直流電壓降法測(cè)量核電結(jié)構(gòu)材料在空氣中的疲勞裂紋擴(kuò)展速率

杜東海，陳 凱，余 論，張樂福，石秀強(qiáng)，徐雪蓮

(1.上海交通大學(xué) 核電材料腐蝕性能研究聯(lián)合實(shí)驗(yàn)室，上海 200240；

2.上海市核電工程重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，上海 200233)

疲勞裂紋擴(kuò)展速率(CGR)是決定構(gòu)件疲勞行為的重要特征參量，在評(píng)估結(jié)構(gòu)的安全性、可靠性以及失效分析和壽命等方面有重要意義。由于反應(yīng)堆內(nèi)壓力波動(dòng)使得結(jié)構(gòu)材料(尤其是管道材料)經(jīng)常要在動(dòng)載荷狀態(tài)下工作，因此一旦材料由于點(diǎn)蝕或機(jī)械損傷等出現(xiàn)裂紋，那么裂紋很容易在動(dòng)載荷下發(fā)生擴(kuò)展并發(fā)生斷裂失效。因此，研究反應(yīng)堆結(jié)構(gòu)材料疲勞CGR十分必要。目前，國(guó)內(nèi)對(duì)材料疲勞CGR的評(píng)價(jià)方法大多仍根據(jù)GB/T 6398—2000的規(guī)定選取標(biāo)準(zhǔn)試樣，采用Paris等[1]、Walker[2]或Forman[3]模型，通過對(duì)材料進(jìn)行測(cè)試求出模型方程中的參數(shù)，然后以此預(yù)測(cè)材料在特定應(yīng)力狀態(tài)下的CGR。但該方法不能實(shí)現(xiàn)在線測(cè)量且本身精度不夠高，當(dāng)考慮載荷比變化時(shí)模型的偏差更大。同時(shí)這些模型預(yù)測(cè)時(shí)只能使用1種頻率，因此1個(gè)試樣只能測(cè)量1個(gè)狀態(tài)下的CGR，在使用過程中很不便。

而本實(shí)驗(yàn)中使用的直流電壓降(DCPD)方法便能克服上述缺點(diǎn)，實(shí)現(xiàn)便捷和高效的測(cè)量。本文詳細(xì)介紹DCPD方法的測(cè)試原理與實(shí)驗(yàn)設(shè)備，利用該系統(tǒng)測(cè)量304、X750、316L不銹鋼的疲勞CGR，并分析載荷、頻率和載荷比對(duì)疲勞CGR的影響。

1 DCPD測(cè)試原理

在國(guó)外，為滿足在線測(cè)量材料的CGR，電壓降方法已被應(yīng)用于材料腐蝕的研究中。電壓降方法是采用向試樣通入恒定電流后測(cè)量試樣給定兩點(diǎn)的電壓降，從而達(dá)到在線測(cè)量裂紋長(zhǎng)度的目的。目前，已有兩種電壓降方法得到應(yīng)用：交流電壓降(ACPD)方法和DCPD方法[4-5]。在ACPD方法中由于交流電的集膚效應(yīng)，電流集中于表面區(qū)域，電壓降對(duì)裂紋非常敏感，裂紋長(zhǎng)度與電壓降呈線性增長(zhǎng)關(guān)系。然而，ACPD方法易受到設(shè)備安裝不當(dāng)?shù)母蓴_而影響信號(hào)的拾取[5]。DCPD方法由于引入電流方向反轉(zhuǎn)與整數(shù)個(gè)公頻周期積分的方法，實(shí)現(xiàn)了降低市電交流“噪聲”干擾的目的，該方法已被廣泛應(yīng)用于裂紋擴(kuò)展測(cè)量[6-8]?；贒CPD方法的CGR測(cè)試具有高度的可重復(fù)性，而且在低SCC敏感性的條件下仍具有較高的靈敏度[9]。

Uhlir[10]和Valdes[11]闡述了不同幾何尺寸材料的電阻率與電壓降之間的關(guān)系，這為DCPD測(cè)試方法提供了理論依據(jù)。由此發(fā)展出的四點(diǎn)DCPD測(cè)量法被Seok等[12]、Bowler[13]、Sposito[14]從理論數(shù)值分析和實(shí)驗(yàn)上證明了其可行性。Hicks等[15]和Ritchie等[16]利用有限元方法與電比擬方法研究了緊湊拉伸(CT)試樣裂紋長(zhǎng)度與電壓降之間的關(guān)系，得到如圖1所示的結(jié)果。由圖1可看出，裂紋長(zhǎng)度與電壓降呈近似線性的關(guān)系，這為DCPD方法測(cè)量裂紋擴(kuò)展提供了測(cè)試依據(jù)。Claudio等[17]基于此方法搭建了測(cè)試系統(tǒng)，用于在線測(cè)量試樣的疲勞裂紋擴(kuò)展。

