硫化銦氧化酸浸與常規(guī)酸浸的動(dòng)力學(xué)比較

韋巖松 黎鉉海 馬 宸

(1.河池學(xué)院化學(xué)與生物工程學(xué)院，廣西 宜州 546300；2.廣西大學(xué)化學(xué)化工學(xué)院，廣西 南寧 530004)

硫化銦氧化酸浸與常規(guī)酸浸的動(dòng)力學(xué)比較

韋巖松1黎鉉海2馬 宸2

(1.河池學(xué)院化學(xué)與生物工程學(xué)院，廣西 宜州 546300；2.廣西大學(xué)化學(xué)化工學(xué)院，廣西 南寧 530004)

為了提高硫化銦的浸出率，從研究硫化銦常規(guī)酸浸、高錳酸鉀或雙氧水氧化酸浸的晶粒參數(shù)、表觀活化能、反應(yīng)級(jí)數(shù)的變化規(guī)律入手，對(duì)不同狀態(tài)下硫化銦的浸出動(dòng)力學(xué)進(jìn)行了研究。結(jié)果表明：①硫化銦浸出反應(yīng)的表觀活化能、反應(yīng)級(jí)數(shù)、晶粒參數(shù)，在常規(guī)酸浸狀態(tài)下分別為35.6 kJ/mol、0.770、0.576，高錳酸鉀氧化酸浸狀態(tài)下分別為13.9 kJ/mol、0.390、0.366，雙氧水氧化酸浸狀態(tài)下分別為17.5 kJ/mol、0.220、0.466。②硫化銦常規(guī)酸浸的銦浸出率對(duì)浸出溫度、硫酸初始濃度的變化比較敏感；而硫化銦氧化酸浸的表觀活化能和反應(yīng)級(jí)數(shù)均大幅度下降，化學(xué)活性顯著增強(qiáng)，反應(yīng)速率明顯加快，浸出溫度和硫酸初始濃度對(duì)銦浸出影響的敏感度下降。③硫化銦的常規(guī)酸浸及氧化酸浸動(dòng)力學(xué)模型符合n<1的Avrami方程，常規(guī)酸浸受化學(xué)反應(yīng)與擴(kuò)散混合控制，而氧化酸浸則受擴(kuò)散控制，因此，強(qiáng)化攪拌擴(kuò)散有利于提高銦浸出率。

硫化銦 常規(guī)浸出 氧化浸出 動(dòng)力學(xué)模型 Avrami方程

銦是一種珍貴的稀散金屬,在地殼中的儲(chǔ)量只有黃金的1/6。由于銦錫氧化物是生產(chǎn)電腦、電視、手機(jī)等液晶屏或接觸屏所不可或缺的原材料，因此，2000年以來，全球銦的需求量年均增速高達(dá)30%以上[1]。

銦具有親硫性，其硫化物常伴生于鉛、鋅、錫等金屬礦物中。在主金屬冶煉過程中，硫化銦最終以銦氧化物、銦硫化物和銦鐵酸鋅等形式富集在爐渣和煙塵中[2]。為了從含銦礦物中高效提取銦，不少學(xué)者研究后提出了多種強(qiáng)化銦浸出的手段[3-4]，但銦浸出率始終不高。

要解決銦浸出率不高的問題，就必須深入了解各相態(tài)銦的浸出規(guī)律。筆者及合作者此前曾就硫化銦常規(guī)酸浸和氧化酸浸工藝[5]及常壓下硫化銦在硫酸體系中的浸出動(dòng)力學(xué)[6]發(fā)表過研究論文。本試驗(yàn)將在硫酸體系中，以高錳酸鉀、雙氧水為氧化劑，研究浸出溫度和硫酸初始濃度對(duì)銦浸出率的影響，探索浸出反應(yīng)表觀活化能、反應(yīng)級(jí)數(shù)的變化規(guī)律，揭示浸銦動(dòng)力學(xué)模型，為提高浸銦效率提供基礎(chǔ)數(shù)據(jù)和理論依據(jù)。

