新型多孔Ti/BDD薄膜電極電化學(xué)氧化降解低濃度茜素紅

周如彬，冉二燕，孫見(jiàn)蕊，張德文，張寶昌

（1長(zhǎng)春工業(yè)大學(xué)化學(xué)與生命科學(xué)學(xué)院，吉林 長(zhǎng)春 130022；2長(zhǎng)春工業(yè)大學(xué)化學(xué)工程學(xué)院，吉林 長(zhǎng)春 130022）

新型多孔Ti/BDD薄膜電極電化學(xué)氧化降解低濃度茜素紅

周如彬1，冉二燕2，孫見(jiàn)蕊1，張德文1，張寶昌1

（1長(zhǎng)春工業(yè)大學(xué)化學(xué)與生命科學(xué)學(xué)院，吉林 長(zhǎng)春 130022；2長(zhǎng)春工業(yè)大學(xué)化學(xué)工程學(xué)院，吉林 長(zhǎng)春 130022）

運(yùn)用熱絲化學(xué)氣相沉積（HFCVD）的方法制備了以多孔鈦為基體的摻雜硼金剛石（porous Ti/BDD）薄膜電極，并測(cè)試了它的主要物理性質(zhì)，SEM表明金剛石相生長(zhǎng)良好并且能均勻地分布在基體表面和孔內(nèi)，Raman光譜表明電極的金剛石相純而且質(zhì)量很高。采用循環(huán)伏安法研究了酸性條件下茜素紅在多孔Ti/BDD電極上的電氧化行為。通過(guò)改變陽(yáng)極電流密度、支持電解質(zhì)Na2SO4的濃度來(lái)研究茜素紅在多孔Ti/BDD電極上的電化學(xué)氧化降解的效果影響。結(jié)果表明：電流密度40 mA/cm2、支持電解質(zhì)濃度0.5 mol/L為較理想的工藝參數(shù)，總電流效率達(dá)到30.2%。在相同條件下，發(fā)現(xiàn)多孔Ti/BDD薄膜電極氧化降解茜素紅與平板Ti/BDD薄膜電極相比具有更高的電流效率。紫外可見(jiàn)光光譜證實(shí)了多孔Ti/BDD電極能夠有效地電氧化降解茜素紅。

多孔鈦；摻雜硼金剛石薄膜電極；茜素紅；電化學(xué)氧化

目前有機(jī)染料廢水的處理是比較困難的。它具有色度高、成分復(fù)雜、難生化降解、毒性大以及無(wú)機(jī)鹽含量高的特點(diǎn)，若直接將它排入水中會(huì)導(dǎo)致生態(tài)系統(tǒng)破壞，不過(guò)常規(guī)的處理方法很難將它完全降解[1-2]。茜素紅屬于蒽醌類化合物，被廣泛應(yīng)用在染料、酸堿指示劑中，由于其難以用化學(xué)方法將其氧化降解，也難以用物理方法徹底去除，因此常被人們拿來(lái)當(dāng)作染料廢水降解研究的典型代表[3]。

電化學(xué)氧化法因具有清潔無(wú)污染、設(shè)備體積小、能耗低、降解效率高等特點(diǎn)到而受到人們的關(guān)注。它的工作原理是有機(jī)污染物在電極表面直接發(fā)生了電化學(xué)氧化降解，或者是電極的表面產(chǎn)生了強(qiáng)氧化性的物質(zhì)從而將有機(jī)污染物氧化使其降解，但是其中最關(guān)鍵的就是陽(yáng)極材料的選擇。硼摻雜金剛石（BBD）薄膜電極作為一種新型的陽(yáng)極材料由于其低背景電流、寬的電勢(shì)窗口以及電化學(xué)性能穩(wěn)定等特點(diǎn)[4]，在污水處理領(lǐng)域受到了廣泛關(guān)注[5]。

