用SFY20A全自動水分測定儀檢測噴霧干燥后的粉料水分

高國玲

摘 要：在等靜壓干法成型工藝的噴霧干燥工序中，實驗用SFY20A水分測定儀檢測噴霧干燥后的粉料水分，使檢測周期由原來的45 min，縮短為3～5 min。從而能及時指導操作人員調整控制參數(shù)，保證粉料水分控制在合理的工藝范圍內。

關鍵詞：噴霧干燥；粉料；電瓷；等靜壓干法成型；超高壓；特高壓

1 前言

隨著我國電力事業(yè)的發(fā)展，超高壓、特高壓電瓷產品應運而生，而且被越來越廣泛使用。這類電瓷產品對其性能指標要求很高，因此只有用先進的等靜壓干法成型工藝才能保證產品的質量。在等靜壓干法成型工藝中，噴霧干燥后的粉料水分是主要的控制參數(shù)，用傳統(tǒng)的紅外線烘燈法測定需45 min。而噴霧干燥是一個連續(xù)的流程，一旦水分不合格，從取料到出結果的45 min內，生產的粉料將都是廢品。所以，粉料水分的檢測周期越短越好。經多次實驗，筆者選定了SFY20A全自動水分測定儀，對噴霧干燥后的粉料水分進行了測定，并分析了其與傳統(tǒng)紅外線烘燈法檢測粉料水分間的區(qū)別。

2 粉料水分對質量和工藝的影響

眾所周知，當粉料水分較高時，顆粒之間可塑性移動能力較強，內摩擦力較小，坯體在較低的壓力下就可壓實。此時，坯體內顆粒的空隙幾乎被水填滿，水是不可壓縮的，提高壓制壓力坯料也不可能進一步地致密。當坯料水分較低時，顆粒之間塑性移動能力低，空氣增多，需較大壓力坯體才能致密，低水分的粉料可壓縮性較好，但臨界壓力較高。所以，粉料水分需控制在一個合理的范圍內，才能提高坯體的致密度。

3 SFY20A水分測定儀的概況和技術說明

3.1 SFY20A水分測定儀的概況

SFY20A水分測定儀是在電子天平基礎上配置高精度稱重傳感器，將樣品平鋪在Ф90 mm的樣品盤中；采用500 W鹵素燈設計成二次輻射加熱源，使樣品溫度在3 min達到200 ℃；電子屏幕自動顯示樣品重量、加熱溫度、樣品水分、加熱時間。只需用幾克樣品，就能快速、準確地測定水分。

3.2 SFY20A水分測定儀的技術說明

本實驗中采用SFY20A水分測定儀測試粉料水分的技術說明如下：

（1） 測量方式：自動模式、定時模式、手動模式；

（2） 稱重范圍：0～100 g；

（3） 溫度范圍：60℃～200 ℃；

（4） 最小讀數(shù)：0.001 g；

（5） 測定精度（每分鐘含水率的變化率）：0.01%～5%/min。

4 實驗內容

4.1 實驗方案

本實驗方案為：結合儀器的技術說明和筆者公司對粉料的要求（粉料水分控制在1.0%±0.2%，且每小時檢測一次。）確定如下實驗參數(shù)。

（1） 測量方式選用

本實驗測量方式選用自動模式，即每一分鐘含水率的變化率（測定精度）小于預設值時，測量自動停止，并完成測量。

（2） 新老方法對粉料水分測試的對比實驗方案

本實驗暫定三種方案進行粉料水分測試。其方案1中，假設設定溫度為200 ℃，測定精度為0.05%/min，樣品重量為20 g。方案2與方案1的區(qū)別為樣品重量不同，其為10 g。方案3中，假設設定溫度為200 ℃，測定精度為0.02%/min，樣品重量為5 g。其實驗方案詳情如表1所示。并在方案設計好后，對三個方案中的樣品分別進行SFY20A水分測定儀與傳統(tǒng)紅外線烘燈法進行粉料水分的測試。