1 浸出動(dòng)力學(xué)模型

文獻(xiàn)[5-6]已對(duì)硫化銦的常規(guī)酸浸、氧化酸浸原理作過系統(tǒng)介紹，并指出浸出動(dòng)力學(xué)研究的目的在于確定浸出速度與浸出溫度、浸出劑濃度等的關(guān)系。文獻(xiàn)[7-8]指出此浸出過程是一個(gè)復(fù)雜的多相反應(yīng)過程，其浸出規(guī)律曲線可采用Avrami模型進(jìn)行擬合[9-10]，Avrami模型為

(1)

式中,x為銦浸出率，%；k為反應(yīng)速率常數(shù)；t為反應(yīng)時(shí)間，min；n為晶粒參數(shù)(與成核機(jī)理、礦物中晶粒性質(zhì)及幾何形狀有關(guān))，當(dāng)n≤1時(shí)，屬于先快后慢的浸出類型，n=1表明浸出受化學(xué)反應(yīng)控制，1>n≥0.5表明浸出受化學(xué)反應(yīng)和擴(kuò)散混合控制，n<0.5表明浸出受擴(kuò)散控制；k0為指前因子；C為浸出劑濃度，mol/L；N為反應(yīng)級(jí)數(shù)；Ea為反應(yīng)活化能，kJ/mol；R為氣體反應(yīng)常數(shù)；T為反應(yīng)溫度，K。

2 浸出試驗(yàn)結(jié)果

試驗(yàn)用硫化銦為實(shí)驗(yàn)室自行合成的粒度為0.096～0.075 mm的高純硫化銦。浸出溫度對(duì)浸出率影響試驗(yàn)的硫酸初始濃度為1.0 mol/L，攪拌速度為800 r/min，不同浸出狀態(tài)下的試驗(yàn)結(jié)果見圖1、圖2、圖3；硫酸初始濃度對(duì)浸出率影響試驗(yàn)的浸出溫度為80 ℃，攪拌速度為800 r/min，不同浸出狀態(tài)下的試驗(yàn)結(jié)果見圖4、圖5、圖6。

圖1 常規(guī)酸浸不同溫度下試驗(yàn)結(jié)果Fig.1 Test results of conventional acid leaching under different temperature■—50 ℃；●—60 ℃; ▲—70 ℃;×—80 ℃;◆—90 ℃

圖2 高錳酸鉀(4.66 g)氧化酸浸不同溫度下試驗(yàn)結(jié)果Fig.2 Test results of potassium permanganate(4.66 g) oxidizing acid leaching under different temperature■—50 ℃；●—60 ℃; ▲—70 ℃;×—80 ℃;◆—90 ℃

圖3 雙氧水(10 mL)氧化酸浸不同溫度下試驗(yàn)結(jié)果Fig.3 Test results of hydrogen peroxide(10 mL) oxidizing acid leaching under different temperature■—50 ℃；●—60 ℃; ▲—70 ℃;×—80 ℃;◆—90 ℃

圖4 常規(guī)酸浸不同硫酸初始濃度下試驗(yàn)結(jié)果Fig.4 Test results of conventional acid leaching under different initial concentration of sulfuric acid■—0.5 mol /L；●—0.75 mol/L; ▲—1.0 mol/L; ×—1.5 mol/L;◆—2.0 mol/L

從圖1～圖6可以看出，隨著浸出時(shí)間的延長，浸出率均呈先快后慢的上升趨勢(shì)；氧化劑的添加使浸出率在浸出最初的短暫時(shí)間內(nèi)就達(dá)到相當(dāng)高水平；氧化劑的添加可以提高最終浸出率；浸出溫度和硫酸初始濃度的提高均有促進(jìn)浸出的效果。

3 模型參數(shù)的確定

3.1 晶粒參數(shù)的確定與比較

將圖1～圖6中的試驗(yàn)數(shù)據(jù)分別代入式(1)，以ln(-ln(1-x))對(duì)lnt作圖，并對(duì)圖中數(shù)據(jù)進(jìn)行線性回歸，結(jié)果見圖7～圖12。

