脫苦處理對枸櫞汁品質(zhì)的影響

郁萌+劉春泉+牛麗影+李大婧

摘要：枸櫞為蕓香科柑橘屬植物，其果汁酸苦，不宜直接飲用。采用苯乙烯二乙基苯類大孔樹脂對枸櫞汁進行脫苦處理，并對脫苦前后枸櫞汁品質(zhì)變化進行了測定。感官評價結(jié)果顯示，脫苦前后的果汁外觀、氣味、滋味等屬性差異顯著；與脫苦前相比，脫苦后果汁濁度、可溶性固形物含量、可滴定酸含量、褐變度有明顯變化。

關(guān)鍵詞：枸櫞汁；樹脂；脫苦

中圖分類號：TS275.5文獻標(biāo)志碼：A文章編號：1002TS255.44-1302（2014）02-0211-04

收稿日期：2013-07-09

基金項目：江蘇省科技支撐計劃 （編號：BE2012403）。

作者簡介：郁萌（1989—），女，河南鶴壁人，碩士研究生，從事農(nóng)產(chǎn)品加工研究。Tel：（025）84391570；E-mail：yumeng0321@126.com。

通信作者：牛麗影，從事農(nóng)產(chǎn)品加工研究。Tel：（025）84391570；E-mail：liying.niu@hotmail.com。枸櫞（Citrus medica L.）別稱香櫞，為蕓香科柑橘屬植物，果實色澤明艷，香氣清新獨特，具有理氣和中、化痰止咳等功效，是藥食兩用型中藥，但是枸櫞果汁酸澀味苦，不宜直接食用[1]。柑橘類果汁的苦味主要來源于2類物質(zhì)：一種是柚皮苷，在水中的苦味閾值為20 mg/L；另一種是檸檬苦素類化合物，在水中的苦味閾值約為1 mg/L[2]。作為藥材使用的枸櫞干果中柚皮苷含量為10 ～70 g/kg，由此可知，枸櫞鮮果原汁中柚皮苷含量是苦味閾值的數(shù)千倍。檸檬苦素類化合物主要是由枸櫞榨汁后非苦味物質(zhì)的前體在pH值小于6.5的酸性條件下轉(zhuǎn)化生成的[2]。目前，柑橘類果汁脫苦方法很多，其中樹脂吸附脫苦法應(yīng)用最為廣泛，苯乙烯二乙基苯類樹脂在柑橘類果汁脫苦中應(yīng)用效果較好[3]。本研究選用國產(chǎn)同類樹脂，探討了枸櫞果汁脫苦前后色澤、酸味、揮發(fā)性成分等主要品質(zhì)指標(biāo)的變化，以期為枸櫞鮮果制汁及飲料加工提供依據(jù)。

1材料與方法

1.1材料

枸櫞鮮果采自江蘇省靖江市，將鮮果切成長、寬均為 3～5 cm 的碎塊，用榨汁機榨汁，果汁得率約為27%。將所得果汁6 000 g離心20 min，除去肉眼可見懸浮物等雜質(zhì)，取上清液備用。

1.2試劑

LSA-600苯乙烯二乙基苯類大孔樹脂（西安藍(lán)曉科技新材料股份有限公司），柚皮苷（98% HPLC）、檸檬苦素（98% HPLC）購于上海源葉生物科技有限公司。參照樣品：α-蒎烯、β-蒎烯、檸檬烯、月桂烯、里那醇、乙酸辛酯、香芹酮及正構(gòu)烷烴系列混合樣品（C6至C23）均購自美國 Sigma公司。

1.3儀器與設(shè)備

JYZ-E7榨汁機（九陽股份有限公司）、MP2002電子天平（上海舜宇信息科技有限公司）、PHS-25C pH計（北京恒奧德科技有限公司）、WAY-2S阿貝折光儀（上海易測儀器設(shè)備有限公司）、SGZ-I/IT濁度計（上海悅豐儀器儀表有限公司）、WSC-S測色色差計（上海精密科學(xué)儀器有限公司）、722S分光光度計（上海棱光技術(shù)有限公司）、TDL-5A電動離心機（上海安亭科學(xué)儀器廠）、Agilent 7890A/5975C 氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀（美國安捷倫科技公司）、Agilent 1200型高效液相色譜儀（美國安捷倫科技公司）、Supelco固相微萃取裝置（美國Supelco公司）。

