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    雙面印制電路的印刷、吸附、催化加成法制備工藝

    2014-07-31 07:19:48鄭鑫遙楊振國
    印制電路信息 2014年7期
    關(guān)鍵詞:銅層印制電路掩膜

    常 煜 楊 超 鄭鑫遙 楊振國

    (復(fù)旦大學(xué)材料科學(xué)系,上海 200433)

    1 前言

    印制電路的傳統(tǒng)制備工藝是以光刻與腐蝕為核心的“減成法”:在覆銅板的表面貼涂感光膜,在掩膜覆蓋下進(jìn)行選擇性曝光;顯影并暴露出反相圖形;使用腐蝕的方法蝕刻掉多余銅膜,并除去感光膜,得到導(dǎo)電線路。如果雙面印制電路制造首先鉆通孔,并使用粗化、敏化、活化的膠體鈀催化化學(xué)鍍銅方法使通孔金屬化,以導(dǎo)通上下兩層, 然后采用光刻腐蝕工藝制備上下表面的導(dǎo)電線路。雙面印制電路的傳統(tǒng)工藝存在工序復(fù)雜,浪費(fèi)材料,成本較高等問題。

    印制電路的“加成”制備一直是研究熱點(diǎn),人們開發(fā)出了“半加成法”[1]、催化性基板法、印刷導(dǎo)電漿料法[2]、印刷納米導(dǎo)電油墨法[3]-[7]、印刷金屬有機(jī)分解油墨法[8][9]、印刷催化油墨法[10]-[18]等工藝去解決 “減成”工藝缺點(diǎn)。尤其是后三種,更是國際研究主流。替代工藝具有工序簡化、材料節(jié)約、污染減少等優(yōu)點(diǎn),但是這些新工藝或在性能或在成本上存在致命缺陷,短時間內(nèi)無法完全替代傳統(tǒng)工藝。此外,除了催化性基板法外,其他替代方法并沒有提供制造通孔的新方法,無法一步直接制備應(yīng)用更加廣泛的雙面印制電路。

    基于離子吸附原理的結(jié)合印刷技術(shù)和化學(xué)鍍技術(shù)的印刷、吸附、催化加成法工藝是近來本課題組發(fā)展的一種印制電路的新型“加成”制備工藝(見Fabrication of Copper Patterns on Flexible Substrate by Patterning,Adsorption,Plating Process, ACS Applied Materials and Interfaces, 2014, 6, 768-772),此工藝通過印刷含有特定基團(tuán)的離子吸附油墨,在基板上形成線路圖形,再浸入催化離子溶液中,特定基團(tuán)可以絡(luò)合吸附催化離子至圖形表面,最后使用化學(xué)鍍使線路金屬化?;诖斯に?,本文介紹了近來開發(fā)的雙面印制電路的印刷、吸附、催化加成法制備方法,此“加成”工藝可以實(shí)現(xiàn)雙面印制電路線路和通孔的一步制備,縮減了工序,降低了成本,線路與通孔性能優(yōu)良,有較高的應(yīng)用潛力。

    2 實(shí)驗(yàn)部分

    2.1 儀器與試劑

    KH-77003D光學(xué)顯微鏡(日本浩視),JSM-6701M掃描電子顯微鏡(日本JEOL),Dektak 150表面輪廓儀(美國Veeco),SB100/A四探針方阻儀(上海乾峰),M1536dnf激光打印機(jī)(美國惠普)。

    乙醇、異丙醇、乙酸丁酯、乙酸乙酯、二甲苯、硝酸銀、氫氧化鈉、硫酸銅、甲醛(35%水溶液)、3-巰丙基三乙氧基硅烷(95%)、EDTA二鈉、酒石酸鉀鈉、亞鐵氰化鉀、聚對苯二甲酸乙二醇酯(PET)膜(150μm)購于上海國藥集團(tuán),3-氨丙基三乙氧基硅烷(99%)、2,2-聯(lián)吡啶購于上海阿拉丁試劑有限公司,未標(biāo)明純度均表示分析純。

