丹麗心脈通膠囊質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的研究

陳小銳 吳基威 曾巧玲

丹麗心脈通膠囊質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的研究

陳小銳 吳基威 曾巧玲

目的 對(duì)丹麗心脈通膠囊的顯微特征、薄層色譜鑒別進(jìn)行試驗(yàn)，為制訂丹麗心脈通膠囊的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)提供研究方法。方法 通過(guò)顯微鏡觀察丹麗心脈通膠囊中黃連、枳殼、高麗參的顯微特征；采用薄層色譜鑒別丹麗心脈通膠囊中丹參、黃連。結(jié)果丹麗心脈通膠囊的顯微特征易見、專屬；薄層色譜所得色譜斑點(diǎn)清晰，供試品色譜在與對(duì)照藥材和對(duì)照品色譜相應(yīng)位置上斑點(diǎn)對(duì)應(yīng)良好，且陰性無(wú)干擾。結(jié)論該方法穩(wěn)定、可靠，可應(yīng)用于控制丹麗心脈通膠囊的質(zhì)量。

顯微；薄層色譜；質(zhì)量

丹麗心脈通膠囊是由丹參、黃連、枳殼、高麗參、三七五味中藥制成，具有舒張冠狀動(dòng)脈、強(qiáng)心、調(diào)整心律的作用，常用于痰迷心竅、冠心病、心肌梗死恢復(fù)期、心律失常。此膠囊是英德市中醫(yī)院常用制劑。為把其作為醫(yī)院的注冊(cè)制劑，必須制訂質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。本實(shí)驗(yàn)對(duì)處方中飲片進(jìn)行了顯微特征和薄層色譜鑒別，以期為制訂丹麗心脈通膠囊的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)提供研究方法。

1 顯微鑒別

1.1 實(shí)驗(yàn)材料生物顯微鏡（OLYMPUS DX43），水合氯醛試液，丹麗心脈通膠囊樣品批號(hào)為2013021801、2013021802、2013021803。

1.2 方法取本品粉末適量，置玻片，加適量水合氯醛試液，蓋上蓋玻片，于生物顯微鏡下觀察，每批制劑制10片觀察。

1.3 結(jié)果本品的粉末顯微鑒別，見圖1～4。

圖1 黃連韌皮纖維（×400）

圖2 黃連石細(xì)胞（×400）

圖3 枳殼草酸鈣方晶（×400）

圖4 高麗參草酸鈣簇晶（×400）

2 薄層色譜鑒別

2.1 儀器與試劑原兒茶醛對(duì)照品（110810-200205），丹參對(duì)照藥材（120923-200408），黃連對(duì)照藥材（120913-200407），鹽酸小檗堿對(duì)照品（110713-201212），均購(gòu)于中國(guó)藥品生物制品檢定所。丹麗心脈通膠囊樣品批號(hào)為 2013021801、2013021802、2013021803，陰性對(duì)照，英德市中醫(yī)院提供。

2.2 方法與結(jié)果

2.2.1 丹參薄層色譜鑒別 取本品10粒，加水30m l，超聲30m in，離心，溶液用乙酸乙酯振搖提取2次，每次 25m l，分取乙酸乙酯液，揮干，殘?jiān)蛹状?m l使溶解，作為供試品溶液。另取丹參對(duì)照藥材1g，同法制成對(duì)照藥材溶液。另取原兒茶醛對(duì)照品適量，加甲醇制成0.5mg/m l的溶液，作為對(duì)照品。再取缺丹參陰性對(duì)照樣品10粒，同供試品制備方法制成陰性對(duì)照溶液。按《中國(guó)藥典》2010年版一部薄層色譜法（附錄Ⅵ B）試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各10μl，以二氯甲烷-丙酮-甲酸（10:1:1）為展開劑，展開，取出，晾干。噴以 1%三氯化鐵乙醇溶液。所得色譜斑點(diǎn)清晰，供試品色譜在與對(duì)照藥材和對(duì)照品色譜相應(yīng)位置上斑點(diǎn)對(duì)應(yīng)良好，且陰性無(wú)干擾，見圖5。