圖5 高錳酸鉀(4.66 g)氧化酸浸不同硫酸初始濃度下試驗(yàn)結(jié)果Fig.5 Test results of potassium permanganate (4.66 g) oxidizing acid leaching under different initial concentration of sulfuric acid■—0.5 mol /L；●—0.75 mol/L; ▲—1.0 mol/L; ×—1.5 mol/L;◆—2.0 mol/L

圖6 雙氧水(10 mL)氧化酸浸不同硫酸初始濃度下試驗(yàn)結(jié)果Fig.6 Test results of hydrogen peroxide(10 mL) oxidizing acid leaching under different initial concentration of sulfuric acid■—0.5 mol /L；●—0.75 mol/L; ▲—1.0 mol/L; ×—1.5 mol/L;◆—2.0 mol/L

圖7 常規(guī)酸浸不同溫度下ln(-ln(1-x))與lnt的關(guān)系Fig.7 Relationships between ln(-ln(1-x)) and lnt under different temperature of conventional acid leaching■—50 ℃;●—60 ℃;▲—70 ℃;×—80 ℃;◆—90 ℃

從圖7～圖12可知，常規(guī)浸出狀態(tài)下，不同溫度或不同硫酸初始濃度下回歸方程的斜率非常接近，說明常規(guī)浸出狀態(tài)下溫度或硫酸初始濃度變化對(duì)浸出率的影響規(guī)律相似；加入氧化劑高錳酸鉀或雙氧水后，不同溫度或不同硫酸初始濃度下，隨著溫度升高或硫酸初始濃度增大，回歸方程的斜率變小，表明溫度或硫酸初始濃度因素對(duì)浸出率影響的敏感度下降，此時(shí)氧化劑主導(dǎo)了化學(xué)反應(yīng)的速度，且在反應(yīng)最初的短暫時(shí)間內(nèi)就達(dá)到了較高的浸出率；以高錳酸鉀為氧化劑時(shí)回歸方程的斜率低于以雙氧水為氧化劑時(shí)，表明以高錳酸鉀為氧化劑時(shí)，溫度或硫酸初始濃度因素對(duì)浸出率影響的敏感度低于以雙氧水為氧化劑時(shí)，即高錳酸鉀所產(chǎn)生的氧化效果強(qiáng)于雙氧水，這是由于雙氧水在一定溫度下更容易揮發(fā)和分解，從而影響其氧化效果。

圖8 高錳酸鉀氧化酸浸不同溫度下 ln(-ln(1-x))與lnt的關(guān)系Fig.8 Relationships between ln(-ln(1-x))and lnt under different temperature of potassium permanganate oxidizing acid leaching■—50 ℃;●—60 ℃;▲—70 ℃;×—80 ℃;◆—90 ℃

圖9 雙氧水氧化酸浸不同溫度下ln(-ln(1-x))與lnt的關(guān)系Fig.9 Relationships between ln(-ln(1-x)) and lnt under different temperature of hydrogen peroxide oxidizing acid leaching■—50 ℃;●—60 ℃;▲—70 ℃;×—80 ℃;◆—90 ℃

圖10 常規(guī)酸浸不同硫酸初始濃度下ln(-ln(1-x))與lnt的關(guān)系Fig.10 Relationships between ln(-ln(1-x)) and lnt under different initial concentration of sulfuric acid of conventional acid leaching■—0.5 mol /L；●—0.75 mol/L; ▲—1.0 mol/L; ×—1.5 mol/L;◆—2.0 mol/L

圖11 高錳酸鉀氧化酸浸不同硫酸初始濃度下ln(-ln(1-x))與lnt的關(guān)系Fig.11 Relationships between ln(-ln(1-x)) and lntunder different initial concentration of sulfuric acid of potassium permanganate oxidizing acid leaching■—0.5 mol /L；●—0.75 mol/L; ▲—1.0 mol/L; ×—1.5 mol/L;◆—2.0 mol/L

圖12 雙氧水氧化酸浸不同硫酸初始濃度下ln(-ln(1-x))與lnt的關(guān)系Fig.12 Relationships between ln(-ln(1-x)) and lnt under different initial concentration of sulfuric acid of hydrogen peroxide oxidizing acid leaching■—0.5 mol /L；●—0.75 mol/L; ▲—1.0 mol/L; ×—1.5 mol/L;◆—2.0 mol/L

