銅精礦取制樣常見問題分析及對策*

陳永欣，馬麗方，齊萬春，朱佩思

(1.防城港出入境檢驗檢疫局，廣西 防城港 538001;2.廣西金川有色金屬有限公司，廣西 防城港 538001)

1 引言

對銅精礦進行取制樣的目的是要確定其平均質(zhì)量，有時還要對該平均質(zhì)量是否符合規(guī)定的要求作出判斷，從而對整批銅精礦作出接收與否的判斷。該平均質(zhì)量的確定可能是為了制定價格并以此確定其他貿(mào)易相關數(shù)據(jù)，或者是為了控制整個可能要采用或者制造這種產(chǎn)品的程序[1－3]。

取制樣工作是品質(zhì)檢驗的源頭，對品質(zhì)檢驗的影響至關重要，而且受人為影響大，取樣過程不可逆。保證取制樣過程公正公平，保證所采取制備的樣品具有代表性是保證銅精礦品質(zhì)檢驗結果合理的重要環(huán)節(jié)[4]。

2 常見問題

(1)在日常管理中，對取制樣崗位的重要性認識不足，對采制樣設備資金投入、檢查、監(jiān)督力度不夠。部分檢測中心甚至未將取制樣工作列為技術工作，人員教育文化程度不高、專業(yè)素質(zhì)偏低，取制樣人員培訓力度不夠。

(2)取樣工作的實施不科學、不合理。取制樣工人經(jīng)驗不足，對取制樣標準不熟悉，無法根據(jù)檢驗批量大小、品質(zhì)波動類型及取樣精密度的要求確定應取的最少份樣數(shù)和取樣間隔;沒有選擇正確的取樣工具，造成份樣量不足或僅采取了表面樣品;沒有估算最大粒度，沒有計算所需樣品用量就開始取樣;沒有計算出正確的份樣量等。對于偏離標準范圍的銅精礦，沒有按照規(guī)定重新劃定檢驗批量以符合標準要求。份樣數(shù)過少造成樣品代表性缺失或樣品量不足;或份樣數(shù)過多，造成后續(xù)制樣麻煩。

(3)制樣程序沒有完全按照標準進行破碎、篩分、縮分和干燥。

3 取樣常見問題分析與對策

3.1 船載散裝銅精礦

對于進口銅精礦從海外運往國內(nèi)，一般選用較為經(jīng)濟的水路運輸，對于船載散裝銅精礦，往往重量較大，一般為5000t以上。其特點為:較為均勻，波動性較小。貿(mào)易結算習慣將250t或500t組成一個成分批或水分批。若銅精礦均勻性差的，批量適當放小，可100t組成一個檢驗批，并在取樣方法上作進一步控制，以保證樣品代表性和檢驗的準確性。

(1)根據(jù)計重方式的不同，采取在不同地點取樣。船載貨物一般采用水尺計重或汽車衡靜態(tài)計重兩種方式。若采取水尺計重，一般應在貨物卸貨過程船邊取樣;若采取汽車衡靜態(tài)計重，一般在汽車過磅卸貨后場取樣。

(2)取樣方法一般為系統(tǒng)取樣法，應按一定的質(zhì)量間隔采取份樣，而不是按照時間間隔采取份樣。在船邊取樣時，部分工人習慣按時間間隔采取份樣，但碼頭卸貨過程并非勻速，時間間隔內(nèi)所卸貨物重量差別較大，故應按抓斗數(shù)量間隔來采取份樣。后場取樣應按照過磅重量確定份樣數(shù)量。

(3)如在抓斗、鏟車等工具裝卸、堆垛過程中取樣，應在裝卸或堆垛過程新露出的精礦面上取樣，也可在在裝卸工具中取樣。無論在堆垛上或在裝卸工具中取樣，取樣點應均勻分布在整批精礦的各個部位。

3.2 集裝箱、貨車銅精礦

(1)在集裝箱內(nèi)或貨車上使用人工采樣方式，往往只能抽取到貨物表面或中部的精礦，底部銅精礦較難抽取到;同時精礦貨堆往往不是平面、厚度不一致，會造成使用取樣扦每次所抽樣的份樣量不一致，樣品的代表性不強;另一方面，集裝箱內(nèi)空氣流通不好，貨車屬于高空作業(yè)，兩者均存在一定安全隱患。

(2)貨車或集裝箱取樣要避免僅從表層或某一局部采取，取樣點應均勻分布在車廂或集裝箱內(nèi)，使每一部分的銅精礦都有計劃被取出?，F(xiàn)實操作中，可采用網(wǎng)格劃分法、交叉對角線、單邊對角線、中線劃分法等方法布置份樣點，份樣點應均勻分布，這樣才可獲得滿意的具代表性樣品。