2.2.2 黃連薄層色譜鑒別 取本品 2粒，加甲醇25m l，超聲處理30m in，濾過(guò)，取濾液作為供試品溶液。另取黃連對(duì)照藥材0.25g，同法制成對(duì)照藥材溶液。再取鹽酸小檗堿對(duì)照品適量，加甲醇制成0.1mg/m l的溶液，作為對(duì)照品。取缺黃連陰性對(duì)照樣品2粒，同供試品制備方法制成陰性對(duì)照溶液。按《中國(guó)藥典》2010年版一部薄層色譜法（附錄ⅥB）試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各10μl，以環(huán)己烷-乙酸乙酯-異丙醇-甲醇-水-三乙胺（3.0:3.5:1.0:1.5:0.5:1.0）為展開劑，置于濃氨試液預(yù)飽和20min的展開缸內(nèi)，展開，取出，晾干，置紫外光燈（365nm）下檢視。所得色譜斑點(diǎn)清晰，供試品色譜在與對(duì)照藥材和對(duì)照品色譜相應(yīng)位置上斑點(diǎn)對(duì)應(yīng)良好，且陰性無(wú)干擾，見圖6。

圖5 丹參的薄層色譜圖

圖6 黃連的薄層色譜圖

3 討論

經(jīng)過(guò)對(duì)丹麗心脈通膠囊粉末按文中“1.2.1”方法制成30片玻片在OLYMPUS生物顯微鏡下觀察后，得出丹麗心脈通膠囊顯微特征易見、專屬[1]。薄層色譜所得色譜斑點(diǎn)清晰，供試品色譜在與對(duì)照藥材和對(duì)照品色譜相應(yīng)位置上斑點(diǎn)對(duì)應(yīng)良好，且陰性無(wú)干擾[2]。兩種方法結(jié)合運(yùn)用，專屬性強(qiáng)、穩(wěn)定、可靠，可應(yīng)用于控制丹麗心脈通膠囊的質(zhì)量。

[1] 金燦,戴新華,徐蓓,等.中藥安全及其標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究[J].中草藥, 2007,10(38):1441-1441.

[2] 中華人民共和國(guó)國(guó)家藥典委員會(huì).中華人民共和國(guó)藥典(第一部)[S].北京:中國(guó)醫(yī)藥科技出版社,2010.

Dan li Xin M ai Tong Capsule Quality Criteria

Chen Xiaorui Wu Jiwei Zeng Qiaoling

Ob jective To test Dan li xin tong capsule of arteries and veins of m icroscopic characteristics,TLC identification test,to p rovide the research methods for the development o f Dan li heart pulse tong capsule quality standard.MethodsThrough a m icroscope Dan li heart arteries and veins,bitter orange,rhizoma coptidis in tong capsule ginseng m icroscopic characteristics;The TLC was used Dan li heart arteries and veins through salvia m iltiorrhiza,rhizoma coptidis capsules.Resu ltsDan li xin tong capsule of arteries and veins of m icroscopic characteristic is easy to see,exclusive;TLC the chrom atographic spots were clear,chromatography to the control of the test and reference substance chromatography spots corresponding to the corresponding position is good,and the negative no interference.Conc lusionThe m ethod is stable,reliable and can be applied to control Dan li xin tong pulse capsule quality.

M icroscopic;Thin layer chrom atography;Qua lity

R927.11

A

1673-5846(2014)05-0012-02

清遠(yuǎn)市食品藥品檢驗(yàn)所，廣東清遠(yuǎn) 511517

吳基威（1980-），副主任藥師。研究方向：藥品檢驗(yàn)、藥品監(jiān)督。

陳小銳（1981-），主管中藥師。研究方向：中藥學(xué)、藥品檢驗(yàn)。Tel：13726973777/0763-3111219，E-mail：379943030@qq.com。