4.2 實驗結果分析

從生產現(xiàn)場取樣，按實驗方案對樣品進行粉料水分測定。其第一輪實驗詳情如表2所示。

由表2可知，SFY20A水分測定儀測試結果與烘燈測試結果相差較大。SFY20A水分測定儀能在150～180 s的時間內準確測量出粉料的水分。而傳統(tǒng)的方法對于同樣的樣品則需要長達45 min才能檢測出粉料的水分含量。而且還不難發(fā)現(xiàn)，方案3相比其它兩種方案耗時要長，因此，本實驗方案不予以采用。雖然方案2用時最短，但通過對比發(fā)現(xiàn)，方案2中檢測到粉料中水分的含量普遍偏高，因此也不可取。

為了進一步確定樣品的烘干溫度，因此，本實驗決定將加熱溫度降為160 ℃，并用方案1與方案2做第二輪對比實驗。其實驗詳情如表3所示。

由表3可知，采用SFY20A水分測定儀測試粉料水分其重復性較好。并且當樣品為20g時，其比烘干法測出來的水分值偏低，且偏差較大。但從實驗發(fā)現(xiàn)，采用10 g樣品測定其水分含量比烘干法普遍偏高。兩種方案都沒有達到預想的目標，但相比10 g樣品的實驗結果更為理想。因此，為了讓實驗更加精確，本實驗選取10 g樣品進行第三輪實驗。此輪實驗主要是通過改變溫度（降為140 ℃），測出粉料含水量所需要的時間，其實驗詳情如表4所示。

由表4可知，SFY20A水分測定儀測定的樣品水分比烘干法還是普遍偏高，因此，需要繼續(xù)降低加熱溫度。通過反復實驗，最后決定，在其他參數(shù)不變的情況下，采用110 ℃和120 ℃加熱溫度進行實驗，此實驗稱為第四輪對比實驗，其詳情如表5所示。

由表5可知，110 ℃時儀器測定的樣品水分比烘干法普遍偏低；120 ℃時兩種方法檢測結果相近。所用時間都在三分鐘左右，能滿足工藝要求。因此，實驗發(fā)現(xiàn)，當控制參數(shù)溫度為120 ℃、測定精度為0.05%/min、樣品重量為10 g時，檢測效果最佳。

5 結論

驗證結果證實，當控制設定溫度為120 ℃、測定精度為0.05%/min、樣品重量為10 g時，SFY20A水分測定儀能在3 min左右快速檢測出粉料水分，而且檢測結果與紅外線烘燈法的檢測結果相近，能滿足工藝要求，可投入大生產使用。

摘 要：在等靜壓干法成型工藝的噴霧干燥工序中，實驗用SFY20A水分測定儀檢測噴霧干燥后的粉料水分，使檢測周期由原來的45 min，縮短為3～5 min。從而能及時指導操作人員調整控制參數(shù)，保證粉料水分控制在合理的工藝范圍內。

關鍵詞：噴霧干燥；粉料；電瓷；等靜壓干法成型；超高壓；特高壓

1 前言

隨著我國電力事業(yè)的發(fā)展，超高壓、特高壓電瓷產品應運而生，而且被越來越廣泛使用。這類電瓷產品對其性能指標要求很高，因此只有用先進的等靜壓干法成型工藝才能保證產品的質量。在等靜壓干法成型工藝中，噴霧干燥后的粉料水分是主要的控制參數(shù)，用傳統(tǒng)的紅外線烘燈法測定需45 min。而噴霧干燥是一個連續(xù)的流程，一旦水分不合格，從取料到出結果的45 min內，生產的粉料將都是廢品。所以，粉料水分的檢測周期越短越好。經多次實驗，筆者選定了SFY20A全自動水分測定儀，對噴霧干燥后的粉料水分進行了測定，并分析了其與傳統(tǒng)紅外線烘燈法檢測粉料水分間的區(qū)別。