(3)精礦在計量后，若貨車上、集裝箱內(nèi)取樣存在困難，可將精礦卸到指定場地，依據(jù)取樣要求，按規(guī)定份樣數(shù)取樣。

(4)集裝箱、貨車運輸?shù)木V可能波動性較大，存在多種礦種拼裝的可能，取樣前應認真核查裝箱單、提單、合同等資料，取樣前驗明整批銅精礦的質(zhì)量，若差異性較大，必須劃分成不同的取樣單元，及時更新采制樣方案。

3.3 袋裝銅精礦

(1)袋裝銅精礦取樣可在裝入或傾倒時進行。但如果取樣釬能穿透包裝袋取到完整的樣品，可用取樣釬直接從袋中取樣。不能使用取樣鏟直接在袋子表面采取份樣，否則無法獲得具代表性樣品，除非破包傾倒過程中可使用取樣鏟;對于黏度較大的或者結團嚴重的袋裝銅精礦不能使用取樣扦采取樣品，只能破包后取樣。

(2)對于袋裝1t以上的大袋精礦，每袋都需抽取份樣。對于50～100kg的小袋精礦，可按袋數(shù)間隔抽取樣品。

3.4 傳運皮帶卸貨

(1)皮帶裝卸可按一定質(zhì)量或時間間隔采取份樣，裝有皮帶計重系統(tǒng)的，可以按照重量間隔采取;但較多的企業(yè)并沒有按照計重系統(tǒng)，憑經(jīng)驗確定時間間隔、按時間間隔采取份樣。往往由于卸貨中斷、卸載量不均勻等問題，造成樣品代表性不強。

(2)銅精礦傳運速度很快，技術工人在皮帶中部或銅精礦落流處取樣困難，而且存在較大安全隱患。

(3)如在傳運皮帶上或落口處取樣，需截取精礦流的全截面。若人工采樣，為了截取精礦流全截面，有兩種方式實現(xiàn)全截面采樣:一是采取暫停皮帶機運轉(zhuǎn)后在皮帶上采取;二是為避免因振動等原因造成的粒度偏析，在落口處按左、中、右的順序分2～3次橫截流斷面采取。但如果落口處離地面比較高，則無法進行落口處分次取樣。

(4)皮帶機卸貨人工取樣方式操作繁瑣，往往樣品代表性受到多因素影響。當使用傳運皮帶卸貨，建議安裝自動取制樣設備，這樣可以通過根據(jù)貨物情況設置取制樣程序，有效解決人工取樣所帶來的均勻性和代表性問題。

3.5 其他問題

(1)使用取樣釬或取樣鏟的時候，份樣量應保持一致。

(2)當銅精礦的品質(zhì)波動類型不明時，應按品質(zhì)波動“大”的類型來選取份樣數(shù)。

(3)要達到GB/T14263－2010《散裝浮選銅精礦取樣、制樣方法》規(guī)定的采樣精確度[5]，首先審查貿(mào)易合同、供方檢驗證書等相關資料，結合現(xiàn)場波動性感官檢驗，初步估算樣品的波動類型，嚴格按照標準確定份樣數(shù)，無法確定品質(zhì)波動類型的，按照最大的波動性進行抽取樣品。份樣量和份樣數(shù)是兩個不同的概念，份樣量的大小以銅精礦的粒度和樣品需要量為判斷依據(jù)，不能以減少份樣數(shù)、增加份樣量來提高精密度。份樣量也要在合理的范圍，份樣量過小，樣品的代表性不強，份樣量太大，會給后續(xù)的縮分步驟帶來困難。

4 制樣常見問題分析與對策

對具代表性的樣品進行科學正確的樣品制備程序是品質(zhì)分析的基礎。高品質(zhì)的樣品制備非常關鍵，因為這個階段很可能會出現(xiàn)問題，并且因過程不可逆導致錯誤無法糾正，以至影響到后面階段的工作。因此在制備過程中要嚴格遵守安全和品質(zhì)的協(xié)議，確保樣品制備過程中樣品品質(zhì)保持不變。

(1)人工制樣時因人為簡化過程，未嚴格按照標準規(guī)定進行逐級破碎、篩分、混合、縮分。破碎時應采用逐級破碎的方法，調(diào)節(jié)破碎機破碎粒度，使大于要求粒度的顆粒破碎，小于要求粒度的顆粒不再重復破碎。每次破碎、縮分前后，儀器和用具都要清掃干凈[6]。

