聚合反應(yīng)溫度控制策略的探索

李嘉佳 梁志國(guó)

（奧星集團(tuán)，北京 100020）

在丁腈生產(chǎn)的聚合反應(yīng)過(guò)程中，溫度控制的精確度、引發(fā)劑的活性如何、生產(chǎn)原料的配比精度、生產(chǎn)攪拌是否均勻等因素對(duì)聚合反應(yīng)效果均有影響，但是影響聚合效果的最主要因素是反應(yīng)過(guò)程中的聚合溫度。聚合溫度過(guò)高，反應(yīng)物會(huì)因局部過(guò)熱造成分解、暴聚等，并在聚合過(guò)程中產(chǎn)生其他的非需要產(chǎn)物降低產(chǎn)品質(zhì)量。另外，反應(yīng)溫度過(guò)高會(huì)導(dǎo)致反應(yīng)釜內(nèi)部壓力急劇增加，設(shè)備安全性也沒(méi)有保障；溫度過(guò)低則反應(yīng)緩慢甚至出現(xiàn)阻聚現(xiàn)象，也就是工程中俗稱的“感冒”，使得整個(gè)聚合過(guò)程時(shí)間延長(zhǎng)，降低了企業(yè)單位時(shí)間的產(chǎn)量。因此聚合反應(yīng)過(guò)程需要精確控制反應(yīng)溫度，通常希望溫度波動(dòng)范圍在指定溫度±0.3℃，而且要求反應(yīng)上升溫度緩慢平穩(wěn)，因此對(duì)于這樣一個(gè)反應(yīng)溫度變化激烈，而溫度檢測(cè)卻異常滯后的聚合反應(yīng)過(guò)程來(lái)說(shuō)，采用什么樣的控制策略才能滿足這樣高的控制要求確非一件易事。

1 聚合反應(yīng)溫度控制工藝流程

聚合反應(yīng)基本上是一個(gè)放熱反應(yīng)過(guò)程，在正常反應(yīng)階段需要用夾套中的冷水帶走聚合反應(yīng)釋放的部分熱量，以達(dá)到控制反應(yīng)溫度的目的。本項(xiàng)目的聚合反應(yīng)溫度控制工藝流程參見(jiàn)圖1。

其中：聚合反應(yīng)過(guò)程中各控制設(shè)備的作用參見(jiàn)表1。

本聚合反應(yīng)的溫度控制基本分為四個(gè)階段（參見(jiàn)圖2）。

第一階段為升溫階段。

聚合釜投料完畢，打開(kāi)熱水進(jìn)和熱水回兩個(gè)閥門向夾套通熱水提高反應(yīng)釜釜內(nèi)溫度，使反應(yīng)物迅速升溫至37℃拐點(diǎn)溫度以達(dá)到誘發(fā)聚合反應(yīng)的溫度。

第二階段為保溫過(guò)渡階段。

反應(yīng)物升溫至37℃后保持15 min，關(guān)閉熱水供水和回水兩個(gè)開(kāi)關(guān)閥門。

第三階段為程序控溫反應(yīng)階段。

人工加入引發(fā)劑誘發(fā)聚合反應(yīng)，聚合進(jìn)入正常放熱階段，隨后切入冷水控制用來(lái)帶走聚合反應(yīng)中產(chǎn)生的熱量，控制溫度逐步升溫和保溫。溫度分別從37℃升到38℃，保持5 h；然后升到39℃，保持2 h；然后升到40℃，保持1 h。

第四階段為反應(yīng)結(jié)束以后的出料階段。

在整個(gè)溫度控制過(guò)程中，聚合反應(yīng)前的升溫階段是以熱水、熱水自動(dòng)閥門（包括：熱水供水閥、調(diào)節(jié)閥和熱水回水閥）和循環(huán)泵作為調(diào)節(jié)手段；聚合反應(yīng)階段是以冷水、冷水自動(dòng)閥門（包括：冷水供水閥、調(diào)節(jié)閥和冷水回水閥）和循環(huán)泵作為調(diào)節(jié)手段。調(diào)節(jié)閥與供水開(kāi)關(guān)閥門、回水開(kāi)關(guān)閥門和循環(huán)泵是同步進(jìn)行控制的。當(dāng)調(diào)節(jié)閥開(kāi)始調(diào)節(jié)動(dòng)作時(shí)自動(dòng)開(kāi)啟供水開(kāi)關(guān)閥和回水開(kāi)關(guān)閥；調(diào)節(jié)閥完全關(guān)閉時(shí)供水開(kāi)關(guān)閥和回水開(kāi)關(guān)控制閥也自動(dòng)關(guān)閉。