2 粉料水分對質量和工藝的影響

眾所周知，當粉料水分較高時，顆粒之間可塑性移動能力較強，內摩擦力較小，坯體在較低的壓力下就可壓實。此時，坯體內顆粒的空隙幾乎被水填滿，水是不可壓縮的，提高壓制壓力坯料也不可能進一步地致密。當坯料水分較低時，顆粒之間塑性移動能力低，空氣增多，需較大壓力坯體才能致密，低水分的粉料可壓縮性較好，但臨界壓力較高。所以，粉料水分需控制在一個合理的范圍內，才能提高坯體的致密度。

3 SFY20A水分測定儀的概況和技術說明

3.1 SFY20A水分測定儀的概況

SFY20A水分測定儀是在電子天平基礎上配置高精度稱重傳感器，將樣品平鋪在Ф90 mm的樣品盤中；采用500 W鹵素燈設計成二次輻射加熱源，使樣品溫度在3 min達到200 ℃；電子屏幕自動顯示樣品重量、加熱溫度、樣品水分、加熱時間。只需用幾克樣品，就能快速、準確地測定水分。

3.2 SFY20A水分測定儀的技術說明

本實驗中采用SFY20A水分測定儀測試粉料水分的技術說明如下：

（1） 測量方式：自動模式、定時模式、手動模式；

（2） 稱重范圍：0～100 g；

（3） 溫度范圍：60℃～200 ℃；

（4） 最小讀數(shù)：0.001 g；

（5） 測定精度（每分鐘含水率的變化率）：0.01%～5%/min。

4 實驗內容

4.1 實驗方案

本實驗方案為：結合儀器的技術說明和筆者公司對粉料的要求（粉料水分控制在1.0%±0.2%，且每小時檢測一次。）確定如下實驗參數(shù)。

（1） 測量方式選用

本實驗測量方式選用自動模式，即每一分鐘含水率的變化率（測定精度）小于預設值時，測量自動停止，并完成測量。

（2） 新老方法對粉料水分測試的對比實驗方案

本實驗暫定三種方案進行粉料水分測試。其方案1中，假設設定溫度為200 ℃，測定精度為0.05%/min，樣品重量為20 g。方案2與方案1的區(qū)別為樣品重量不同，其為10 g。方案3中，假設設定溫度為200 ℃，測定精度為0.02%/min，樣品重量為5 g。其實驗方案詳情如表1所示。并在方案設計好后，對三個方案中的樣品分別進行SFY20A水分測定儀與傳統(tǒng)紅外線烘燈法進行粉料水分的測試。

4.2 實驗結果分析

從生產現(xiàn)場取樣，按實驗方案對樣品進行粉料水分測定。其第一輪實驗詳情如表2所示。

由表2可知，SFY20A水分測定儀測試結果與烘燈測試結果相差較大。SFY20A水分測定儀能在150～180 s的時間內準確測量出粉料的水分。而傳統(tǒng)的方法對于同樣的樣品則需要長達45 min才能檢測出粉料的水分含量。而且還不難發(fā)現(xiàn)，方案3相比其它兩種方案耗時要長，因此，本實驗方案不予以采用。雖然方案2用時最短，但通過對比發(fā)現(xiàn)，方案2中檢測到粉料中水分的含量普遍偏高，因此也不可取。

為了進一步確定樣品的烘干溫度，因此，本實驗決定將加熱溫度降為160 ℃，并用方案1與方案2做第二輪對比實驗。其實驗詳情如表3所示。

由表3可知，采用SFY20A水分測定儀測試粉料水分其重復性較好。并且當樣品為20g時，其比烘干法測出來的水分值偏低，且偏差較大。但從實驗發(fā)現(xiàn)，采用10 g樣品測定其水分含量比烘干法普遍偏高。兩種方案都沒有達到預想的目標，但相比10 g樣品的實驗結果更為理想。因此，為了讓實驗更加精確，本實驗選取10 g樣品進行第三輪實驗。此輪實驗主要是通過改變溫度（降為140 ℃），測出粉料含水量所需要的時間，其實驗詳情如表4所示。