目前人們制備金剛石薄膜主要研究的基體材料有Ti、Si、Ta、W、Mo等金屬材料[6-7]，不過(guò)以上述材料為基體的電極大多是平面結(jié)構(gòu)，而平板電極具有有效面積小、傳質(zhì)效果不好的特點(diǎn)，若能通過(guò)改變形狀等方法將平板電極改為三維電極，那么其有效面積、傳質(zhì)效果等將會(huì)得到極大改善，而多孔電極就是三維電極的一種[8]。多孔摻硼金剛石薄膜電極能夠增大電極的比表面積從而能夠獲得更高的電流密度和電化學(xué)氧化活性，因此能大范圍地應(yīng)用在電催化和電化學(xué)能量存儲(chǔ)領(lǐng)域[9-10]。但是，目前對(duì)多孔鈦基體上沉積金剛石薄膜的研究還較少，一些研究者已經(jīng)探索出摻硼金剛石薄膜沉積在多孔鈦基體上的工藝條件[11]。

本實(shí)驗(yàn)用熱絲化學(xué)氣相（HFCVD）法制備了多孔鈦基底沉積摻硼金剛石薄膜電極，并且以染料茜素紅為有機(jī)污染物代表，研究了多孔Ti/BDD電極對(duì)有機(jī)廢水的電化學(xué)催化氧化作用及影響因素進(jìn)行的實(shí)驗(yàn)研究。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 儀器和試劑

（1）實(shí)驗(yàn)儀器 EA-HFCVD 沉積裝置，由熱絲500改裝而成；恒流/恒壓電源，HYL-A 型，永恒化學(xué)儀器廠；電化學(xué)工作站2273，USA Princeton Applied Research；化學(xué)需氧量測(cè)試儀，COD-571型號(hào)，上海精密儀器有限公司；電解槽，自組裝。

（2）試劑 硼酸三甲酯，無(wú)水硫酸鈉、茜素紅、硫酸，均為AR級(jí)。

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

1.2.1 多孔Ti/BDD電極的制備

本實(shí)驗(yàn)中的多孔鈦基體購(gòu)自于陜西寶雞金凱科工貿(mào)有限公司，多孔鈦片長(zhǎng)15 mm，寬10 mm，沉積前對(duì)多孔鈦片進(jìn)行如下預(yù)處理：首先在4 mol/L鹽酸溶液中煮沸15 min去除表面氧化物，然后再用去離子水沖洗干凈，在金剛石粉懸濁液中超聲40 min，然后依次在丙酮、乙醇、去離子水中超聲5 min，最后在氮?dú)鈿夥障赂稍?。采用EA-HFCVD系統(tǒng)，用甲烷當(dāng)作碳源氣體，含量為1%，B(OCH3)3作為硼源，將H2通入硼酸三甲酯中對(duì)金剛石進(jìn)行摻雜，標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下在開(kāi)始的1 h保持B(OCH3)3/H2流量為8 mL/min，而在反應(yīng)后的3 h中保持B(OCH3)3/H2流量為3 mL/min 。在反應(yīng)過(guò)程中，CH4的流量為3 mL/min，氫氣的流量為300 mL/min，腔體的總壓強(qiáng)為4 kPa，樣品的生長(zhǎng)時(shí)間為4 h。運(yùn)用SEM （JSM-6480LV）及Raman（Renishaw in via Raman，激發(fā)波長(zhǎng)514 nm）方法對(duì)電極進(jìn)行了物理表征。

1.2 .2 多孔Ti/BDD電極的循環(huán)伏安曲線測(cè)定

不銹鋼電極為對(duì)電極，工作電極為多孔Ti/BDD電級(jí)，它們的面積都為1.5 cm2，飽和甘汞電極（SCE）為參比電極，循環(huán)伏安法的測(cè)試條件為：電解液為0.5 mol/L的H2SO4溶液，掃描的范圍是-1.4～2.7 V，掃描的速率是100 mV/s。為了測(cè)試茜素紅在多孔Ti/BDD電極上的電化學(xué)行為，以1 mmol/L的茜素紅和0.5 mol/L的H2SO4溶液為電解液，采用100 mV/s 的掃描速率，連續(xù)掃描多次。在測(cè)試之前通高純氮?dú)?0 min以排除溶液中氧氣的干擾。