圖1中，Va0為有限元分析時(shí)，初始裂紋長(zhǎng)度下對(duì)應(yīng)的電勢(shì)；Va為當(dāng)裂紋長(zhǎng)度不斷增加時(shí)，各個(gè)不同長(zhǎng)度下對(duì)應(yīng)的電勢(shì)。

圖1 CT試樣有限元分析結(jié)果與實(shí)驗(yàn)結(jié)果標(biāo)定[13]

圖2 ASTM-E399標(biāo)準(zhǔn)試樣

本實(shí)驗(yàn)以ASTM-E339推薦的標(biāo)準(zhǔn)CT試樣模型(圖2)，根據(jù)試樣的對(duì)稱性選取CT試樣的1/4進(jìn)行電場(chǎng)模擬(通電位置如圖3所示)。通過改變零電勢(shì)面的位置來模擬裂紋長(zhǎng)度的變化，在“主電壓降”處測(cè)量電勢(shì)的大小，然后擬合得到裂紋長(zhǎng)度表征量“a/W”和電壓降的關(guān)系。擬合得到的直流電壓降的5次多項(xiàng)式如下(多項(xiàng)式的擬合系數(shù)大于99%)：

(1)

其中：P為電壓降；a為裂紋長(zhǎng)度；W為試樣寬度；c0=-0.824 062 26，c1=13.681 587，c2=-52.029 999，c3=114.296 49，c4=-117.745 05，c5=49.135 192。

圖3 1/4 CT試樣電場(chǎng)有限元分析

實(shí)驗(yàn)時(shí)將直流電從CT試樣兩側(cè)對(duì)稱位置通過，在試樣開口兩端測(cè)量電壓降。通過電壓降與裂紋長(zhǎng)度間的對(duì)應(yīng)關(guān)系式即可計(jì)算出裂紋長(zhǎng)度。只要電流線的位置和試樣尺寸之間保持固定的比例關(guān)系，DCPD和裂紋長(zhǎng)度的關(guān)系便與試樣材料的種類以及尺寸無關(guān)。

圖4 DCPD測(cè)試系統(tǒng)原理

實(shí)驗(yàn)中基于以上有限元分析和測(cè)試系統(tǒng)搭建方法搭建了CGR測(cè)量系統(tǒng)，其測(cè)量原理如圖4所示。由于測(cè)量信號(hào)為μV甚至nV級(jí)別，因此試樣的熱電勢(shì)對(duì)其自身電壓降測(cè)量的影響將不可忽略。為消除試樣的熱電效應(yīng)的影響，實(shí)驗(yàn)中采用固態(tài)繼電器電橋在每測(cè)1次點(diǎn)后約0.5 s反轉(zhuǎn)電流再測(cè)1次，并將兩次采集的電壓信號(hào)平均值作為1個(gè)電壓信號(hào)。為降低市電交流頻率帶來的噪聲干擾，采用在整數(shù)個(gè)公頻周期上積分的方式，推薦采用10個(gè)周期進(jìn)行1次積分。同時(shí)在實(shí)驗(yàn)時(shí)為降低外部磁場(chǎng)干擾，電流和電壓信號(hào)導(dǎo)線均采用屏蔽雙絞鉑絲。

2 實(shí)驗(yàn)系統(tǒng)與設(shè)備

2.1 實(shí)驗(yàn)系統(tǒng)

實(shí)驗(yàn)系統(tǒng)主要由動(dòng)態(tài)加載系統(tǒng)與數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)組成。

1) 動(dòng)態(tài)加載系統(tǒng)

載荷由Interactive Instruments 5K伺服電機(jī)加載。該系統(tǒng)可由計(jì)算機(jī)接口數(shù)字控制，通過控制程序可實(shí)現(xiàn)恒定應(yīng)力強(qiáng)度因子K、升降K模式控制的實(shí)驗(yàn)，還可設(shè)置不同的波形參數(shù)。恒K的控制方式為：當(dāng)K變化量約0.1%時(shí)，程序發(fā)出命令對(duì)拉伸機(jī)施加的載荷進(jìn)行調(diào)整。

2) 數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)

本實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)包括Agilent 34420A納伏表、Agilent 6611C恒流源與固態(tài)繼電器電橋，Agilent 34970A通道轉(zhuǎn)換器和計(jì)算機(jī)。

納伏表用于采集試樣的電壓降信號(hào)，由于材料的CGR一般很小，因此為能準(zhǔn)確測(cè)量裂紋長(zhǎng)度應(yīng)選用高分辨率的納伏表。另外為減小測(cè)量誤差，所采用的納伏表應(yīng)具有將大量測(cè)量點(diǎn)(如100個(gè))平均而得到該段時(shí)間內(nèi)的1個(gè)最終數(shù)據(jù)點(diǎn)的功能。