由表4可知，SFY20A水分測定儀測定的樣品水分比烘干法還是普遍偏高，因此，需要繼續(xù)降低加熱溫度。通過反復實驗，最后決定，在其他參數(shù)不變的情況下，采用110 ℃和120 ℃加熱溫度進行實驗，此實驗稱為第四輪對比實驗，其詳情如表5所示。

由表5可知，110 ℃時儀器測定的樣品水分比烘干法普遍偏低；120 ℃時兩種方法檢測結果相近。所用時間都在三分鐘左右，能滿足工藝要求。因此，實驗發(fā)現(xiàn)，當控制參數(shù)溫度為120 ℃、測定精度為0.05%/min、樣品重量為10 g時，檢測效果最佳。

5 結論

驗證結果證實，當控制設定溫度為120 ℃、測定精度為0.05%/min、樣品重量為10 g時，SFY20A水分測定儀能在3 min左右快速檢測出粉料水分，而且檢測結果與紅外線烘燈法的檢測結果相近，能滿足工藝要求，可投入大生產使用。

摘 要：在等靜壓干法成型工藝的噴霧干燥工序中，實驗用SFY20A水分測定儀檢測噴霧干燥后的粉料水分，使檢測周期由原來的45 min，縮短為3～5 min。從而能及時指導操作人員調整控制參數(shù)，保證粉料水分控制在合理的工藝范圍內。

關鍵詞：噴霧干燥；粉料；電瓷；等靜壓干法成型；超高壓；特高壓

1 前言

隨著我國電力事業(yè)的發(fā)展，超高壓、特高壓電瓷產品應運而生，而且被越來越廣泛使用。這類電瓷產品對其性能指標要求很高，因此只有用先進的等靜壓干法成型工藝才能保證產品的質量。在等靜壓干法成型工藝中，噴霧干燥后的粉料水分是主要的控制參數(shù)，用傳統(tǒng)的紅外線烘燈法測定需45 min。而噴霧干燥是一個連續(xù)的流程，一旦水分不合格，從取料到出結果的45 min內，生產的粉料將都是廢品。所以，粉料水分的檢測周期越短越好。經多次實驗，筆者選定了SFY20A全自動水分測定儀，對噴霧干燥后的粉料水分進行了測定，并分析了其與傳統(tǒng)紅外線烘燈法檢測粉料水分間的區(qū)別。

2 粉料水分對質量和工藝的影響

眾所周知，當粉料水分較高時，顆粒之間可塑性移動能力較強，內摩擦力較小，坯體在較低的壓力下就可壓實。此時，坯體內顆粒的空隙幾乎被水填滿，水是不可壓縮的，提高壓制壓力坯料也不可能進一步地致密。當坯料水分較低時，顆粒之間塑性移動能力低，空氣增多，需較大壓力坯體才能致密，低水分的粉料可壓縮性較好，但臨界壓力較高。所以，粉料水分需控制在一個合理的范圍內，才能提高坯體的致密度。

3 SFY20A水分測定儀的概況和技術說明

3.1 SFY20A水分測定儀的概況

SFY20A水分測定儀是在電子天平基礎上配置高精度稱重傳感器，將樣品平鋪在Ф90 mm的樣品盤中；采用500 W鹵素燈設計成二次輻射加熱源，使樣品溫度在3 min達到200 ℃；電子屏幕自動顯示樣品重量、加熱溫度、樣品水分、加熱時間。只需用幾克樣品，就能快速、準確地測定水分。