2 聚合反應(yīng)溫度控制策略

目前大部分聚合反應(yīng)釜都是容積較大的密閉容器[1]。聚合反應(yīng)過(guò)程中，聚合物分布不均勻，溫度梯度較大，易造成溫度的虛假測(cè)量，而且該控制對(duì)象具有高度非線性，時(shí)滯性大，不易獲得數(shù)學(xué)模型，通常單回路溫度PID 控制效果并不理想[2,3]。

圖1 聚合反應(yīng)工藝控制流程圖

表1 控制設(shè)備的作用與狀態(tài)

在普通的溫度控制方案可以在夾套內(nèi)水流動(dòng)的情況下進(jìn)行滿足要求的溫度控制，但是當(dāng)閥門開(kāi)度小或處于關(guān)閉狀態(tài)時(shí)，由于夾套內(nèi)的水流動(dòng)小，溫度控制精度無(wú)法滿足要求；而當(dāng)溫度設(shè)定值階梯變化時(shí)，釜內(nèi)熱量急劇增加，處于關(guān)閉狀態(tài)的閥門開(kāi)度又會(huì)急速增加，進(jìn)入夾套的低溫水帶走的熱量太多，導(dǎo)致釜內(nèi)溫度出現(xiàn)剛到階梯設(shè)定值卻又馬上出現(xiàn)急劇回落的現(xiàn)象。尤其在聚合升溫階段，單純的PID 控制策略很難實(shí)現(xiàn)對(duì)聚合升溫的平緩過(guò)渡，很容易產(chǎn)生溫度超調(diào)的問(wèn)題，如圖3 所示。（其中：① 為實(shí)際溫度；② 為溫度設(shè)定值；③ 為實(shí)際壓力；④ 為閥門開(kāi)度）。

從圖3 中的曲線也可以看到聚合反應(yīng)在每次升溫階段都會(huì)出現(xiàn)大的超調(diào)，而超調(diào)又引起溫度以及釜內(nèi)壓力的振蕩。丁腈生產(chǎn)的工藝要求很高，溫度波動(dòng)要求控制在±0.3℃，而在溫度出現(xiàn)大的超調(diào)時(shí)，溫度波動(dòng)可達(dá)0.5℃，不能滿足生產(chǎn)工藝的要求，很多時(shí)候往往需要人工干預(yù)以滿足溫度的高精度控制要求。

另外，在聚合反應(yīng)升溫的階段，當(dāng)溫控設(shè)定值隨反應(yīng)時(shí)間階梯跳躍時(shí)，設(shè)定值比實(shí)際測(cè)量值高，PID輸出減小，調(diào)節(jié)閥開(kāi)度不足，聚合釜內(nèi)部聚集的熱量無(wú)法被及時(shí)帶走，加上溫控對(duì)象和測(cè)量本身的大滯后，容易產(chǎn)生升溫時(shí)聚合反應(yīng)溫度的“飛升”，或者由于冷水過(guò)量而引起溫度的急劇下降，使得溫控曲線出現(xiàn)大幅的振蕩，升溫時(shí)無(wú)法達(dá)到平緩的要求。

圖2 聚合反應(yīng)的溫度控制過(guò)程

為了解決這一聚合反應(yīng)溫度控制的難點(diǎn)，提高聚合反應(yīng)過(guò)程的溫度控制效果，我們對(duì)此聚合反應(yīng)的溫度控制策略進(jìn)行了探索，主要采取了三項(xiàng)措施，基本克服了這一難題：

