淺析在線微量氧分析儀的應用

賀振興

摘 要：文章介紹了一種維護量小、穩(wěn)定可靠的在線微量氧分析系統(tǒng)，在樣品氣帶液嚴重、樣品傳輸距離較長的工況下，重點介紹了其預處理措施以及樣品氣的回收方案，為解決此類問題提供參考。

關鍵詞：微量氧分析；帶液；預處理；樣品氣回收

1 概述

隨著科技的發(fā)展，在線微量氧分析技術在石油化工領域已有大量成熟的應用。在不同的工況下，往往需要采取一些針對性的預處理措施，使樣品氣滿足微量氧分析儀的要求，從而達到讓分析儀長期穩(wěn)定運行的目的。

文章介紹了某改造項目中應用的微量氧分析儀，樣品氣主要組分為C2H4和C2H6，還含有CO2、C3、C4、H2S等混合氣體，送往乙烯生產(chǎn)裝置作原料，其氧含量影響原料在裂解爐內(nèi)的氧化反應，從而影響氫氧化物和CO等污染物的生成和原料損耗。通過增加一個可靠的微量氧分析回路，密切監(jiān)視樣品氣中的氧含量，為后續(xù)處理措施提供依據(jù)，也為下游乙烯裝置提供參考數(shù)據(jù)。

2 在線微量氧分析儀的原理及選擇

在線氧分析儀有很多種，如氧化鋯氧分析儀、磁氧分析儀、電化學氧分析儀等，結(jié)合樣品氣帶液現(xiàn)象較嚴重以及微量氧的測量需要，本項目選擇電化學式氧分析儀，其基本原理是在氧氣的作用下，傳感器正負極上發(fā)生化學反應，外接低電阻負載電路時，即有電流通過，此電流的大小與氧含量成正比。

傳統(tǒng)的傳感器一般由金屬耗盡型電極和堿性電解液組成，需要定期維護和更換電極，較高濃度的氧含量還會影響傳感器壽命，同時，介質(zhì)中所含的酸性氣體也會對測量結(jié)果形成干擾。本項目選用非耗盡型傳感器，其工作時需要外加一個1.3V左右的直流電壓去啟動電極反應，整個反應過程中僅發(fā)生電子的遷移，沒有消耗掉任何組分。當電解液因自然揮發(fā)而減少時，只需補充蒸餾水和電解液，減少了維護工作量。另外，該類微量氧分析儀還可提供在樣氣中含有酸性氣體的情況下也能正常工作的電解液，并采用高分子擴散膜，對H2S，CO2等大分子起到隔離作用，使測量結(jié)果更準確、穩(wěn)定。

微量氧分析儀的控制器一般為分體式?？刂破鬏敵龅男盘柌捎?～20mA標準信號，RS485通訊協(xié)議，根據(jù)應用要求送入DCS集中顯示，記錄和報警。

3 取樣和預處理系統(tǒng)

取樣和預處理系統(tǒng)的作用在于從工藝過程中取出足夠的有代表性的樣品，去掉影響分析準確性和有效性的成分，并以最短的時間送往分析儀。一個好的取樣和預處理系統(tǒng)還應兼顧系統(tǒng)的維護工作量和長期穩(wěn)定性。

一般取樣和預處理系統(tǒng)應至少包括取樣及樣品傳輸、凈化、減壓穩(wěn)壓及穩(wěn)流、恒溫等部分，如圖1所示。

3.1 取樣及樣品傳輸

本應用的取樣位置在產(chǎn)品氣壓縮機出口管線，正常操作壓力約2MPa.G，最高可達2.7MPa.G，溫度不高于106℃。產(chǎn)品氣中帶液現(xiàn)場較為嚴重，尤其是冬季環(huán)境溫度低至-23.1℃的情況下。

為盡量減少取樣帶液，采樣探頭應從工藝管道正上方插入。雖然因惡劣的介質(zhì)條件導致探頭可能需要在線更換，本應用仍不建議采用在線插拔式接頭，避免在2MPa.G操作壓力下，因操作不當或接頭故障引起探頭飛出而傷人的事故。

為減少滯后時間，要求取樣管線盡量短（<15m），樣品流速盡可能快（0.5～3m/s）。由于本應用受現(xiàn)場情況限制，分析小屋距離采樣點較遠，故采用快速回路設計。

3.2 凈化

由于介質(zhì)含塵、油、水等雜質(zhì)較多，采用兩級過濾方案。一級過濾裝置應考慮備用旁路，便于堵塞時在線切換維護。二級過濾裝置可不設置備用旁路。過濾裝置包括除塵裝置和除濕裝置。