1.4方法

1.4.1感官評價將脫苦后的枸櫞汁參照橙汁可滴定酸范圍（0.3%～1.0%）進行稀釋，根據(jù)GB/T 12311—2012《感官分析方法：三點檢驗》規(guī)定的方法對脫苦前后枸櫞汁進行感官評價。首先將3份樣品置于茶色玻璃瓶中并隨機編號，1份為脫苦前的樣品，另外2份為脫苦后的樣品，選取20位經(jīng)過培訓(xùn)的品評員對樣品氣味、滋味進行評價，然后將樣品置于透明玻璃瓶中評價色澤及狀態(tài)。

1.4.2脫苦方法稱取15 g樹脂置于玻璃層析柱中，先用2倍樹脂體積的質(zhì)量濃度為4% 的NaOH溶液以2～3 BV/h（BV：樹脂體積）的流速通過樹脂，流完后用純水將樹脂洗至pH值為8～9；然后用2 BV的質(zhì)量濃度為4% 的HCl溶液以2～3 BV/h的流速通過樹脂，流完后用純水將樹脂洗至pH值為7；最后用2 BV的乙醇溶液清洗樹脂，再用純水將樹脂洗至無乙醇?xì)馕?。樹脂預(yù)處理完畢后，將500 mL枸櫞汁以 1 mL/min 的流速通過樹脂，室溫下進行吸附試驗。樹脂吸附飽和后，用純水置換出樹脂內(nèi)殘留果汁，然后用80 ℃體積為3 BV、質(zhì)量濃度為2%的NaOH溶液對樹脂進行再生，NaOH溶液以2～3 BV/h的流速通過樹脂，堿液過柱完成后，用純水漂洗樹脂至出水pH值接近中性。

1.4.3枸櫞汁理化指標(biāo)的測定采用pH計測定枸櫞汁pH值，阿貝折光儀測定可溶性固形物含量（brix），采用電導(dǎo)率測定儀測定電導(dǎo)率、采用濁度計測定濁度。將枸櫞汁用蒸餾水稀釋10倍后，過0.45 μm的纖維濾膜，在420 nm條件下測量吸光度。采用酸堿滴定法測定可滴定酸含量。采用分光光度法測定總酚及總黃酮含量[3-4]。采用HPLC法測定柚皮苷、檸檬苦素含量[5-7]。采用色差計 L*a*b* 表色系統(tǒng)測定色澤參數(shù)。以脫苦前枸櫞汁為對照，二者之間總色差（ΔE）計算方法見式（1）?？偵钤?<ΔE≤15、1.5<ΔE≤3.0、3.0<ΔE≤6.0、ΔE>6.0范圍內(nèi)時，分別描述為視覺上無法辨別、視覺上可感知差別、視覺上容易辨別、視覺上有顯著差別。

1.4.4HS-SPME-GC-MS法測定枸櫞果汁揮發(fā)性成分固相微萃取條件：取5 mL枸櫞果汁置于15 mL頂空瓶，添加2 g NaCl，在60 ℃加熱平臺上加熱平衡10 min，將萃取針（DVB/CAR/PDMS Stableflex 50/30 μm DVB/CAR/PDMS SPME）插入頂空瓶中，使之距液面1.5 cm，萃取20 min，600 r/min 磁力攪拌，解析5 min。色譜條件：采用DB-WAX（0.25 mm×60 mm，0.25 μm）毛細(xì)管分析柱。程序升溫：50～230 ℃，50 ℃保留2 min，以4 ℃/min速度升溫。質(zhì)譜條件：進樣口溫度250 ℃，離子源溫度200 ℃，MS四極桿溫度為150 ℃，質(zhì)量掃描范圍33～350 amu。通過譜圖檢索及RI值（保留指數(shù)）對枸櫞果汁成分進行定性分析，依據(jù)峰面積進行定量分析。endprint