（1）在供水和回水管路之間設(shè)立帶止逆閥的旁通管路，并在反應(yīng)釜夾套循環(huán)水管路增設(shè)循環(huán)水泵。既能根據(jù)反應(yīng)釜溫度偏差調(diào)節(jié)循環(huán)水中的冷水或熱水量，又能始終確保流過(guò)夾套循環(huán)水量充足而恒定，這樣無(wú)論冷水調(diào)節(jié)閥的開(kāi)度是大是小或是關(guān)閉，反應(yīng)釜都有足夠恒定流量的冷媒抑制反應(yīng)過(guò)程的升溫。從而加強(qiáng)了冷卻水的循環(huán)控溫效果。

（2）在聚合反應(yīng)階段，采用反應(yīng)釜溫為主環(huán)、夾套出水溫度為副環(huán)的串級(jí)PID 控制策略。根據(jù)夾套回水溫度早期的變化提前調(diào)節(jié)冷水量，有效地克服反應(yīng)釜溫度控制的慣性，達(dá)到有效的溫度控制效果。

圖3 單純PID 溫度控制效果圖

圖4 雙模態(tài)專家控制策略結(jié)構(gòu)框圖

（3）在一般的串級(jí)PID 控制基礎(chǔ)上，選擇性地增加了適當(dāng)?shù)膶＜铱刂撇呗?。該專家控制策略為雙模態(tài)復(fù)合結(jié)構(gòu)（參見(jiàn)圖4），其中專家控制器和一般的PID控制器分布在不同的獨(dú)立通道，在兩通道上設(shè)置了軟開(kāi)關(guān)K1 和K2[5]。利用釜內(nèi)溫度、壓力的變化情況結(jié)合不同的溫度控制階段，進(jìn)行專家控制和串級(jí)PID 控制的切換，例如：當(dāng)溫度設(shè)定值在37℃時(shí)，釜內(nèi)溫度低于設(shè)定值，釜內(nèi)測(cè)量溫度滿足控制要求但是釜內(nèi)壓力急劇下降，此時(shí)將PID 控制切換到專家控制，根據(jù)釜內(nèi)溫度及其變化趨勢(shì)，周期性地對(duì)冷水調(diào)節(jié)閥進(jìn)行不斷調(diào)整。當(dāng)處于某種工作狀態(tài)時(shí)只有一種控制策略對(duì)被控對(duì)象施加作用。通過(guò)開(kāi)關(guān)組可根據(jù)控制策略轉(zhuǎn)換條件表達(dá)式的值導(dǎo)通相應(yīng)的軟開(kāi)關(guān)，在不同的工作狀態(tài)下采用相應(yīng)的控制策略和算法。

采用雙模態(tài)分段專家控制與PID 控制算法合的優(yōu)點(diǎn)是：當(dāng)溫度偏差e 大于某個(gè)闕值時(shí)，切換到專家控制，提高系統(tǒng)響應(yīng)速度，提高系統(tǒng)的阻尼性能，避免在響應(yīng)過(guò)程中出現(xiàn)大幅的超調(diào)。而一般PID 控制在小范圍內(nèi)調(diào)節(jié)具有良好的魯棒性，消除超調(diào)以及穩(wěn)態(tài)誤差。

3 專家控制策略的設(shè)計(jì)與實(shí)現(xiàn)

專家控制規(guī)則建立在總結(jié)操作者對(duì)控制過(guò)程所進(jìn)行的手動(dòng)控制策略基礎(chǔ)上，或歸納設(shè)計(jì)者對(duì)被控過(guò)程所認(rèn)知的專業(yè)信息的基礎(chǔ)上。專家控制器的原理框圖如圖5 所示。

圖5 專家控制器原理圖

該專家控制器分如下4 部分組成：

（1）信息處理

信息處理模塊是實(shí)現(xiàn)對(duì)信息的提取和加工，為控制決策和學(xué)習(xí)適應(yīng)提供依據(jù)。它主要抽取動(dòng)態(tài)過(guò)程的特征信息，識(shí)別系統(tǒng)的特征狀態(tài)，并對(duì)必要的特征信息進(jìn)行加工[6]。

按照規(guī)定的控制周期定時(shí)采集釜內(nèi)溫度與釜內(nèi)壓力，通過(guò)對(duì)溫度的偏差e 以及偏差e 的變化率ec 的確定,將釜內(nèi)溫度的變化情況進(jìn)行具體化，即將溫度的變化e及溫度的變化趨勢(shì)ec 映射到具體的區(qū)間[0-100]中。

