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    大頭艾納香總黃酮類化合物提取工藝研究

    2014-07-31 16:40:46劉艷華趙忠桂
    關(guān)鍵詞:艾納香大頭固液

    劉艷華,趙忠桂,蕭 赪

    (湖南環(huán)境生物職業(yè)技術(shù)學(xué)院, 湖南 衡陽421001)

    大頭艾納香總黃酮類化合物提取工藝研究

    劉艷華,趙忠桂,蕭 赪

    (湖南環(huán)境生物職業(yè)技術(shù)學(xué)院, 湖南 衡陽421001)

    目的:為充分利用大頭艾納香植物資源,避免資源的浪費(fèi),探討大頭艾納香提取物中總黃酮的提取工藝.方法:采用超聲波提取法從大頭艾納香中提取總黃酮類物質(zhì),通過正交與單因素實(shí)驗(yàn),確定了大頭艾納香中總黃酮類物質(zhì)提取的最佳工藝.結(jié)果:通過正交與單因素實(shí)驗(yàn)得到的工藝最佳條件是:濃度為65%乙醇,固液比為l:20,超聲波時(shí)間30m in,總提取3次,浸泡24h.在這種條件下,提取率最高,總黃酮得率可達(dá)4.417%.結(jié)論:這種提取工藝重現(xiàn)性好,簡(jiǎn)單可行,對(duì)工藝進(jìn)一步的開發(fā)有很好的參考價(jià)值.

    超聲波提?。淮箢^艾納香;總黃酮

    大頭艾納香菊科艾納香屬多年生攀援灌木,分布于福建、臺(tái)灣、江西、湖南、廣東、廣西、四川、貴州、云南等省區(qū).

    大頭艾納香資源豐富,全草含黃酮,其性微苦、淡,微溫,有祛風(fēng)除濕,活血調(diào)經(jīng)的功能,主治風(fēng)濕骨痛,跌打腫痛,產(chǎn)后血崩,月經(jīng)不調(diào)等癥狀,具有廣泛開發(fā)利用價(jià)值.研究表明,黃酮類化合物為大頭艾納香植物的有效成分之一,目前有關(guān)大頭艾納香中總黃酮的提取方法尚未見文獻(xiàn)報(bào)道,為合理開發(fā)和利用這一藥用植物資源,利用超聲法提取大頭艾納香中總黃酮,通過正交與單因素試驗(yàn)確定了提取的最佳工藝條件,為進(jìn)一步的開發(fā)利用提供依據(jù).

    1 儀器與試劑

    1.1 儀器

    KQ5200E型超聲波清洗器(昆山市超聲儀器有限公司);101-2型電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱(上海南陽儀器有限公司);WFH-203三用紫外分析儀(上海精科實(shí)業(yè)有限公司);SHB-IV循環(huán)水式多用真空泵(鄭州長(zhǎng)城科工貿(mào)有限公司);T6新世紀(jì)紫外可見分光光度計(jì)(2004(C)北京普析通用儀器有限責(zé)任公司);旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器(上海亞榮生化儀器廠);800型臺(tái)式離心機(jī)(上海浦東物理光學(xué)儀器廠);電子分析天平(北京賽多利斯儀器系統(tǒng)有限公司).

    1.2 試劑

    甲醇AR;乙醇AR;石油醚AR;橙皮苷標(biāo)準(zhǔn)品(中國(guó)藥品生物制品檢定所);新鮮大頭艾納香植株采自廣西桂林臨桂縣.

    2 標(biāo)準(zhǔn)曲線的制定

    2.1 制備樣品溶液[1]

    將大頭艾納香枝葉粉碎并過40目篩,兩次用1:10的石油醚進(jìn)行回流脫脂,每次回流脫脂時(shí)間為2h,抽濾,洗滌,然后放入40℃的鼓風(fēng)烘箱中干燥1h左右,備用.

    稱取1.Og備用大頭艾納香粉末,加入25mL甲醇,搖勻,密塞,稱其質(zhì)量.超聲波提取30min,放冷后,稱定其質(zhì)量,再用甲醇補(bǔ)足減失的質(zhì)量,搖勻,離心,取出上清液5mL,甲醇定容至50mL,即可以得樣品液.

    2.2 制備對(duì)照品溶液

    稱取橙皮苷標(biāo)準(zhǔn)品0.0050g,用甲醇將其定容至50mL,就可得濃度為0.10mg/mL蘆丁的標(biāo)準(zhǔn)溶液.

    2.3 波長(zhǎng)的測(cè)定

    分別取l.0mL對(duì)照品和l.0mL樣品溶液于10mL容量瓶中,用甲醇進(jìn)行稀釋至刻度,于200~500nm處進(jìn)行掃描,兩者均在280nm附近有最大吸收峰,因此試驗(yàn)中選擇測(cè)定的波長(zhǎng)為280nm.