1.5數(shù)據(jù)處理方法

每試驗重復(fù)3次，所得數(shù)據(jù)均以平均值±標(biāo)準(zhǔn)差形式表示，采用SPSS 20.0軟件進行單因素方差分析。

2結(jié)果與分析

2.1枸櫞汁脫苦前后感官評價結(jié)果

由20位鑒評員對3份枸櫞汁樣品進行鑒評，并填寫評價表，對收回的40張有效評價表進行統(tǒng)計分析。脫苦前后的枸櫞汁在色澤、狀態(tài)、氣味、滋味等方面存在顯著差異，脫苦后枸櫞汁顏色變淺，液體更澄清，氣味和滋味由脫苦前的刺激、酸苦變?yōu)榍逍?、酸爽?/p>

2.2枸櫞汁脫苦前后物性變化

由表1可知，與脫苦前相比，枸櫞汁脫苦后pH值升高，可溶性固形物含量減少，電導(dǎo)率升高，濁度下降。枸櫞汁脫苦后褐變度降低，這與果汁的褐變產(chǎn)生醌類物質(zhì)以及脫苦前后色澤存在差異有關(guān)。脫苦后，枸櫞汁ΔE值為11.06，說明脫苦處理前后枸櫞汁色澤在視覺上有顯著差別。枸櫞汁脫苦后電導(dǎo)率升高，可能是由于樹脂吸附導(dǎo)電性較弱的低極性組分，導(dǎo)致果汁電阻降低，傳導(dǎo)電流能力增加。枸櫞汁脫苦后濁度降低說明果汁懸濁狀態(tài)發(fā)生了改變。

2.3枸櫞汁脫苦前后非揮發(fā)性成分含量

由表1可知，與脫苦前相比，枸櫞汁脫苦后可滴定酸含量降低約11%，本試驗所用的樹脂為弱極性多聚吸附樹脂，是苦味物質(zhì)的吸附劑，但是對酸性物質(zhì)吸附能力不強[8]。與脫苦前相比，枸櫞汁脫苦后總黃酮、總酚含量分別減少了391%、81.6%。與脫苦前相比，枸櫞汁脫苦后苦味物質(zhì)柚皮苷、檸檬苦素的脫除率分別為83.0%、96.0%。脫苦前枸櫞果汁中柚皮苷含量為381.93 mg/L，較臺北柚低很多，但高于琯溪蜜柚。脫苦前枸櫞果汁中檸檬苦素含量為33.34 mg/L，高于市售橙汁[9]，經(jīng)過脫苦，含量降至閾值以下。樹脂可有效脫除枸櫞汁中的苦味物質(zhì)，同時脫除了部分色素、黃酮等物質(zhì)[10-12]。脫苦前總黃酮含量接近橙汁中總黃酮含量范圍為250～700 mg/L的標(biāo)準(zhǔn)[13]，脫苦后略低于此標(biāo)準(zhǔn)。

2.4枸櫞汁脫苦前后揮發(fā)性成分含量變化

由表2、圖1可知，脫苦后枸櫞果汁檢出成分明顯減少，脫苦前檢出37種揮發(fā)性成分，脫苦后檢出25種，不同結(jié)構(gòu)的揮發(fā)性成分變化趨勢不同。萜烯類化合物脫苦后峰面積為脫苦前的1.75倍。醛類化合物、醇類化合物、酯類化合物脫苦后峰面積均減少，分別為處理前的8.55%、3488%、6.94%，酮類化合物脫苦后未檢出。脫苦后含量增加的成分有α-蒎烯、α-水芹烯、α-萜品烯、檸檬烯、β-水芹烯、g-萜品烯、對-傘花烴，主要為單萜烯類物質(zhì)。脫苦后含量減少的成分有：乙醇、β-月桂烯、萜品油烯、3-甲基-2-丁烯-1-醇、萜品醇、月桂烯醇、4-萜品醇、里那醇、葑烯、葑醇、β-萜品醇、α-葎草烯、茨醇、乙酸橙花酯、巴倫西亞橘烯、δ-卡丁烯、紫蘇醛、橙花叔醇，主要為單萜烯類氧化產(chǎn)物。二乙烯苯/碳分子篩/聚二甲基硅氧烷共聚物（DVB/CAR/PDMS）被認(rèn)為是目前最適合檢測柑橘類果汁香氣成分的萃取纖維頭材質(zhì)[14]。由于脫苦前樣品的揮發(fā)性成分濃度很高，導(dǎo)致測得峰表2枸櫞果汁脫苦前后香氣成分編號保留時間