圖7、圖10中各回歸方程斜率的均值即為硫化銦常規(guī)硫酸浸出時(shí)的晶粒參數(shù)，即nC=0.576，表明該浸出過程受化學(xué)反應(yīng)和擴(kuò)散混合控制；圖8、圖11中各回歸方程斜率的均值即為硫化銦高錳酸鉀氧化酸浸時(shí)的晶粒參數(shù)，即nG=0.336，表明該浸出過程受擴(kuò)散控制；圖9、圖12中各回歸方程斜率的均值即為硫化銦雙氧水氧化酸浸時(shí)的晶粒參數(shù)，即nS=0.466，表明該浸出過程受擴(kuò)散控制。

3.2 表觀活化能和指前因子的確定與比較

將3.1節(jié)確定的晶粒參數(shù)n與圖1～圖3試驗(yàn)結(jié)果代入式(1)，以-ln(1-x))對(duì)tn作圖，并對(duì)圖中的數(shù)據(jù)進(jìn)行線性回歸，結(jié)果見圖13～圖15。

圖13～圖15中各回歸方程的斜率即為對(duì)應(yīng)狀態(tài)、對(duì)應(yīng)溫度下的反應(yīng)速率常數(shù)k。然后將k、T值代入式(1)，以lnk對(duì)1/T作圖，并對(duì)圖中數(shù)據(jù)進(jìn)行線性回歸，結(jié)果見圖16。

圖13 常規(guī)酸浸不同溫度下-ln(1-x))與tn的關(guān)系Fig.13 Relationships between -ln(1-x) and tnunder different temperature of conventional acid leaching■—50 ℃;●—60 ℃;▲—70 ℃;×—80 ℃;◆—90 ℃

圖14 高錳酸鉀氧化酸浸不同溫度下-ln(1-x))與tn的關(guān)系Fig.14 Relationships between -ln(1-x) and tnunder different temperature of potassium permanganate oxidizing acid leaching■—50 ℃;●—60 ℃;▲—70 ℃;×—80 ℃;◆—90 ℃

圖15 雙氧水氧化酸浸不同溫度下-ln(1-x))與tn的關(guān)系Fig.15 Relationships between -ln(1-x) and tnunder different temperature of hydrogen peroxide oxidizing acid leaching■—50 ℃;●—60 ℃;▲—70 ℃;×—80 ℃;◆—90 ℃

利用圖16中3個(gè)回歸方程的斜率-Ea/R和截距l(xiāng)nk0可求得硫化銦常規(guī)浸出、高錳酸鉀氧化酸浸及雙氧水氧化酸浸時(shí)的表觀活化能Ea分別為35.6、13.9和17.5 kJ/mol，指前因子k0分別為2.17×104、71.7和138.38。

由不同浸出狀態(tài)下表觀活化能數(shù)值的變化可知，高錳酸鉀和雙氧水的加入分別使浸出反應(yīng)的活化能下降了61%和51%，說明硫化銦在常規(guī)酸浸體現(xiàn)中浸出最難，在高錳酸鉀-硫酸體系中浸出最容易，高錳酸鉀比雙氧水對(duì)反應(yīng)速率加快的作用更顯著。硫化銦在硫酸體系中進(jìn)行常規(guī)浸出時(shí)，浸出溫度對(duì)銦浸出率的影響比較敏感，浸出過程由化學(xué)反應(yīng)和擴(kuò)散過程共同控制；加入氧化劑后反應(yīng)的活化能有較大幅度的降低，致使反應(yīng)體系中硫化銦的化學(xué)活性增強(qiáng)，反應(yīng)速率加快，氧化劑的強(qiáng)氧化性主導(dǎo)了硫化銦的浸出行為，因而溫度對(duì)銦浸出影響的敏感度下降。