    2.4 繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線

    分別精密吸取橙皮苷對(duì)照液(0.10mg/mL)0.00,0.50,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00mL于10.00mL容量瓶中,用甲醇進(jìn)行定容,在280nm處測(cè)吸光度.其吸光度值見表2.1.

    根據(jù)上表得回歸方程:A=2.72×10-2+18.102C,r=0.9979

    表2 .1紫外可見分光光度計(jì)測(cè)定吸光度

    3 大頭艾納香總黃酮成分的提取

    3.1 單因素實(shí)驗(yàn)

    用4個(gè)可能影響提取效果的因素做單因素試驗(yàn)即浸泡時(shí)間、乙醇濃度、固液比和超聲時(shí)間.把總黃酮得率作為考察指標(biāo),確定各個(gè)因素的合適范圍.考察其中一個(gè)因素對(duì)大頭艾納香總黃酮得率的影響時(shí),其他因素固定.

    3.1.1 浸泡時(shí)間對(duì)總黃酮得率的影晌

    精確稱取6份1.Og已脫脂的大頭艾納香粉末于燒瓶中,用濃度65%乙醇,固液比1:20,分別浸泡不同時(shí)間,超聲時(shí)間30min提取總黃酮,抽濾合并濾液,定容到25ml,取5ml蒸干用甲醇溶解過濾,甲醇定容到50ml,取1.0ml稀釋到lOml,使用紫外分光光度法測(cè)定吸光度,利用回歸方程(見2.4)計(jì)算總黃酮含量.

    圖3.1可以得出,隨著延長(zhǎng)浸泡時(shí)間,黃酮得率逐漸升高,超過了24h后,對(duì)黃酮得率的影響不大,從而可以確定浸泡時(shí)間最好為24h.

    圖3 .1浸泡時(shí)間對(duì)總黃酮提取效率的影響

    3.1.2 乙醇濃度對(duì)總黃酮得率的影響

    精確稱取6份1.Og已脫脂的大頭艾納香粉末于燒瓶中,分別用不同濃度的乙醇,固液比1:20,浸泡24小時(shí),超聲時(shí)間30min提取總黃酮,抽濾合并濾液,定容到25ml,取5ml蒸干用甲醇溶解過濾,甲醇定容到50ml,取1.0ml稀釋到lOml,使用紫外分光光度法測(cè)定吸光度,利用回歸方程(見2.4)計(jì)算總黃酮含量.

    圖3 .2乙醇濃度對(duì)總黃酮提取效率的影響

    圖3.2可以得出,在乙醇濃度達(dá)到65%之前隨著乙醇濃度的升高,總黃酮得率升高,在乙醇濃度為65%,總黃酮得率達(dá)到最大值,超過65%隨著乙醇濃度的增加,總黃酮得率逐漸變低,主要是因?yàn)?5%乙醇的極性與黃酮類物質(zhì)的極性相似[2],隨著升高乙醇濃度,部分脂溶性物質(zhì)的浸出增加,從而影響了黃酮類物質(zhì)的浸出.

    3.1.3 固液比對(duì)總黃酮得率的影響

    精確稱取5份1.Og已脫脂的大頭艾納香粉末于燒瓶中,分別用不同的固液比,濃度65%乙醇,浸泡24小時(shí),超聲時(shí)間30min提取總黃酮,抽濾合并濾液,定容到25m l,取5ml蒸干用甲醇溶解過濾,甲醇定容到50m l,取1.0ml稀釋到lOml,使用紫外分光光度法測(cè)定吸光度,利用回歸方程(見2.4)計(jì)算總黃酮含量.

    一般來說,溶劑用量越大,更有利于黃酮類物質(zhì)的擴(kuò)散,其提取效果就會(huì)越好.但是溶劑用量過大會(huì)給后續(xù)的工作如濃縮帶來不便,同時(shí)已經(jīng)浸出的黃酮對(duì)未浸出的黃酮有協(xié)同浸提作用,溶劑用量過大時(shí)不利于協(xié)同浸提[3].圖3.3可以得出,固液比為l:20時(shí)總黃酮得率最大,所以選取固液比為1:25左右為宜.

    圖3 .3固液比對(duì)總黃酮提取效率的影響

    3.1.4 超聲時(shí)間對(duì)總黃酮得率的影響

    精確稱取5份1.Og已脫脂的大頭艾納香粉末于燒瓶中,用濃度65%乙醇,固液比1:20,浸泡24小時(shí),不同的超聲時(shí)間提取總黃酮,抽濾合并濾液,定容到25ml,取5ml蒸干用甲醇溶解過濾,甲醇定容到50ml,取1.0ml稀釋到lOml,使用紫外分光光度法測(cè)定吸光度,利用回歸方程(見2.4)計(jì)算總黃酮含量.