3結(jié)論

本研究表明，樹脂法有效脫除了枸櫞汁中的苦味物質(zhì)，脫苦后枸櫞汁中的可溶性固形物等理化指標(biāo)也發(fā)生顯著變化。同時，樹脂也有脫色、脫澀作用，對果汁色澤、揮發(fā)性成分組成影響較大，三角感官評價結(jié)果顯示，脫苦后枸櫞果汁外觀、氣味、滋味都優(yōu)于脫苦前。

參考文獻：

[1]毛淑杰，李先端，顧雪竹，等. 香櫞的質(zhì)量評價標(biāo)準(zhǔn)研究[J]. 中國中醫(yī)藥信息雜志，2008，15（增刊）：42-43.

[2]張菊華，單揚，李高陽. 柑橘果汁中的類檸檬苦素及其脫苦方法[J]. 食品與機械，2005，21（3）：72-75.

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[13]楊毅，謝慧明，歐開珍，等. 超濾去除碭山酥梨汁中色素和多酚的研究[J]. 食品科學(xué)，2006，27（11）：331-335.

[14]Perez-Cacho P R，Rouseff R L. Fresh squeezed orange juice odor：a review[J]. Critical Reviews in Food Science and Nutrition，2008，48（7）：681-695.endprint

1.5數(shù)據(jù)處理方法

每試驗重復(fù)3次，所得數(shù)據(jù)均以平均值±標(biāo)準(zhǔn)差形式表示，采用SPSS 20.0軟件進行單因素方差分析。

2結(jié)果與分析

2.1枸櫞汁脫苦前后感官評價結(jié)果

由20位鑒評員對3份枸櫞汁樣品進行鑒評，并填寫評價表，對收回的40張有效評價表進行統(tǒng)計分析。脫苦前后的枸櫞汁在色澤、狀態(tài)、氣味、滋味等方面存在顯著差異，脫苦后枸櫞汁顏色變淺，液體更澄清，氣味和滋味由脫苦前的刺激、酸苦變?yōu)榍逍?、酸爽?/p>

2.2枸櫞汁脫苦前后物性變化

由表1可知，與脫苦前相比，枸櫞汁脫苦后pH值升高，可溶性固形物含量減少，電導(dǎo)率升高，濁度下降。枸櫞汁脫苦后褐變度降低，這與果汁的褐變產(chǎn)生醌類物質(zhì)以及脫苦前后色澤存在差異有關(guān)。脫苦后，枸櫞汁ΔE值為11.06，說明脫苦處理前后枸櫞汁色澤在視覺上有顯著差別。枸櫞汁脫苦后電導(dǎo)率升高，可能是由于樹脂吸附導(dǎo)電性較弱的低極性組分，導(dǎo)致果汁電阻降低，傳導(dǎo)電流能力增加。枸櫞汁脫苦后濁度降低說明果汁懸濁狀態(tài)發(fā)生了改變。

2.3枸櫞汁脫苦前后非揮發(fā)性成分含量

由表1可知，與脫苦前相比，枸櫞汁脫苦后可滴定酸含量降低約11%，本試驗所用的樹脂為弱極性多聚吸附樹脂，是苦味物質(zhì)的吸附劑，但是對酸性物質(zhì)吸附能力不強[8]。與脫苦前相比，枸櫞汁脫苦后總黃酮、總酚含量分別減少了391%、81.6%。與脫苦前相比，枸櫞汁脫苦后苦味物質(zhì)柚皮苷、檸檬苦素的脫除率分別為83.0%、96.0%。脫苦前枸櫞果汁中柚皮苷含量為381.93 mg/L，較臺北柚低很多，但高于琯溪蜜柚。脫苦前枸櫞果汁中檸檬苦素含量為33.34 mg/L，高于市售橙汁[9]，經(jīng)過脫苦，含量降至閾值以下。樹脂可有效脫除枸櫞汁中的苦味物質(zhì)，同時脫除了部分色素、黃酮等物質(zhì)[10-12]。脫苦前總黃酮含量接近橙汁中總黃酮含量范圍為250～700 mg/L的標(biāo)準(zhǔn)[13]，脫苦后略低于此標(biāo)準(zhǔn)。

