電感耦合等離子體發(fā)射光譜（ICP-AES）測定地?zé)崴?種微量元素

陳國娟

（國土資源部 沈陽礦產(chǎn)資源監(jiān)督檢測中心，遼寧 沈陽 110032）

前 言

進入21世紀，隨著自然資源的日益緊缺，地?zé)崮茏鳛橐环N新能源已經(jīng)得到了世界各國的廣泛關(guān)注[1]。我國地?zé)豳Y源豐富，自20世紀70年代以來，隨著科學(xué)技術(shù)的發(fā)展，地?zé)豳Y源在勘查和利用方面取得了重大的進展[3]。然而，地?zé)崴捎跍囟容^高、化學(xué)成分復(fù)雜，其中含有許多對人體有益的礦物質(zhì)和微量元素，同時也含有一些有害成分和污染物，因此，需要對地?zé)崴M行深入研究，以便合理科學(xué)地開發(fā)利用。

本文采用電感耦合等離子體發(fā)射光譜法（ICP-AES）,一次進樣同時測定地?zé)崴械?Fe、Mn、Li、Cu、Pb、Zn、Cd、Cr等常見的有益有害元素，優(yōu)選分析譜線，優(yōu)化了儀器條件和實驗條件，方法操作簡單、快速、準確，結(jié)果令人滿意。

2 實驗部分

2.1 主要儀器與試劑

IRIS IntrepidⅡXSP全譜直讀等離子體發(fā)射光譜儀（美國熱電公司），儀器的最佳工作參數(shù)見表1。

表1 ICP-AES最佳工作參數(shù)Table 1 The optimalworking condition for ICP-AES

金屬元素標準系列：Fe、Mn、Li、Cu、Pb、Zn、Cd、Cr8種金屬元素的標準儲備液都用其高純度的金屬配制成濃度為100.0μg·mL-1的標準溶液，測定時用 5%的 HNO3逐級稀釋成 0.00，10.0，20.0，40.0，80.0，100.0，200.0，400.0，800.0μg·L-1的標準系列溶液備用。

硝酸：優(yōu)級純。

實驗室用水：超純水。

地?zé)崴翰勺赃|寧沈陽。

2.2 實驗方法

取水樣50mL，加入0.5mL濃硝酸進行酸化，混勻，以保持樣品穩(wěn)定，待上機測定。

2.3 測定

儀器點火，穩(wěn)定30min后，在選定的儀器工作條件下，將試劑空白、標準系列溶液、樣品溶液依次進樣，由計算機采集數(shù)據(jù)、繪制標準曲線，計算并輸出分析結(jié)果。

3 結(jié)果與討論

3.1 分析譜線的選擇

一般元素都有許多條特征譜線，試驗中選擇譜線干擾少、靈敏度適中的分析譜線。元素的分析譜線見表2。

表2 待測元素分析線波長Table 2 The analytical linewave length of elementunder test

3.2 方法的檢出限

將按與試樣同步處理的空白溶液平行測定10次，取10次測定結(jié)果的3倍標準偏差作為各元素的檢出限。元素的檢出限見表3。

表3 各元素的檢出限Table 3 The detection limitof elements

3.3 樣品的測定結(jié)果、精密度及回收率實驗

對地?zé)崴畼悠叫袦y定6次，計算其相對標準偏差，在樣品中加入不同濃度的標準溶液，計算其加標回收率見表4，地?zé)崴泻袑θ梭w有益的礦物元素銅、鋅、鐵、錳、鋰，而有害元素鎘、鉻、鉛含量極低。樣品的精密度在0.59%～4.65%之間，加標回收率在94.22%～105.51%之間。

表4 各元素的精密度及加標回收率（n=6）Table 4 The precision and recovery of standard adding（n=6）

3 結(jié)論

利用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測定地?zé)崴械?種微量元素，樣品前處理簡單，方法線性范圍寬，檢出限低，具有較好的準確度和精密度，是國內(nèi)市場上進行地?zé)崴|(zhì)量控制和安全保障的理想方法。

［1］陶勇,陳亞妍,王華敏,等.地?zé)崴拈_發(fā)利用對環(huán)境和健康的影響［J］.中國環(huán)境科學(xué),1994,14（1）:37～40.

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［4］周艷明.現(xiàn)代農(nóng)業(yè)分析科學(xué)與技術(shù)［M］.長春:吉林科學(xué)技術(shù)出版社,2002:12.