    圖3 .4超聲時(shí)間對(duì)總黃酮提取效率的影響

    圖3.4表明,超聲時(shí)間30min時(shí)達(dá)到最大值,原因是時(shí)間在30min時(shí),黃酮類物質(zhì)溶出已達(dá)到動(dòng)態(tài)平衡,再延長(zhǎng)超聲時(shí)間,部分熱敏組分可能破壞或者時(shí)間過長(zhǎng)溶劑揮發(fā)乙醇濃度降低從而總黃酮得率下降[2].

    3.2 正交實(shí)驗(yàn)

    精確稱取9份1.Og已脫脂的大頭艾納香粉末于燒瓶中,采用超聲法提取總黃酮,根據(jù)正交表進(jìn)行實(shí)驗(yàn),改變提取條件(不同乙醇濃度、不同固液比、不同超聲時(shí)間和不同提取次數(shù))提取,抽濾合并濾液,定容到25ml,取5ml蒸干用甲醇溶解過濾,甲醇定容到50m l,取1.0ml稀釋到lOml,使用紫外分光光度法測(cè)定吸光度,利用回歸方程(見2.4)計(jì)算總黃酮含量,確定超聲提取的最佳工藝見表3.1和表3.2.

    表3 .1超聲提取正交實(shí)驗(yàn)因素水平表

    實(shí) 驗(yàn) 號(hào)A B C D總 黃 酮含量(%) 1 1 1 1 1 3.514 2 1 2 2 2 3.818 3 1 3 3 3 3.53 4 2 1 2 3 4.484 5 2 2 3 1 4.334 6 2 3 1 2 3.782 7 3 1 3 2 3.378 8 3 2 1 3 4.096 9 3 3 2 1 3.906 k13.062 3.792 3.797 3.918 k2 3.793 3.469 3.743 4.037極 差R 1.138 0.614 0.056 0.378優(yōu) 水 平A2B2C2D34.2 4.083 3.799 3.659 k3

    單因素實(shí)驗(yàn)與正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,4個(gè)因素對(duì)總黃酮得率的影響大小依次為:乙醇濃度A>固液比B>提取次數(shù)D>超聲時(shí)間C,確定大頭艾納香總黃酮提取的最佳工藝為A2B2C2D3.即濃度65%乙醇,固液比1:20,超聲時(shí)間30min,提取3次,浸泡24h.

    3.3 驗(yàn)證提取工藝

    為確定最佳工藝的穩(wěn)定性和合理性,稱取1.Og已脫脂的大頭艾納香粉末65%乙醇20倍量提取30min提取3次,合并濾液,濃縮到25m l,精密量取5m l蒸干,甲醇溶解定容至50ml,精密量取1.0ml定容至10ml,用紫外分光光度法測(cè)定總黃酮含量.平行做5份,含量平均值為4.417%,RSD為1.84%,工藝穩(wěn)定.

    表3 .3最佳工藝的驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)

    4 結(jié)論

    超聲波提取法有省時(shí),節(jié)能,提取率高的優(yōu)點(diǎn).因此我們采用超聲法提取大頭艾納香總黃酮,通過正交與單因素實(shí)驗(yàn)得到的最佳工藝為:濃度65%乙醇,固液比l:20,超聲時(shí)間30min,提取3次,浸泡24h.在這些條件下,提取率最高,總黃酮得率可達(dá)4.417%.此工藝實(shí)驗(yàn)重現(xiàn)性好,比較簡(jiǎn)單,對(duì)一些工藝開發(fā)有很好的參考價(jià)值.

    〔1〕楊榮平,壽清耀,王賓豪等.紫外分光光度法測(cè)定復(fù)方補(bǔ)骨質(zhì)緩釋片中補(bǔ)骨脂總黃酮的含量[J].中國(guó)藥房,2007,18(9):673-674.

    〔2〕朱萬靖,倪培德,江志煒.沙棘果渣中黃酮類化合物最佳提取工藝研究[J].中國(guó)油脂,2001,26(1):35-37.

    〔3〕龔建良,李姣娟,陳叢瑾.微波法提取油茶葉總黃酮的工藝研究[J].安徽農(nóng)業(yè)科學(xué),2007,35(35):11372~11374.

    TQ461

    A

    1673-260X(2014)07-0068-03

    衡陽市科技局基礎(chǔ)研究計(jì)劃項(xiàng)目(2012KJ36(衡科發(fā)[2012]75號(hào)));湖南省教育廳高??蒲许?xiàng)目(12C1059(湘教通[2012]596號(hào)))

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