    2.2 工藝流程

    印刷、吸附、催化加成法工藝制備雙面印制電路的流程見圖1。

    圖1 印刷、吸附、催化加成法工藝制備雙面印制電路流程

    2.2.1 PET基板預(yù)處理

    市購150 mm PET基板使用前需要表面除油。除油使用1%硬脂酸鈉水溶液在50 ℃浸泡10 min,取出后用去離子水清洗,并在烘箱中80 ℃烘干30 min。

    2.2.2 鉆孔

    使用機(jī)械鉆孔裝置對PET基板上需要導(dǎo)通的部位鉆孔,鉆孔后用清水清洗,并在烘箱中烘干。

    2.2.3 浸涂離子吸附油墨

    將鉆孔后的PET基板浸入離子吸附油墨中30 s,取出后置于烘箱中80 ℃烘干30 min,在PET基板和通孔表面形成一層離子吸附涂層。

    離子吸附油墨的制備方法:3 g 3-氨丙基三乙氧基硅烷,1 g 3-巰丙基三乙氧基硅烷,0.4 g乙醇,0.1 g異丙醇,0.5 g去離子水加入至10 ml燒杯中,在25 ℃下攪拌反應(yīng)24 h。再加入33 g乙醇,6 g乙酸丁酯,6 g二甲苯,攪拌10 min,就得到離子吸附油墨。

    2.2.4 印刷掩膜

    浸涂離子吸附油墨后的基板使用激光打印的方式,在表面印刷上掩膜,暴露出線路圖形和通孔處。

    2.2.5 吸附銀離子

    將印刷掩膜后的基板浸入50 ℃下0.05 mol·L-1的硝酸銀水溶液30 s,使銀離子與離子吸附層上的胺基絡(luò)合從而被吸附至圖形與通孔表面。取出后用去離子水清洗,并烘干。

    2.2.6 除去掩膜

    吸附銀離子后,基板置于乙酸乙酯當(dāng)中,并通過超聲,使掩膜溶解。取出后用去離子水清洗,并烘干。

    2.2.7 化學(xué)鍍銅

    基板被置于40 ℃化學(xué)鍍銅液中進(jìn)行線路與通孔的金屬化?;瘜W(xué)鍍液成分包括:15 g·L-1的硫酸銅,14 g·L-1的酒石酸鉀鈉,19.5 g·L-1的EDTA二鈉,14.5 g·L-1的氫氧化鈉,0.01 g·L-1的亞鐵氰化鉀,0.01 g·L-1的2,2-聯(lián)吡啶,15 ml·L-1的甲醛水溶液,溶劑為水。

    3 結(jié)果與討論

    3.1 離子吸附油墨成膜與吸附機(jī)理

    3-氨丙基三乙氧基硅烷和3-巰丙基三乙氧基硅烷是常用硅烷偶聯(lián)劑,遇水容易水解,乙氧基會被水解形成羥基,而硅羥基不穩(wěn)定,又極易脫水縮合,形成聚硅氧烷結(jié)構(gòu),得到表面帶有胺基、巰基和羥基的以硅氧鍵為主體的納米微球,分散在溶劑當(dāng)中,得到離子吸附油墨。由于溶劑的存在,離子吸附油墨中的納米顆??梢栽陂L時間保持穩(wěn)定。一旦油墨被涂覆在基板上后,并通過加熱使溶劑揮發(fā),納米顆粒即會通過表面上的羥基進(jìn)一步縮合,形成以聚硅氧為結(jié)構(gòu)的膜。反應(yīng)機(jī)理見圖2。

    離子吸附油墨涂覆成膜后,分子中存在的胺基則是提供離子吸附的功能。在浸入硝酸銀溶液時,胺基會與銀離子以配位鍵絡(luò)合,形成銀胺絡(luò)合物,將銀離子穩(wěn)定的吸附在膜上。而分子中的巰基則可以起到穩(wěn)定離子吸附膜,提高疏水性的功能。