2.4枸櫞汁脫苦前后揮發(fā)性成分含量變化

由表2、圖1可知，脫苦后枸櫞果汁檢出成分明顯減少，脫苦前檢出37種揮發(fā)性成分，脫苦后檢出25種，不同結(jié)構(gòu)的揮發(fā)性成分變化趨勢不同。萜烯類化合物脫苦后峰面積為脫苦前的1.75倍。醛類化合物、醇類化合物、酯類化合物脫苦后峰面積均減少，分別為處理前的8.55%、3488%、6.94%，酮類化合物脫苦后未檢出。脫苦后含量增加的成分有α-蒎烯、α-水芹烯、α-萜品烯、檸檬烯、β-水芹烯、g-萜品烯、對-傘花烴，主要為單萜烯類物質(zhì)。脫苦后含量減少的成分有：乙醇、β-月桂烯、萜品油烯、3-甲基-2-丁烯-1-醇、萜品醇、月桂烯醇、4-萜品醇、里那醇、葑烯、葑醇、β-萜品醇、α-葎草烯、茨醇、乙酸橙花酯、巴倫西亞橘烯、δ-卡丁烯、紫蘇醛、橙花叔醇，主要為單萜烯類氧化產(chǎn)物。二乙烯苯/碳分子篩/聚二甲基硅氧烷共聚物（DVB/CAR/PDMS）被認(rèn)為是目前最適合檢測柑橘類果汁香氣成分的萃取纖維頭材質(zhì)[14]。由于脫苦前樣品的揮發(fā)性成分濃度很高，導(dǎo)致測得峰表2枸櫞果汁脫苦前后香氣成分編號保留時間

3結(jié)論

本研究表明，樹脂法有效脫除了枸櫞汁中的苦味物質(zhì)，脫苦后枸櫞汁中的可溶性固形物等理化指標(biāo)也發(fā)生顯著變化。同時，樹脂也有脫色、脫澀作用，對果汁色澤、揮發(fā)性成分組成影響較大，三角感官評價結(jié)果顯示，脫苦后枸櫞果汁外觀、氣味、滋味都優(yōu)于脫苦前。

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[10]楊爽，邊清泉，王勁，等. 柚果中柚皮苷含量與果實苦味相關(guān)性研究[J]. 四川大學(xué)學(xué)報：自然科學(xué)版，2007，44（5）：1138-1140.

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[12]孫志高，黃學(xué)根，焦必寧，等. 柑桔果實主要苦味成分的分布及橙汁脫苦技術(shù)研究[J]. 食品科學(xué)，2005，26（6）：146-148.

[13]楊毅，謝慧明，歐開珍，等. 超濾去除碭山酥梨汁中色素和多酚的研究[J]. 食品科學(xué)，2006，27（11）：331-335.

[14]Perez-Cacho P R，Rouseff R L. Fresh squeezed orange juice odor：a review[J]. Critical Reviews in Food Science and Nutrition，2008，48（7）：681-695.endprint

1.5數(shù)據(jù)處理方法

每試驗重復(fù)3次，所得數(shù)據(jù)均以平均值±標(biāo)準(zhǔn)差形式表示，采用SPSS 20.0軟件進行單因素方差分析。

2結(jié)果與分析

2.1枸櫞汁脫苦前后感官評價結(jié)果

由20位鑒評員對3份枸櫞汁樣品進行鑒評，并填寫評價表，對收回的40張有效評價表進行統(tǒng)計分析。脫苦前后的枸櫞汁在色澤、狀態(tài)、氣味、滋味等方面存在顯著差異，脫苦后枸櫞汁顏色變淺，液體更澄清，氣味和滋味由脫苦前的刺激、酸苦變?yōu)榍逍?、酸爽?/p>