圖16 3種浸出狀態(tài)下lnk與T-1的關(guān)系Fig.16 Relationships between lnk and T-1under three different leaching conditions■—常規(guī)酸浸；◆—高錳酸鉀氧化浸出；▲—雙氧水氧化浸出

3.3 反應(yīng)級(jí)數(shù)的確定與比較

將3.1節(jié)確定的晶粒參數(shù)n與圖4～圖6試驗(yàn)結(jié)果代入式(1)，以-ln(1-x))對(duì)tn作圖，并對(duì)圖中的數(shù)據(jù)進(jìn)行線性回歸，結(jié)果見圖17～圖19。

圖17 常規(guī)酸浸不同硫酸初始濃度下-ln(1-x))與tn的關(guān)系Fig.17 Relationships between -ln(1-x) and tnunder different initial concentration of sulfuric acid of conventional acid leaching■—0.5 mol /L；●—0.75 mol/L; ▲—1.0 mol/L; ×—1.5 mol/L;◆—2.0 mol/L

圖17～圖19中各回歸方程的斜率即為對(duì)應(yīng)狀態(tài)、對(duì)應(yīng)硫酸初始濃度下的反應(yīng)速率常數(shù)k。然后將k、Ea、C值代入式(1)，以lnk對(duì)lnC作圖，并對(duì)圖中數(shù)據(jù)進(jìn)行線性回歸，結(jié)果見圖20。

圖20中3個(gè)回歸方程的斜率即為硫化銦常規(guī)浸出、高錳酸鉀氧化酸浸及雙氧水氧化酸浸時(shí)的反應(yīng)級(jí)數(shù)N，分別為0.770、0.390和0.220。

圖18 高錳酸鉀氧化酸浸不同硫酸初始濃度下-ln(1-x))與tn的關(guān)系Fig.18 Relationships between -ln(1-x) and tnunder different initial concentration of sulfuric acid of potassium permanganate oxidizing acid leaching■—0.5 mol /L；●—0.75 mol/L; ▲—1.0 mol/L; ×—1.5 mol/L;◆—2.0 mol/L

圖19 雙氧水氧化酸浸不同硫酸初始濃度下-ln(1-x))與tn的關(guān)系Fig.19 Relationships between -ln(1-x) and tnunder different initial concentration of sulfuric acid of hydrogen peroxide oxidizing acid leaching■—0.5 mol /L；●—0.75 mol/L; ▲—1.0 mol/L; ×—1.5 mol/L;◆—2.0 mol/L

圖20 3種浸出狀態(tài)下lnk與lnC的關(guān)系Fig.20 Relationships between lnk and lnC under three different leaching conditions◆—高錳酸鉀氧化浸出；▲—雙氧水氧化浸出

由不同浸出狀態(tài)下反應(yīng)級(jí)數(shù)的變化可知，高錳酸鉀和雙氧水的加入分別使浸出反應(yīng)級(jí)數(shù)下降了49%和71%，即氧化劑的加入可顯著降低硫酸初始濃度對(duì)銦浸出率影響的敏感度，浸出過程對(duì)硫酸初始濃度的依賴性顯著降低，該過程屬擴(kuò)散控制。

4 浸出動(dòng)力學(xué)方程比較及其意義

將求得的晶粒參數(shù)n、表觀活化能Ea、指前因子k0以及反應(yīng)級(jí)數(shù)N代入式(1)，所得到的硫化銦常規(guī)酸浸、高錳酸鉀氧化酸浸及雙氧水氧化酸浸時(shí)的動(dòng)力學(xué)方程分別為

-ln

(2)

(3)

(4)

由硫化銦常規(guī)酸浸、高錳酸鉀氧化酸浸及雙氧水氧化酸浸的動(dòng)力學(xué)方程可知，氧化劑高錳酸鉀和雙氧水的加入顯著地降低了表觀活化能，表明該浸出反應(yīng)速度顯著加快；同時(shí)由于氧化劑的加入，浸出反應(yīng)的晶粒參數(shù)從常規(guī)硫酸浸出狀態(tài)下的0.576降至0.5以下，表明該浸出反應(yīng)受擴(kuò)散控制。因此，強(qiáng)化浸出反應(yīng)的擴(kuò)散效應(yīng)對(duì)提高銦浸出率具有重要意義。