（2）知識(shí)庫(kù)

知識(shí)庫(kù)用于存放工業(yè)過(guò)程控制的領(lǐng)域知識(shí)，本專家控制器的知識(shí)庫(kù)主要由經(jīng)驗(yàn)數(shù)據(jù)庫(kù)組成。經(jīng)驗(yàn)數(shù)據(jù)庫(kù)主要存放經(jīng)驗(yàn)和事實(shí)集。經(jīng)驗(yàn)數(shù)據(jù)包括聚合釜反應(yīng)溫度以及釜內(nèi)壓力等參數(shù)變化范圍，控制參數(shù)的調(diào)整范圍及其限幅值，控制系統(tǒng)的性能指標(biāo)和釜內(nèi)溫度、壓力的結(jié)合對(duì)控制系統(tǒng)溫度的影響的經(jīng)驗(yàn)公式；事實(shí)集主要包括控制對(duì)象的相關(guān)知識(shí)，如結(jié)構(gòu)、特征、類型等，還包括控制規(guī)則的自適應(yīng)及參數(shù)自動(dòng)調(diào)整的規(guī)則。

（3）推理機(jī)

規(guī)則量不是以數(shù)值形式而是采用自然語(yǔ)言的形式表達(dá)。這些語(yǔ)言變量反映了操作人員的工作經(jīng)驗(yàn)的總結(jié)及習(xí)慣上的概念表述。將輸入的精確量轉(zhuǎn)換成規(guī)則量，確定偏差和偏差變換率語(yǔ)言變量的取值?？紤]到受控對(duì)象的大滯后和大慣性，在偏差語(yǔ)言變量的取值中特別設(shè)置了正零（PO）和負(fù)零（NO）兩個(gè)值，這樣E 的取值8 個(gè)：{PB,PM,PS,PO,NO,NS,NM,NB}，而EC的取值7 個(gè){PB,PM,PS,O,NS,NM,NB}。根據(jù)聚合釜反應(yīng)溫度與設(shè)定值的偏差及溫度的變化率確定本次冷水調(diào)節(jié)閥的增減幅度。為此將專家控制器輸出信號(hào)U 的增量分為8 個(gè)檔次，即增量集為{正大，正中，正小，正零，負(fù)零，負(fù)小，負(fù)中，負(fù)大}，用符號(hào)集表示即為{PB,PM,PS,PO,NO,NS,NM,NB}。其中，字母P 代表“正”，N 代表“負(fù)”，B 代表“大”，M 代表“中”，S代表“小”，O 代表“零”。

控制規(guī)則及推理機(jī)的確定是設(shè)計(jì)專家控制器最關(guān)鍵的一環(huán)，基本專家控制規(guī)則是以手動(dòng)控制策略為基礎(chǔ)上利用集合理論把手動(dòng)控制策略上升到具體的數(shù)值運(yùn)算，根據(jù)運(yùn)算結(jié)果傳給執(zhí)行機(jī)構(gòu)輸出控制數(shù)據(jù)。所要建立的控制規(guī)則就是要利用語(yǔ)言歸納手動(dòng)控制中所使用的控制策略，采用“if-then”條件語(yǔ)句的形式來(lái)給予描述。

if E=PB and EC=PB then U=PB

if E=PB and EC=PM then U=PB

if E=PB and EC=PS then U=PB

if E=PB and EC=PO then U=PB

if E=PB and EC=NO then U=PB

if E=PB and EC=NS then U=PM

if E=PB and EC=NM then U=PM

if E=PB and EC=NB then U=PS

…………..

if E=PM and EC=NB then U=NS

將上述控制規(guī)則存儲(chǔ)在知識(shí)庫(kù)中。經(jīng)過(guò)計(jì)算得到的E 與EC 驅(qū)動(dòng)推理機(jī)進(jìn)行控制決策得到控制量的增量U，則上次的控制量加上本次的增量便是本周期的控制量，用以調(diào)節(jié)調(diào)節(jié)閥的控制，以便穩(wěn)定聚合釜的反應(yīng)溫度。