1.2.3 茜素紅電催化氧化降解

選用100 mL單室無(wú)隔膜的電解槽，保持溶液溫度20 ℃。配置以Na2SO4為支持電解質(zhì)，濃度為1 mmol/L的茜素紅100 mL的電解液，調(diào)節(jié)兩電極間的距離為1 cm，電解之前用1 mol/L的硫酸調(diào)節(jié)電解液的pH值至2。電解過(guò)程中每隔1 h取樣1 mL溶液，用來(lái)做COD和UV測(cè)試，并且隨時(shí)記錄電解槽電壓的變化。COD采用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)方法（GB11914—89），總電流效率（GCE）公式如式（1）。

2 結(jié)果與討論

2.1 多孔Ti/BDD電極材料的表征

圖1所示為多孔Ti/BDD電極的Raman圖。由圖1可以看出，位于1333 cm-1處有一峰形很尖銳而且強(qiáng)度很高的峰，這是碳的sp3鍵的碳原子結(jié)構(gòu)的特征峰，因此屬于金剛石的特征拉曼峰，表面在多孔鈦襯底上已經(jīng)形成了明顯的金剛石相；而在1510 cm-1處出現(xiàn)的一個(gè)較小峰，是碳的sp2鍵屬于石墨的碳原子結(jié)構(gòu)的特征峰。因?yàn)槭奶卣鞣宓睦⑸湫?yīng)強(qiáng)度是金剛石的特征峰強(qiáng)度的50倍，說(shuō)明所制備的金剛石中含有的石墨相非常少，這也同時(shí)說(shuō)明金剛石相較純并且質(zhì)量較高。

圖2為多孔鈦基體上制備的BDD薄膜的SEM圖。圖2(a)為預(yù)處理之后的多孔Ti基體，如圖所示多孔鈦基體是由較大的鈦顆粒組成的。圖2(b)是多孔Ti/ BDD電極，可以看出金剛石生長(zhǎng)的比較均勻并且完全覆蓋了基體，還包括了孔的內(nèi)部，而且金剛石結(jié)晶狀況良好，說(shuō)明已經(jīng)形成了質(zhì)量良好的金剛石薄膜。

圖1 多孔Ti/BDD電極的Raman光譜圖

圖2 金剛石薄膜電極的SEM圖

圖3 多孔Ti/BDD電極在0.5 mol/L的H2SO4溶液中的循環(huán)伏安曲線

圖4 多孔Ti/BDD電極在含有1mmol/L茜素紅的0.5 mol/L H2SO4溶液中的循環(huán)伏安曲線

2.2 多孔Ti/BDD電極材料的電氧化行為

圖3是多孔Ti/BDD電極在0.5M H2SO4溶液的循環(huán)伏安曲線，表明了多孔Ti/BDD電極具有較寬的電位窗口和較低的背景電流，析氧電位達(dá)到2.2 V(vs.SCE)。電化學(xué)勢(shì)窗口的寬度是電化學(xué)性質(zhì)的一個(gè)重要參數(shù)，較寬的電勢(shì)窗口導(dǎo)致副反應(yīng)電解水析出氧氣和氫氣變得困難。如果有機(jī)物的氧化電位小于電極的析氧電位，可以使茜素紅在陽(yáng)極達(dá)到析氧電位前，先被陽(yáng)極電催化氧化降解，從而獲得更高的電流效率。

圖4為1 mmol/L茜素紅在0.5 mol/L的H2SO4溶液中的循環(huán)伏安曲線，掃速為100 mV/s，a﹑b﹑c分別表示掃描的第一、第二和第三圈。由圖4中可以看出，茜素紅在多孔Ti/BDD電極上的氧化峰在1.2 V左右。不過(guò)在0.5 mol/L的H2SO4溶液中，在1.2 V的位置沒(méi)有明顯的氧化峰電流。因此，多孔Ti/BDD電極在茜素紅溶液在1.2 V出現(xiàn)的氧化峰電流對(duì)應(yīng)于茜素紅的直接電氧化反應(yīng)。隨著掃描次數(shù)的不斷增加，氧化峰電流逐漸減小，最后消失。氧化峰電流逐漸減小甚至消失的原因可能是由于電流密度很低的情況下生成了聚合物膜覆蓋在電極的表面，致使電極鈍化，進(jìn)而阻礙了電氧化降解茜素紅反應(yīng)的進(jìn)行。但是聚合物膜的組成目前人們還沒(méi)有檢測(cè)出來(lái)，類似的伏安性質(zhì)也可以在BDD電極氧化其他芳香族類化合物中觀察到[12]。

