù)在70%～80%之間。下面對高錳酸鉀滴定法與旋光法這兩種測定玉米淀粉總量的方法進行對比和探討，以便尋找測定淀粉總量的最佳方法。

1 原理

淀粉總量的測定可分為直接測定法和間接測定法。旋光法屬于直接測定法，該方法在測定時候不需要進行水解，而高錳酸鉀滴定法為間接測定法，需要進行水解，將淀粉轉(zhuǎn)化成還原糖，然后再測定還原糖含量，最后再用還原糖的量來計算淀粉含量。

旋光法原理。用酸性氯化鈣溶液與磨細的含淀粉樣品共同加熱，可以使淀粉輕度的水解，鈣離子與淀粉分子的羥基形成絡合物，使淀粉分子充分分散進溶液中，變?yōu)榈矸廴芤?。由于淀粉分子含有帶旋光性的碳原子，就可以通過旋光儀來測定旋光度α，淀粉濃度與旋光度大小成正比，由此就可以得到淀粉的含量。氯化鈣溶液的pH值必須保持在2.30增加（減少）0.2，密度為1.30增加（減少）0.2。

高錳酸鉀滴定法原理。樣品除去蛋白后，其中的還原糖把銅離子還原為氧化亞銅，加入硫酸鐵之后，氧化亞銅又被氧化為銅離子，用高錳酸鉀溶液滴定反應生成的亞鐵離子，最后再根據(jù)高錳酸鉀消耗量，計算氧化亞銅的含量，最終查表得到還原糖的量。

2 方法

將玉米樣品挑選干凈，按四分法縮減取樣約20克。將選取的樣品風干或在60～65℃的條件下約烘6小時后粉碎，樣品通過60目篩，混勻，裝人磨口瓶備用。以旋光法為A組，用150毫升錐形瓶稱量3組平行樣品。準確稱量樣品2.5克，精確到1毫克。具體質(zhì)量：A1為2.502克，A2為2.505克，A3為2.508克。以高錳酸鉀滴定法為B組，用250毫升容量瓶稱量3組平行樣品。準確稱量樣品2.5克，精確到1毫克。具體質(zhì)量：B1為2.506，B2為2.503克，B3為2.508克。

旋光法。測定樣品水分含量。沿錐形瓶壁加50毫升氯化鈣—乙酸溶液，輕輕搖勻，避免顆粒粘附在液面以上的瓶壁上。在119℃甘油浴中加熱水解25分鐘。冷卻至室溫。將水解液全部轉(zhuǎn)人100毫升容量瓶中，用30毫升蒸餾水多次沖洗錐形瓶，洗液并入容量瓶中。按順序加入1毫升硫酸鋅溶液和1毫升亞鐵氰化鉀溶液。用蒸餾水定容，搖勻，過濾，棄去10～15毫升初濾液，使用旋光儀測定其比旋光度。

高錳酸鉀滴定法。依次向容量瓶中加水50毫升，堿性酒石酸銅甲液10毫升，氫氧化鈉溶液4毫升，定容，過濾。取50毫升濾液于400毫升燒杯中，加入25毫升堿性酒石酸銅甲液及25毫升堿性酒石酸銅乙液。加熱煮沸，抽濾、洗滌。再放入燒杯，用25毫升硫酸鐵溶液和25毫升水溶解氧化亞銅，以高錳酸鉀溶液滴定至微紅色為終點。

分別對兩組試樣的檢測結(jié)果進行記錄并通過公式計算其淀粉含量。旋光法粗淀粉的含量按下式計算：粗淀粉（%）=a×1 000 000/[LW（100-H）×203]，式中：a代表在旋光儀上讀出的旋轉(zhuǎn)角度；L代表旋光管長度（分米）；W代表樣品重（克）；203代表淀粉比旋度；H代表樣品水分含量（%）。

高錳酸鉀法，先計算出試樣中還原糖質(zhì)量相當于氧化亞銅質(zhì)量，然后再按照消耗高錳酸鉀滴定液的量計算試樣中還原糖的質(zhì)量，再換算為淀粉含量。

3 結(jié)果

A組淀粉含量分別為72.35%，73.44%，71.48%。B組淀粉含量分別為71.84%，72.88%，70.46%。分別對兩組結(jié)果求平均值，得到使用旋光法測得該玉米樣品的淀粉含量為72.42%，使用高錳酸鉀滴定法測得該玉米樣品的淀粉含量為71.73%?？梢娦夥y定的結(jié)果與高錳酸鉀滴定法相比沒有很大出入，操作簡便，使用藥品數(shù)量少，計算簡便，是一種更為經(jīng)濟的方法。高錳酸鉀滴定法測定的結(jié)果更為接近真實值，是一種準確度較高的方法。

4 結(jié)語

旋光法具有測定過程簡單、節(jié)省時間、污染少等優(yōu)點，適合測定大批量樣品。高錳酸鉀滴定法雖然測定過程繁瑣，但也有著較高的準確性，可用于測定樣品數(shù)量較少的試驗。因此要根據(jù)需要，依照結(jié)果對準確度的要求以及試驗的具體要求來靈活選擇方法。在選擇測定淀粉總量的方法時要加以對比區(qū)分，使用適合的檢測方法來提高淀粉總量測定結(jié)果的準確性。