(2)樣品制備全過程要執(zhí)行試樣制備規(guī)范，嚴防樣品成分變化和污染，確保制備的樣品能代表原有樣品的本來特性。制備分析樣品時，對水分過大的銅精礦樣品，在制備前要進行初干燥，使之順利通過破碎機、篩子、縮分機，但只能在低于80℃烘烤，以防止易揮發(fā)成分損失造成樣品變化。同時，制備過程中也要控制銅精礦樣品不受污染，防止污染的措施有:①制樣場地相對獨立，應與別的礦種的制樣車間有效隔離，防止受到別的礦產(chǎn)品的污染，每開始一個批次銅精礦破碎、縮分前，應對縮分地面或桌面進行清洗干燥，使用當批的部分銅精礦進行場地清洗;②破碎研磨設備最好為同一類型銅精礦專用，如果不是專用設備，使用前務必清掃干凈，可使用少量當批銅精礦磨洗設備2～3次后再正式加工樣品;③制備好的樣品，要及時裝入鋁箔袋中密封保存，存放于通風避光的庫房內(nèi);④品質(zhì)分析樣品盡可能單獨制備，不應使用水分測試結束后的水分樣進行后續(xù)加工。

(3)水分樣的制備要領是防止水分散失，制取速度要快。破碎過程會造成水分散失，樣品粒度只要達到水分樣要求就不要采取破碎步驟，必須破碎的銅精礦樣品最好經(jīng)一次破碎后及達到水分測試粒度要求。對于部分結團的銅精礦，可直接用鏟子或橡膠墊碾碎，能不過篩的盡量不過篩，因在過篩過程中水分液化大量散失，混勻次數(shù)也要嚴格控制，一般移堆混勻3次即可，抽取水分樣后應馬上進行水分測試，不得將縮分出的水分樣存放在袋中。

(4)按照標準進行操作一般都能保證水分檢測質(zhì)量，需要注意以下幾點:①干燥箱和天平運行正常并經(jīng)過計量檢定校準;②水分試樣量不能少于1000g，所選擇的樣盤應足夠?qū)挻螅嚇雍穸炔怀^30mm;③建議干燥一段時間后，從烘箱內(nèi)拿出馬上趁熱稱量，應在天平上鋪設隔熱裝置，以防高溫對天平讀數(shù)造成影響;④樣品的干燥時間需把握合適，一般情況下，首次烘干4h以上進行第二次稱量，第二次烘干0.5～1h，水分樣必須恒重后方能結束(2次稱量之差不能大于試樣初始質(zhì)量的0.05%)。

5 結語

銅精礦是有色金屬行業(yè)中的重要資源性產(chǎn)品，貿(mào)易雙方對銅、金、銀等計價元素有嚴格的要求，冶煉廠根據(jù)冶煉方法、冶煉工藝特點及冶煉技術的不同，還對鐵、硫、鋅等含量加以限制，另外出于冶煉對精礦的要求以及對選冶聯(lián)合成本的考慮，我國規(guī)定了銅精礦的質(zhì)量標準。因此，如何對銅精礦進行科學、準確、客觀的品質(zhì)分析十分重要，其中取制樣是品質(zhì)分析的首要環(huán)節(jié)，也是分析誤差的重要來源。要保證取制樣工作質(zhì)量，必須加強取制樣管理，規(guī)范取制樣操作程序，減少人為因素造成的誤差。本文通過對取制樣問題的分析，提出相應的對策，作為廣大銅精礦取制樣工作者的工作參考，以共同提高銅精礦檢驗質(zhì)量。

[1]盧艷光，翟保金.銅精礦及銅冶煉產(chǎn)品質(zhì)量檢驗[M].北京:中國質(zhì)檢出版社，2012:61－73.

[2]黃敬平，徐元峰，夏建華，等.影響進口銅精礦質(zhì)量的因素分析[J].銅業(yè)工程，2002(3):59－61.

[3]陳貞亮.進口銅精礦檢驗對企業(yè)效益的影響[J].銅業(yè)工程，2008(1):89－100.

[4]高建.出入境檢驗檢疫工作中提高商品抽樣代表性的方法探討[J].質(zhì)量春秋，2008(2):44－46.

[5]GB/T 14263－2010，散裝浮選銅精礦取樣、制樣方法[S].

[6]馬穎華.進口銅精礦檢測的質(zhì)量控制與探討[J].中國西部科技，2013(10):83－84.