2.2枸櫞汁脫苦前后物性變化

由表1可知，與脫苦前相比，枸櫞汁脫苦后pH值升高，可溶性固形物含量減少，電導(dǎo)率升高，濁度下降。枸櫞汁脫苦后褐變度降低，這與果汁的褐變產(chǎn)生醌類物質(zhì)以及脫苦前后色澤存在差異有關(guān)。脫苦后，枸櫞汁ΔE值為11.06，說明脫苦處理前后枸櫞汁色澤在視覺上有顯著差別。枸櫞汁脫苦后電導(dǎo)率升高，可能是由于樹脂吸附導(dǎo)電性較弱的低極性組分，導(dǎo)致果汁電阻降低，傳導(dǎo)電流能力增加。枸櫞汁脫苦后濁度降低說明果汁懸濁狀態(tài)發(fā)生了改變。

2.3枸櫞汁脫苦前后非揮發(fā)性成分含量

由表1可知，與脫苦前相比，枸櫞汁脫苦后可滴定酸含量降低約11%，本試驗所用的樹脂為弱極性多聚吸附樹脂，是苦味物質(zhì)的吸附劑，但是對酸性物質(zhì)吸附能力不強[8]。與脫苦前相比，枸櫞汁脫苦后總黃酮、總酚含量分別減少了391%、81.6%。與脫苦前相比，枸櫞汁脫苦后苦味物質(zhì)柚皮苷、檸檬苦素的脫除率分別為83.0%、96.0%。脫苦前枸櫞果汁中柚皮苷含量為381.93 mg/L，較臺北柚低很多，但高于琯溪蜜柚。脫苦前枸櫞果汁中檸檬苦素含量為33.34 mg/L，高于市售橙汁[9]，經(jīng)過脫苦，含量降至閾值以下。樹脂可有效脫除枸櫞汁中的苦味物質(zhì)，同時脫除了部分色素、黃酮等物質(zhì)[10-12]。脫苦前總黃酮含量接近橙汁中總黃酮含量范圍為250～700 mg/L的標(biāo)準(zhǔn)[13]，脫苦后略低于此標(biāo)準(zhǔn)。

2.4枸櫞汁脫苦前后揮發(fā)性成分含量變化

由表2、圖1可知，脫苦后枸櫞果汁檢出成分明顯減少，脫苦前檢出37種揮發(fā)性成分，脫苦后檢出25種，不同結(jié)構(gòu)的揮發(fā)性成分變化趨勢不同。萜烯類化合物脫苦后峰面積為脫苦前的1.75倍。醛類化合物、醇類化合物、酯類化合物脫苦后峰面積均減少，分別為處理前的8.55%、3488%、6.94%，酮類化合物脫苦后未檢出。脫苦后含量增加的成分有α-蒎烯、α-水芹烯、α-萜品烯、檸檬烯、β-水芹烯、g-萜品烯、對-傘花烴，主要為單萜烯類物質(zhì)。脫苦后含量減少的成分有：乙醇、β-月桂烯、萜品油烯、3-甲基-2-丁烯-1-醇、萜品醇、月桂烯醇、4-萜品醇、里那醇、葑烯、葑醇、β-萜品醇、α-葎草烯、茨醇、乙酸橙花酯、巴倫西亞橘烯、δ-卡丁烯、紫蘇醛、橙花叔醇，主要為單萜烯類氧化產(chǎn)物。二乙烯苯/碳分子篩/聚二甲基硅氧烷共聚物（DVB/CAR/PDMS）被認(rèn)為是目前最適合檢測柑橘類果汁香氣成分的萃取纖維頭材質(zhì)[14]。由于脫苦前樣品的揮發(fā)性成分濃度很高，導(dǎo)致測得峰表2枸櫞果汁脫苦前后香氣成分編號保留時間

3結(jié)論

本研究表明，樹脂法有效脫除了枸櫞汁中的苦味物質(zhì)，脫苦后枸櫞汁中的可溶性固形物等理化指標(biāo)也發(fā)生顯著變化。同時，樹脂也有脫色、脫澀作用，對果汁色澤、揮發(fā)性成分組成影響較大，三角感官評價結(jié)果顯示，脫苦后枸櫞果汁外觀、氣味、滋味都優(yōu)于脫苦前。

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