Agilent 6611C為測(cè)試提供穩(wěn)定的恒定直流電，該電流通過固態(tài)繼電器電橋反轉(zhuǎn)電流方向。

通道轉(zhuǎn)換器用于轉(zhuǎn)入并記錄外部信號(hào)，如電壓降信號(hào)、載荷信號(hào)、溫度信號(hào)及電流信號(hào)。最終測(cè)量設(shè)備由GPIB線通過IEEE 488協(xié)議與計(jì)算機(jī)通信。DOS版本的AT5程序用作本系統(tǒng)的數(shù)據(jù)采集與控制軟件。

2.2 試樣制備

在該測(cè)試方法中，采用0.5T(厚度為12.7 mm)的標(biāo)準(zhǔn)CT試樣，試樣按ASTM-E399標(biāo)準(zhǔn)加工。本實(shí)驗(yàn)選取304、X750和316L不銹鋼材料加工成0.5T CT標(biāo)準(zhǔn)試樣。試樣的相關(guān)參數(shù)如圖5所示。

304不銹鋼來自國(guó)內(nèi)某304不銹鋼生產(chǎn)廠家，X750為美國(guó)GE公司Peter L. Andresen提供的經(jīng)20%滾軋冷變形的材料；316L來自國(guó)內(nèi)某核電廠的一回路輔助管道。試樣的硬度列于表1。

圖5 CT試樣及相關(guān)參數(shù)

表1 CT試樣硬度(HV)

對(duì)于恒載荷實(shí)驗(yàn)，ASTM-E1681要求：

(2)

其中：Beff為試樣有效厚度；σy為材料屈服應(yīng)力。

為減小由于裂紋偏離平面方向擴(kuò)展產(chǎn)生誤差，引導(dǎo)裂紋盡量沿著垂直于加載的方向擴(kuò)展，需在試樣兩側(cè)面開深度均為5%厚度的側(cè)槽，這樣有效厚度定義為：Beff=(BgrossBnet)0.5[18]。CT試樣的接線位置如圖5所示，其中P面為電流線焊接位置，為盡量保證測(cè)量到的主電壓較大應(yīng)將主電壓降線的焊接位置確定在試樣前端開口的對(duì)角點(diǎn)，B面用于焊接參考電壓降線。圖5展示出了不同尺寸試樣上電流信號(hào)線以及參考電壓降信號(hào)線在試樣上焊接的參考位置，且電流線的位置為相對(duì)于試樣底面，參考電壓降信號(hào)線位置為相對(duì)于側(cè)槽的中線。參考電壓降是用于修正由于電流波動(dòng)或溫度變化造成的非裂紋長(zhǎng)度增長(zhǎng)使主電壓降發(fā)生的變化，從而提高測(cè)試的準(zhǔn)確性。

3 實(shí)驗(yàn)與分析

3.1 實(shí)驗(yàn)步驟

由于DCPD測(cè)量方法是基于測(cè)量試樣上的電壓降來測(cè)量裂紋長(zhǎng)度的，因此保證試樣和設(shè)備部件間良好的絕緣是實(shí)現(xiàn)準(zhǔn)確測(cè)量的首要條件。本文采用ZrO2套管以保證CT試樣與加載銷釘絕緣，ZrO2墊片用來保證試樣與夾具的絕緣，聚四氟乙烯墊片保證試?yán)鞐U和加載框架的絕緣。

然后根據(jù)圖5推薦的焊接線的位置，將電流線、電壓線焊接到對(duì)應(yīng)位置上。此時(shí)電流線焊接位置的準(zhǔn)確與否直接決定試驗(yàn)中的測(cè)量誤差，因?qū)υ嚇舆M(jìn)行電場(chǎng)有限元分析時(shí)電流線的位置是固定的，如果電流線位置發(fā)生變化程序還按照原來的公式計(jì)算裂紋長(zhǎng)度，就會(huì)有較大的誤差。此外還要保證焊接的電流線和電壓線必須牢固，因?yàn)榧虞d時(shí)試樣會(huì)發(fā)生上下振動(dòng)，如果焊接線不牢固則測(cè)量的數(shù)據(jù)就會(huì)有很大的波動(dòng)。啟動(dòng)計(jì)算機(jī)和信號(hào)采集器檢查設(shè)備通信和控制一切正常后開始實(shí)驗(yàn)。

3.2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果和討論

實(shí)驗(yàn)結(jié)束后對(duì)材料的裂紋長(zhǎng)度進(jìn)行測(cè)量，其中304實(shí)驗(yàn)的測(cè)量誤差為3.9%，X750的誤差為4.2%，316L的誤差為3.5%?？梢?，程序具有很高的測(cè)量精度和穩(wěn)定性。