3.3 減壓穩(wěn)壓及穩(wěn)流

取樣點工作壓力在2MPa左右，最高可達2.7MPa，而分析儀傳感器正常工作的壓力最大約為34kPa，故采用前后級兩級降壓處理。前級減壓閥將壓力穩(wěn)定在1MPa左右，再通過后級減壓閥和穩(wěn)壓器將壓力控制在30kPa以內(nèi)，并通過穩(wěn)流器、流量調(diào)節(jié)器控制采樣流量?？紤]到穩(wěn)壓器的故障問題，設置安全閥直接排放至返回管線，保護傳感器不因超壓而損壞。

3.4 恒溫

由于介質(zhì)帶液現(xiàn)象嚴重，尤其是冬季低溫情況下，必須考慮取樣管線的保溫伴熱措施。非耗盡型傳感器對溫度要求較高，最大工作溫度為49℃，宜采用帶溫控的電伴熱帶，并應按防爆設計。蒸汽伴熱溫度無法精確控制，伴熱溫度波動范圍較大，故不推薦。

3.5 脫液

即使有恒溫措施，仍不可避免出現(xiàn)凝液，特別在樣氣壓力驟降的情況下，很可能導致溫度降低而出現(xiàn)冷凝現(xiàn)象。分析儀傳感器雖不限制樣品氣濕度，但氧能溶于凝液，影響測量精度，故應考慮脫液處理。自動浮子排液閥結(jié)構簡單方便，適用于低壓工況，排液出口密閉連接到現(xiàn)場的常壓含硫污水排放管線，不失為一種簡單經(jīng)濟的方法。

4 樣品氣回收

樣品氣排放方式主要有：排入大氣、返回工藝管線及排入火炬。

排入大氣的基本要求是不應對環(huán)境帶來危險和造成污染，而樣品氣為易燃易爆氣體且H2S含量較高，完全不滿足要求。

火炬氣管線壓力在30KPa左右，樣品氣分析完后的壓力很可能低于這個值，有倒流的危險，而且火炬氣中有其他雜質(zhì)，可能對分析結(jié)果有影響。返回工藝管線同樣受返回點壓力的限制，但即使倒流，也不會串入新的雜質(zhì)，污染樣氣。通過設置止回閥、緩沖罐及增壓泵，即可較好的解決樣氣回收的問題。

5 分析小屋及配套設施

本應用中環(huán)境溫度最高可到38.7℃，要保證分析儀正常工作溫度，分析柜的隔熱材料效果在實際使用經(jīng)驗中難以保證。為確保分析儀表長時間連續(xù)正常運行，采用分析小屋并配置防爆空調(diào)。小屋里配備防爆空調(diào)保證夏季能有適宜溫度，冬季保溫方面從經(jīng)濟的角度考慮，采用蒸汽伴熱。

為節(jié)省空間，預處理的前級減壓置于分析小屋外，后級過濾、穩(wěn)壓穩(wěn)流裝置和分析儀表、控制器、防爆空調(diào)、增壓泵都置于小屋內(nèi)。

分析小屋處于防爆2區(qū)，應設置可燃氣體檢測器，而且介質(zhì)中H2S含量很高，需要設置有毒氣體檢測器。

分析小屋采取正壓通風的防爆設計，一旦分析小屋內(nèi)正壓低于25Pa，或者可燃氣體濃度超過爆炸下限的50%，應立即切斷分析小屋內(nèi)微量氧分析儀控制器及其他設備的電源。

6 結(jié)束語

取樣及預處理、樣品回收等環(huán)節(jié)不可避免存在可靠性、經(jīng)濟性、維護量及環(huán)保等各方面的矛盾，面對復雜的介質(zhì)情況和環(huán)境條件，結(jié)合實際需要，制定合理有效的預處理及回收系統(tǒng)，始終是在線分析儀表的設計難點。通過設置快速回路、備用過濾裝置、自動浮子排液閥以及樣氣回收增壓泵等裝置，盡可能減小了各種因素對分析結(jié)果的影響，并減小在線分析系統(tǒng)的維護工作量，同時兼顧了系統(tǒng)的經(jīng)濟性，為其他應用提供參考思路。當然，在不同的應用環(huán)境下，還有很多方面可以做出優(yōu)化，如分析小屋及配套設施，在環(huán)境條件和預處理設施安裝空間允許的情況下，采用隔爆的分析柜能夠使系統(tǒng)更簡單、更安全。

參考文獻

[1]陸德明，張振基，黃步余.石油化工自動控制設計手冊[M].北京：化學工業(yè)出版社，2000.

[2]李攻科，胡玉玲，阮貴華.樣品前處理儀器與裝置[M].北京：化學工業(yè)出版社，2007.

[3]高喜奎，朱衛(wèi)東，程明霄.在線分析系統(tǒng)工程技術[M].北京：化學工業(yè)出版社，2014.

[4]江光靈.在線分析儀表[M].北京：化學工業(yè)出版社，2006.

[5]于洋.在線分析儀器[M].北京：電子工業(yè)出版社，2006.

[6]王健.微量氧分析儀在聚乙烯裝置中的應用[J].石油化工自動化，2013，49（5）：70-71.