3.2 SFY20A水分測定儀的技術說明

本實驗中采用SFY20A水分測定儀測試粉料水分的技術說明如下：

（1） 測量方式：自動模式、定時模式、手動模式；

（2） 稱重范圍：0～100 g；

（3） 溫度范圍：60℃～200 ℃；

（4） 最小讀數(shù)：0.001 g；

（5） 測定精度（每分鐘含水率的變化率）：0.01%～5%/min。

4 實驗內容

4.1 實驗方案

本實驗方案為：結合儀器的技術說明和筆者公司對粉料的要求（粉料水分控制在1.0%±0.2%，且每小時檢測一次。）確定如下實驗參數(shù)。

（1） 測量方式選用

本實驗測量方式選用自動模式，即每一分鐘含水率的變化率（測定精度）小于預設值時，測量自動停止，并完成測量。

（2） 新老方法對粉料水分測試的對比實驗方案

本實驗暫定三種方案進行粉料水分測試。其方案1中，假設設定溫度為200 ℃，測定精度為0.05%/min，樣品重量為20 g。方案2與方案1的區(qū)別為樣品重量不同，其為10 g。方案3中，假設設定溫度為200 ℃，測定精度為0.02%/min，樣品重量為5 g。其實驗方案詳情如表1所示。并在方案設計好后，對三個方案中的樣品分別進行SFY20A水分測定儀與傳統(tǒng)紅外線烘燈法進行粉料水分的測試。

4.2 實驗結果分析

從生產現(xiàn)場取樣，按實驗方案對樣品進行粉料水分測定。其第一輪實驗詳情如表2所示。

由表2可知，SFY20A水分測定儀測試結果與烘燈測試結果相差較大。SFY20A水分測定儀能在150～180 s的時間內準確測量出粉料的水分。而傳統(tǒng)的方法對于同樣的樣品則需要長達45 min才能檢測出粉料的水分含量。而且還不難發(fā)現(xiàn)，方案3相比其它兩種方案耗時要長，因此，本實驗方案不予以采用。雖然方案2用時最短，但通過對比發(fā)現(xiàn)，方案2中檢測到粉料中水分的含量普遍偏高，因此也不可取。

為了進一步確定樣品的烘干溫度，因此，本實驗決定將加熱溫度降為160 ℃，并用方案1與方案2做第二輪對比實驗。其實驗詳情如表3所示。

由表3可知，采用SFY20A水分測定儀測試粉料水分其重復性較好。并且當樣品為20g時，其比烘干法測出來的水分值偏低，且偏差較大。但從實驗發(fā)現(xiàn)，采用10 g樣品測定其水分含量比烘干法普遍偏高。兩種方案都沒有達到預想的目標，但相比10 g樣品的實驗結果更為理想。因此，為了讓實驗更加精確，本實驗選取10 g樣品進行第三輪實驗。此輪實驗主要是通過改變溫度（降為140 ℃），測出粉料含水量所需要的時間，其實驗詳情如表4所示。

由表4可知，SFY20A水分測定儀測定的樣品水分比烘干法還是普遍偏高，因此，需要繼續(xù)降低加熱溫度。通過反復實驗，最后決定，在其他參數(shù)不變的情況下，采用110 ℃和120 ℃加熱溫度進行實驗，此實驗稱為第四輪對比實驗，其詳情如表5所示。

由表5可知，110 ℃時儀器測定的樣品水分比烘干法普遍偏低；120 ℃時兩種方法檢測結果相近。所用時間都在三分鐘左右，能滿足工藝要求。因此，實驗發(fā)現(xiàn)，當控制參數(shù)溫度為120 ℃、測定精度為0.05%/min、樣品重量為10 g時，檢測效果最佳。

5 結論

驗證結果證實，當控制設定溫度為120 ℃、測定精度為0.05%/min、樣品重量為10 g時，SFY20A水分測定儀能在3 min左右快速檢測出粉料水分，而且檢測結果與紅外線烘燈法的檢測結果相近，能滿足工藝要求，可投入大生產使用。