圖6 304SS疲勞裂紋擴(kuò)展速率曲線

對(duì)于304試樣，采用改變載荷比和頻率的方法，研究Kmax=33 MPa·m0.5時(shí)材料在空氣中的疲勞CGR，結(jié)果如圖6所示。各階段加載方式和CGR列于表2。圖6中前3步即S1、S2、S3先通過降低頻率的方式研究頻率對(duì)材料CGR的影響，3個(gè)階段的頻率分別為1、0.5、0.1 Hz。S1是裂紋的形成階段，因此對(duì)此段的裂紋擴(kuò)展曲線擬合得到的CGR較S2的小。對(duì)比S2階段，在S3階段當(dāng)加載頻率降到0.1 Hz時(shí)CGR明顯下降。S4～S9是采用R=0.7、f=0.5 Hz和R=0.1、f=0.1 Hz交替循環(huán)的方法得到的裂紋擴(kuò)展的階梯曲線。從圖6明顯可見，R=0.7、f=0.5 Hz時(shí)的CGR較R=0.1、f=0.1 Hz時(shí)的CGR約低1個(gè)數(shù)量級(jí)，且相同載荷比和頻率下的實(shí)驗(yàn)結(jié)果具有很高的重復(fù)性。由此可見，較大的載荷幅值變化對(duì)CGR的影響較頻率變化對(duì)CGR的影響大。因此，在材料的服役過程中應(yīng)盡量避免材料受到變化幅值較大的力的作用，這對(duì)延長(zhǎng)材料壽命非常關(guān)鍵。

在載荷和頻率保持恒定的情況下，CGR隨載荷比的增加而明顯降低(圖7)。比較兩個(gè)試樣的裂紋擴(kuò)展曲線發(fā)現(xiàn)，在相同的加載狀態(tài)下X750的CGR較316L的CGR要高。同時(shí)兩個(gè)試樣在恒K(室溫)階段的CGR較各自疲勞時(shí)的CGR低了近3個(gè)數(shù)量級(jí)(表3)。

從圖7還可發(fā)現(xiàn)，三種材料在初始形成裂紋時(shí)都較慢，一段時(shí)間后CGR才能達(dá)到穩(wěn)定狀態(tài)。相較于X750，316L表現(xiàn)得更加明顯，CGR達(dá)到穩(wěn)定狀態(tài)需要10多個(gè)小時(shí)。而從表1發(fā)現(xiàn)X750的硬度明顯高于316L的硬度，這說明材料硬度越高裂紋形成和CGR達(dá)到穩(wěn)定狀態(tài)所需的時(shí)間越少，硬度越高材料的CGR越大。

表2 304SS實(shí)驗(yàn)控制步驟和裂紋擴(kuò)展速率

圖7 X750和316L的疲勞裂紋擴(kuò)展速率曲線

表3 X750和316L實(shí)驗(yàn)控制步驟和裂紋擴(kuò)展速率

對(duì)X750和316L試樣疲勞斷裂后的斷面進(jìn)行SEM分析(圖8)，發(fā)現(xiàn)試樣斷面有明顯的滑移臺(tái)階。X750的滑移臺(tái)階尺寸約為10～20 μm，316L的滑移臺(tái)階尺寸約為5～10 μm，即1個(gè)循環(huán)材料裂紋擴(kuò)展的長(zhǎng)度。經(jīng)計(jì)算，1個(gè)循環(huán)的CGR和裂紋擴(kuò)展曲線中的CGR非常吻合。從圖8可看出，疲勞裂紋的擴(kuò)展方式為非常明顯的穿晶形式。

a——X750；b——316L

4 結(jié)論

通過對(duì)304、X750、316L在空氣中疲勞CGR的測(cè)量研究了載荷大小、載荷比和加載頻率對(duì)材料疲勞CGR的影響，得到如下結(jié)論：

1) 載荷大小、載荷比以及加載頻率均影響疲勞裂紋的擴(kuò)展速率。

2) 在相同的載荷和載荷比情況下，加載頻率越高材料的CGR越大；另外兩實(shí)驗(yàn)參數(shù)保持恒定時(shí)，載荷比越小疲勞裂紋的擴(kuò)展速率越大。

3) 材料的硬度影響疲勞CGR，材料在裂紋形成并達(dá)到穩(wěn)定過程需要一段時(shí)間，硬度越高材料疲勞CGR達(dá)到穩(wěn)定狀態(tài)需要的時(shí)間越短，且在穩(wěn)定狀態(tài)時(shí)的CGR越高。

4) 疲勞裂紋的擴(kuò)展方式為穿晶形式。

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