例如：if E=PM and EC=NB then U= NO 其工程意義是若聚合釜釜內(nèi)溫度偏高但溫度下降趨勢(shì)大，則調(diào)節(jié)閥TV-001 調(diào)節(jié)量在現(xiàn)有輸出量的基礎(chǔ)上減小一定的數(shù)值。當(dāng)調(diào)節(jié)閥輸出量為0 時(shí)需要關(guān)閉冷水回控制閥DV-002 和冷水供控制閥DV-004。

（4）控制規(guī)則集

推理機(jī)得出的控制量不能用于控制執(zhí)行機(jī)構(gòu)，還要將控制量轉(zhuǎn)化成執(zhí)行機(jī)構(gòu)能夠識(shí)別的精確量。常用判決方法有加權(quán)平均法、中位數(shù)法和最大隸屬度法等。本案例選用最為普遍的加權(quán)平均法。

本項(xiàng)目的專家控制通過(guò)控制器采用西門子公司的S7-300PLC 和采用查詢表的方法實(shí)現(xiàn)，將總結(jié)操作者對(duì)控制過(guò)程所進(jìn)行的手動(dòng)控制策略得出的控制規(guī)則存儲(chǔ)到PLC 的存儲(chǔ)器中，在每一個(gè)采樣周期將計(jì)算得到的誤差e 和誤差變化ec 分別乘以各自的量化因子，取得以相應(yīng)論域元素表征的查詢表，編制查詢表的程序，輸出所需的控制量的變化量U，加上現(xiàn)在的輸出值得到此刻的輸出量。

所編制的PLC 實(shí)現(xiàn)專家-PID 的功能塊有：OB35，循環(huán)中斷程序；FC100，誤差與誤差變化率的量化；FC101， 控 制 表 的 查 詢；FB41 為PID 塊；DB100，DB101 為FB41 的背景數(shù)據(jù)塊，其中關(guān)鍵部分是量化和查詢表的設(shè)計(jì)。

例如量化程序的設(shè)計(jì)，對(duì)誤差e 和誤差變化率ec進(jìn)行量化，為了計(jì)算方便，把論域值轉(zhuǎn)化為正數(shù)存放在內(nèi)存區(qū)中，如圖6 所示的程序是e > 37.5 時(shí)以18 存放在DBW18 中。ec 的量化程序與e 類似。

4 結(jié)束語(yǔ)

圖6 誤差e 的量化程序

經(jīng)過(guò)對(duì)聚合釜溫度控制策略的探索，尤其是采用了上述的三種控制策略措施以后，改善了聚合控制過(guò)程的動(dòng)態(tài)性?？刂品桨附?jīng)調(diào)試后投入現(xiàn)場(chǎng)運(yùn)行，運(yùn)行狀態(tài)良好。聚合反應(yīng)過(guò)程升溫不再出現(xiàn)大的超調(diào)[7]，溫升階段控制曲線平緩，使得聚合溫度偏差由原來(lái)的±0.7℃變?yōu)椤?.3℃，提高了溫度控制精度。

理論和實(shí)踐證明：專家控制策略設(shè)計(jì)合理，控制效果很好。投入運(yùn)行可降低操作工人的勞動(dòng)強(qiáng)度，提高產(chǎn)品的質(zhì)量和產(chǎn)量，取得較好的經(jīng)濟(jì)效益。

雖然本控制系統(tǒng)已經(jīng)取得較好的控制效果，控制精度也已經(jīng)滿足反應(yīng)釜的溫度控制要求，但是根據(jù)將來(lái)進(jìn)一步的實(shí)際需求，我們還計(jì)劃對(duì)該系統(tǒng)作進(jìn)一步的改進(jìn)，通過(guò)今后不斷積累溫控經(jīng)驗(yàn)，逐步完善專家規(guī)則表，以便將溫度控制的精度進(jìn)一步提高。同時(shí)，反應(yīng)釜廣泛應(yīng)用于發(fā)酵、精細(xì)化工、制藥等工業(yè)生產(chǎn)中，本溫度控制方案可以有效調(diào)節(jié)反應(yīng)釜的反應(yīng)溫度，有助于提高合成產(chǎn)品的質(zhì)量和產(chǎn)量。

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