微波消解石墨爐原子吸收光譜法測定苦蕎麥制品中痕量硒

羅茜

（西昌學院輕化工程學院，四川西昌615013）

蕎麥（Fagopyrum tartaricum Gaertn）屬蓼科蕎麥屬植物種子[1]，主要分為苦蕎和甜蕎兩種，在四川涼山地區(qū)主要種植的是苦蕎?？嗍w營養(yǎng)豐富，含有大量黃酮類、維生素、微量元素和蛋白質等營養(yǎng)物質，是涼山彝族同胞最主要的糧食作物，同時苦蕎在醫(yī)學上還具有重要的藥用價值，據(jù)《食療本草》、《本草綱目》記載，苦蕎麥“實腸胃，益氣力，續(xù)精神，能練五臟滓穢”、“降氣寬腸，磨積滯，消熱腫風痛”?，F(xiàn)代醫(yī)學研究表明，苦蕎具有清熱、降火、降血糖、降低血中膽固醇、抑制體內脂肪的蓄積、抗氧化、鎮(zhèn)痛抗炎、改善微循環(huán)、抗腫瘤等多種藥理作用[2-5]。涼山彝族民間也有高燒不退時捏生蕎面團敷在心口上涼血、新生嬰兒用苦蕎粉消炎的偏方應用。

而在中草藥藥效發(fā)揮過程中，微量元素的協(xié)同作用不可忽視，硒是人體必需的微量元素，適量的Se有降低人體血清甘油三脂的作用，能抑制脂質的過氧化反應，具有抗衰老、抗癌、預防心血管疾病等功效[6-7]，所以，苦蕎中硒含量的測定對了解苦蕎的藥用價值具有一定的積極意義。本文采用微波消解-石墨爐原子吸收光譜法對產自大涼山的苦蕎麥制品苦蕎粉和苦蕎茶中的硒含量進行了測定，確定了其硒的含量。

1 材料與方法

1.1 儀器和試劑

1.1.1 儀器

原子吸收分光光度計（WFX—120A）：北京瑞利分析儀器有限公司；光控石墨爐電源（WFX-1E）：北京瑞利分析儀器有限公司；微波快速消解系統(tǒng)（WX-4000型）：上海屹堯分析儀器有限公司；硒空心陰極燈：北京瑞利分析儀器有限公司。

1.1.2 試劑

硒標準溶液（1 g/L）：購自國家標準物質中心，使用時稀釋至1 000.0 ng/mL；硝酸、鹽酸為優(yōu)級純；其余試劑為分析純；實驗用水為二次石英亞沸蒸餾水；苦蕎粉和苦蕎茶：購自西昌市場。

1.2 儀器工作條件

石墨爐吸收光譜儀測定硒時的儀器基本工作參數(shù)見表1。

表1 石墨爐工作參數(shù)Table 1 Working parameters of graphite furnace

1.3 樣品的準備和消化處理

稱取少量苦蕎茶和苦蕎粉，在80℃下干燥8 h，用瓷研缽磨細，讓其全部通過100目篩。稱取磨細后的樣品0.500 0 g于聚四氟乙烯消解罐中，加入6 mL濃HNO3，在微波快速消解系統(tǒng)中按表2條件設置好后進行消解，完成后加入1.0 mL 30%H2O2，將所得的無色透明溶液轉移到50mL容量瓶中，再分別加入2mL2%Ni（NO3）2和1 mL 2%Mg（NO3）2溶液，用蒸鎦水稀釋至刻度，得到測定溶液，同時作空白液。

表2 微波消解條件Table 2 The conditions of microwave digestion

2 結果與討論

2.1 條件試驗

2.1.1 石墨爐原子化的加熱條件試驗

石墨爐原子化法加熱的步驟分為干燥、灰化、原子化及凈化四步，其加熱條件主要就是指這4個步驟中每步加熱溫度和加熱時間以及升溫方式。本文在使用Ni（NO3）2和Mg（NO3）2為基體改進劑的情況下，通過單因素實驗法對這幾個條件進行了試驗，所得最佳石墨爐原子化的加熱條件見表3。

2.1.2 基體改進劑和用量選擇

在石墨爐原子化法進行測定時，為了盡量消除基體的干擾，常常需要在較高的溫度下進行灰化，而硒是易揮發(fā)元素，在較高溫度灰化過程中，容易造成硒損失。通過加入基體改進劑與硒形成難揮發(fā)物質，就可以減少硒揮發(fā)損失。在測定硒時，經(jīng)常使用的基體改進劑是硝酸鈀和硝酸鎂[8]、硝酸鎳、吐溫-100[9]等物質以及這些物質的混合物。本文試驗了幾種基體改進劑，選用 Ni（NO3）2和 Mg（NO3）2混合基體改進劑，效果較好。再經(jīng)過用量和加入方式試驗，最佳的用量和方式是在50mL測定液中加入2mL2%Ni（NO3）2和1mL 2%Mg（NO3）2混合基體改進劑。

表3 石墨爐原子化的加熱條件Table 3 Heating conditions of graphite furnace atomic

2.1.3 測定方式的選擇

WFX—120A原子吸收分光光度計的測定方式有無背景校正、氘燈背景校正、自吸背景校正三種，我們對其進行了試驗，采用用氘燈背景校正方式測定時，所得標準曲線的線性關系和回收率均較好，測定時選用氘燈背景校正法進行。

2.2 標準曲線的測定

取100mL容量瓶7個，各加入10mL濃硝酸，4mL 2%Ni（NO3）2和 2 mL 2%Mg（NO3）2溶液，再分別加入一定體積的硒標準溶液，使其各容量瓶中硒的濃度為5、10、20、30、40、50、60 ng/mL，用蒸鎦水稀釋至刻度，測定各個溶液的吸光度。根據(jù)測得的吸光度進行回歸處理得到標準曲線方程和相關系數(shù)為：A=0.005 9×C+0.028 7，R=0.998 9。

2.3 樣品分析結果和加標回收實驗

準確稱取苦蕎粉和苦蕎茶0.500 0 g各10份，按上述1.3方法進行消解并測定其硒含量，平均值作為樣品的測得值見表4；同樣準確稱取苦蕎粉和苦蕎茶0.500 0 g各3份，在每份中各加入一定量的硒標準溶液，按相同方法測定，以測定的平均值計算加標回收率，結果見表4。

表4 測定結果與加標回收試驗（n=10）Table 4 Analytical results and recovery test mg/kg

3 結論

由測定結果可知，用此方法測定苦蕎粉和苦蕎茶中硒含量的相對標準偏差為：4.5%～5.1%；加標回收率為：94.4%～94.5%，方法簡便，結果可靠準確?？嗍w粉中硒含量為0.492 8 mg/kg，苦蕎茶中硒含量為0.530 3 mg/kg，含量相對較高，可作為補硒的優(yōu)良食物。

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