    3.2 鍍銅時間與導(dǎo)線性能參數(shù)關(guān)系

    在化學(xué)鍍銅的過程中,吸附至線路圖形和通孔內(nèi)壁的銀離子會先被甲醛還原成納米銀單質(zhì),然后納米銀單質(zhì)會引發(fā)化學(xué)鍍銅反應(yīng)的進(jìn)行,使銅離子被甲醛還原以銅單質(zhì)的形式沉積在納米銀上。而沉積下來的銅單質(zhì)一樣可以引發(fā)化學(xué)鍍銅的反應(yīng),導(dǎo)致銅層可以不斷增厚。鍍銅時間與導(dǎo)電線路方阻和厚度的關(guān)系見圖3。銅層的電阻率為銅層的方阻乘以銅層的厚度,這一數(shù)據(jù)可從圖3中得到:鍍銅時間15 min之前,電阻率較大,原因是銅層還沒有完整的覆蓋表面;30 min之后,電阻率達(dá)到較穩(wěn)定的數(shù)值,90 min時可達(dá)到1.73 mΩ·cm,與純銅的電阻率(1.72 mΩ·cm)基本一致。可實(shí)際上,化學(xué)鍍銅得到的銅層當(dāng)中含有較多的氫氣,這些氫氣形成一系列的微孔,導(dǎo)致銅層的電阻率一般在1.9 mΩ·cm以上。而本工藝中,化學(xué)鍍銅得到的銅層電阻率與純銅基本一致,主要是由于銅層一部分處于離子吸附膜當(dāng)中,而實(shí)際測量的是銅層高于離子吸附膜的那一部分,所以銅層的實(shí)際厚度應(yīng)大于測量值,故銅層的實(shí)際電阻率也應(yīng)略大于測量值。

    3.3 線路和通孔的表觀形貌

    使用光學(xué)顯微鏡和SEM對線路和通孔進(jìn)行表觀形貌分析,見圖4。圖4a是導(dǎo)電線路的光學(xué)顯微圖像,線路寬度為300 mm左右。線路的分辨率與掩膜的分辨率有直接關(guān)系,使用更精密的制備掩膜的方法可以得到更加精細(xì)的線路。本文中使用民用的激光打印機(jī)(1200 dpi)來進(jìn)行掩膜的印制,理論上可以得到20 mm線寬的導(dǎo)線,實(shí)際上考慮到激光印刷的掩膜邊緣的不規(guī)整,100 mm是激光印刷制備掩膜的極限。如果使用光刻的方式制備掩膜,則可以得到更加精細(xì)的線寬。由于“加成法”工藝不存在線路側(cè)蝕的問題,理論上使用光刻制備掩膜可達(dá)到幾微米甚至納米級別的導(dǎo)線。圖4b和圖4c是通孔的光學(xué)顯微圖像,可以看出,200 mm的通孔可以在化學(xué)鍍銅的過程中表面被銅完全覆蓋,以實(shí)現(xiàn)線路的完全導(dǎo)通。

    3.4 實(shí)際電路照片

    使用印刷、吸附、催化加成法工藝制備雙面印制電路樣品,見圖5。電路通過兩個200 mm通孔使上下兩層線路導(dǎo)通,并使用導(dǎo)電膠連接電路。

    4 結(jié)論

    印刷、吸附、催化加成法工藝可以簡單、低成本、一步直接制備雙面印制電路。本工藝基于胺基對銀離子的吸附原理,結(jié)合了印刷技術(shù)和化學(xué)鍍技術(shù),通過90 min沉銅可以得到方阻6.9 mW,厚度2.5 mm,電阻率1.73 mW·cm的導(dǎo)電線路。而通孔表面也能夠得到完全覆蓋的銅層,保證上下兩層電路的導(dǎo)通。因此,此工藝在雙面印制電路的加成制備中有較大的應(yīng)用前景。

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