5 結(jié) 論

(1)硫化銦常規(guī)硫酸浸出反應(yīng)的表觀活化能、反應(yīng)級(jí)數(shù)、晶粒參數(shù)分別為35.6 kJ/mol、0.770、0.576；以高錳酸鉀為氧化劑的氧化酸浸反應(yīng)的表觀活化能、反應(yīng)級(jí)數(shù)、晶粒參數(shù)分別為13.9 kJ/mol、0.390、0.366；以雙氧水為氧化劑的氧化酸浸反應(yīng)的表觀活化能、反應(yīng)級(jí)數(shù)、晶粒參數(shù)分別為17.5 kJ/mol、0.220、0.466。

(2)硫化銦在硫酸體系中進(jìn)行常規(guī)浸出時(shí)，銦浸出率對(duì)浸出溫度、硫酸初始濃度的變化比較敏感，且影響規(guī)律相似，而加入氧化劑高錳酸鉀或雙氧水后，反應(yīng)的表觀活化能和反應(yīng)級(jí)數(shù)均大幅度下降，致使化學(xué)活性增強(qiáng)，反應(yīng)速率加快，溫度和硫酸初始濃度對(duì)銦浸出影響的敏感度下降。

(3)硫化銦的常規(guī)酸浸及以高錳酸鉀或雙氧水為氧化劑的氧化酸浸動(dòng)力學(xué)模型符合n<1的Avrami方程，常規(guī)酸浸受化學(xué)反應(yīng)與擴(kuò)散混合控制，而氧化酸浸則受擴(kuò)散控制。因此，在實(shí)際硫化銦礦物的浸出時(shí)，無論是常規(guī)酸浸還是氧化酸浸，都應(yīng)采取強(qiáng)化擴(kuò)散的措施以提高銦浸出率。

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(責(zé)任編輯 羅主平)

Kinetics Comparison of Oxidizing Acid Leaching and Conventional Acid Leaching of Indium Sulfide

Wei Yansong1Li Xuanhai2Ma Chen2

(1.CollegeofChemistryandBiologicalEngineering，HechiUniversity，Yizhou546300，China;2.CollegeofChemistryandChemicalEngineering，GuangxiUniversity，Nanning530004，China)

Kinetics of indium sulfide leaching under different conditions was investigated，in order to improve the leaching rate of indium sulfide fundamentally，by starting with the change law of grain parameter，apparent activation energy and reaction order of conventional acid leaching，potassium permanganate & hydrogen peroxide oxidizing acid leaching of indium sulfide.The results showed that:①The apparent activation energy，reaction order and crystalline parameter of the leaching reaction of indium sulfide were 35.6 kJ/mol，0.770，0.576 respectively under conventional acid leaching conditions，13.9 kJ/mol，0.390，0.366 under potassium permanganate oxidizing acid leaching and 17.5 kJ/mol，0.220，0.466 under hydrogen peroxide oxidizing acid leaching;②Indium leaching rate in conventional acid leaching was more sensitive to changes of leaching temperature and initial concentration of sulfuric acid，while for oxidizing acid leaching，the apparent activation energy and reaction order were significantly reduced，chemical activity significantly enhanced and the reaction rate was accelerated，the sensitivity of temperature and initial concentration of sulfuric acid on the influence of indium leaching was reduced;③The kinetics model of indium sulfide of conventional leaching and oxidation leaching fit Avrami equation well at n<1.Conventional leaching was controlled by both diffusion and reaction of chemistry，and the oxidation leaching process was controlled by diffusion.Therefore，intensive stir diffusion could increase the indium leaching rate.

Indium sulfide，Conventional leaching，Oxidation leaching，Kinetics model，Avrami equation

2013-12-09

國家自然科學(xué)基金項(xiàng)目(編號(hào)：51064002)，廣西教育廳科研項(xiàng)目(編號(hào)：201010LX486)。

韋巖松(1964—)，男，副教授，碩士。

TD925.6，TD926.4

A

1001-1250(2014)-03-165-06