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    近紅外光譜法在斷血流片快速檢測中的應(yīng)用研究

    2014-07-18 12:06:54李傳響
    中國現(xiàn)代藥物應(yīng)用 2014年18期
    關(guān)鍵詞:譜段正品一致性

    李傳響

    近紅外光譜法在斷血流片快速檢測中的應(yīng)用研究

    李傳響

    目的應(yīng)用近紅外光譜技術(shù)建立中藥保護(hù)品種斷血流片的一致性檢驗?zāi)P?。方法以斷血流片為分析樣? 用光纖探頭在4000~12000 cm-1范圍內(nèi)對斷血流片進(jìn)行全譜掃描, 采集近紅外漫反射光譜, 采用一階導(dǎo)數(shù)與矢量歸一化方法預(yù)處理, 建立一致性檢驗?zāi)P?。譜段參數(shù):8859.8~6595.7 cm-1;6483.8~5469.4 cm-1;5430~4000 cm-1, 平滑點數(shù)為13, CI值為5.0。結(jié)果利用本模型可以快速檢測斷血流片, 區(qū)別真?zhèn)萎a(chǎn)品。結(jié)論所用方法簡便快捷, 準(zhǔn)確有效, 有利于基層藥監(jiān)人員快速甄別出假冒產(chǎn)品。

    近紅外(NIR)光譜;斷血流片;快速分析;定性

    斷血流片具有涼血止血功效, 用于血熱妄行所致的婦科病有很好的療效[1], 斷血流片是中藥保護(hù)品種, 利潤豐厚,極易被不法分子假冒生產(chǎn)。近紅外分析技術(shù)[2]具有操作簡便快捷, 無需化學(xué)試劑的優(yōu)點。近年來隨著計算機(jī)技術(shù)的不斷發(fā)展, 近紅外漫反射光譜(NIR)技術(shù)在藥物分析領(lǐng)域得到越來越廣泛的應(yīng)用[3]。本文利用NIR分析技術(shù), 通過建立真品的一致性檢驗定性模型, 實現(xiàn)現(xiàn)場對藥品進(jìn)行快速定性分析的有效方法。本文采用高壓液相色譜(HPLC)方法為參比方法。對NIR方法應(yīng)用于中成藥快速定性檢驗方法進(jìn)行研究。

    1 儀器與試藥

    1.1儀器 Matrix-F車載近紅外光譜儀(德國Bruker公司生產(chǎn)), 附光纖探頭, 銦鎵砷(InGaAs)檢測器, SFDA-Ident 軟件(中檢所提供), OPUS5.0.53版軟件(德國Bruker公司)。

    1.2試藥 建模樣品:斷血流片正品11批次(A廠生產(chǎn)批號:120315;120314;120313;120312;120310;120309;120308;110612;110611;110610;110609)。

    驗證樣品:斷血流片正品3批次(B廠家生產(chǎn)110918;111026;110613)。

    1.3樣品處理 將斷血流片磨去外層包衣, 露出斷血流片的棕黑色片芯, 磨平, 待用。

    1.4光譜采集 用近紅外光譜附帶的光纖探頭緊緊抵觸住片芯, 在12000~4000 cm-1范圍內(nèi)掃描, 分辨率為8 cm-1, 掃描64次, 每批樣品取5片采集5張有效光譜, 做為建模用參照光譜。

    1.5數(shù)據(jù)處理 預(yù)處理方法:一階導(dǎo)數(shù)與矢量歸一化方法,平滑點數(shù)為13, CI值為5.0;譜段參數(shù):8859.8~6595.7 cm-1;6483.8~5469.4 cm-1;5430~4000 cm-1。見圖1。

    2 結(jié)果

    利用NIR一致性檢驗?zāi)P万炞C:用A廠生產(chǎn)的正品斷血流片CI值為1.3~4.0, 均<5.0, 而B廠生產(chǎn)的正品斷血流片的CI值遠(yuǎn)>5.0。說明非A廠生產(chǎn)的斷血流片在工藝上和輔料添加方都存在差異。見圖2。

    圖1 斷血流片的原始NIR光譜圖

    圖2 斷血流片一致性檢驗?zāi)P蛢?nèi)交叉驗證結(jié)果

    3 討論

    3.1近紅外光譜反映的是制劑中活性成份和輔料的綜合信息, 不管制劑中的活性成分發(fā)生改變, 還是輔料發(fā)生了改變,均可以在NIR光譜中有所體現(xiàn)[3]。而同一個廠家的產(chǎn)品, 特別是像斷血流這樣的中成藥的生產(chǎn)工藝, 原輔材料等方面都具有相對穩(wěn)定性, 一致性檢驗?zāi)P涂梢葬槍μ囟◤S家的特定品種給出高度相似性, 高效, 準(zhǔn)確的結(jié)論, 在近紅外光譜中具有一致性。

    3.2針對斷血流片這樣的包有糖衣的品種, 由于成分復(fù)雜,在采用NIR技術(shù)快速檢測時, 譜段選擇是關(guān)鍵, 應(yīng)包含特征譜段, 這是鑒別區(qū)分同品種不同廠家的關(guān)鍵所在。同時一定要在光纖探測處把糖衣去除干凈, 同時要對準(zhǔn)完整的平面。在數(shù)據(jù)處理方面選用一階導(dǎo)數(shù)化配合矢量歸一化法處, 可以消除基線漂移因素及光程和樣品平面不整帶來的誤差影響。近紅外技術(shù)還可以廣泛應(yīng)用到保健品, 化妝品, 食品領(lǐng)域,應(yīng)用前景廣闊。

    [1] 國家藥典委員會.中國藥典(一部).2010版 .北京:中國醫(yī)藥科技出版社, 2010:1103.

    [2] 陸婉珍.現(xiàn)代近紅外光譜分析技術(shù).第2版.北京:中國石化出版社, 2010:32.

    [3] 吳衛(wèi)濤.復(fù)方丹參滴丸近紅外一致性檢驗?zāi)P偷慕⑴c考察.中國實用醫(yī)藥, 2011, 6(29):171.

    2014-06-13]

    246001 安慶市食品藥品檢驗所

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