將電極在0.5 mol/L的H2SO4溶液中極化，調(diào)節(jié)電流密度為20 mA/cm2，時(shí)間為10 min，再進(jìn)行測(cè)試時(shí)溶液的氧化峰位置又回到與a曲線相近處，這表明覆蓋在電極表面的氧化層被完全氧化了。因此，多孔Ti/BDD電極不僅具有自清潔的特性，而且還有良好的穩(wěn)定性，不會(huì)發(fā)生被有機(jī)物吸附污染而導(dǎo)致電極失活的現(xiàn)象。從文獻(xiàn)[13]得知，多孔Ti/BDD電極在高電流密度下能夠去除掉聚合物膜，是由于電極產(chǎn)生了·OH，其具有強(qiáng)氧化性，也同時(shí)說(shuō)明在適當(dāng)?shù)碾娏髅芏认码娊廛缢丶t時(shí)不會(huì)生成聚合物膜覆蓋在電極表面。綜上所述，多孔Ti/BDD電極電氧化處理茜素紅是通過(guò)直接及間接的電氧化過(guò)程來(lái)共同實(shí)現(xiàn)的，因此只要通過(guò)對(duì)電極施加上合適的電流密度，多孔Ti/BDD電極就能以較高的電流效率來(lái)對(duì)茜素紅進(jìn)行降解。

2.3 降解過(guò)程中不同反應(yīng)條件對(duì)茜素紅降解的影響

2.3.1 陽(yáng)極電流密度的影響

圖5為在陽(yáng)極施加不同電流密度降解茜素紅的實(shí)驗(yàn)結(jié)果。由圖5可見(jiàn)，在降解過(guò)程中，隨著陽(yáng)極的電流密度不斷增大，單位時(shí)間內(nèi)溶液的COD（化學(xué)需氧量）去除率增大，尤其以20 mA/cm2和40 mA/cm2明顯看出之間差別很大，而當(dāng)增大到60 mA/cm2時(shí)溶液的COD去除率就沒(méi)有太大的變化。通過(guò)計(jì)算得知，他們的平均電流效率依次為36.4%、30.2%、27.1%，可以看出40 mA·cm2和60 mA/cm2的平均電流效率相差不大。這是因?yàn)樵陔娀瘜W(xué)氧化降解茜素紅的過(guò)程中，電流過(guò)大會(huì)使其受到擴(kuò)散傳質(zhì)步驟的控制，而且由于陽(yáng)極電流密度的增大，其表面生成的·OH的速率也同時(shí)增加。因此增加電流密度有利于電化學(xué)氧化降解茜素紅，但同時(shí)也增加了析氧和析氫的副反應(yīng)，導(dǎo)致電流效率的降低。而當(dāng)調(diào)節(jié)電流密度較低時(shí)，電化學(xué)降解茜素紅的過(guò)程主要是受到電荷傳遞的步驟影響，此時(shí)電流效率較高，但是需要完全降解茜素紅時(shí)間較長(zhǎng)。因此選擇的陽(yáng)極電流密度為40 mA/cm2。

圖5 電流密度對(duì)多孔Ti/BDD電化學(xué)催化降解茜素紅的影響

圖6 不同支持電解液對(duì)多孔Ti／BDD電化學(xué)催化降解茜素紅的影響

2.3.2 電解液中支持電解質(zhì)濃度的影響

圖6為不同Na2SO4濃度對(duì)降解茜素紅的影響。由圖6可知，在一定的濃度范圍內(nèi)，隨著支持電解質(zhì)濃度的增大，在相同時(shí)間內(nèi)茜素紅廢水COD去除率先降后升，當(dāng)Na2SO4濃度為0.7 mol/L時(shí)，降解效率反而較0.5 mol/L時(shí)有所降低。這是由于電解液中Na2SO4的濃度對(duì)電解液的導(dǎo)電能力，電極施加電壓以及電能消耗有很大的影響。當(dāng)Na2SO4濃度較低時(shí)茜素紅溶液的離子濃度低，因此導(dǎo)電能力較差，電解反應(yīng)難以進(jìn)行，而濃度增大時(shí)增強(qiáng)了溶液的導(dǎo)電能力，加強(qiáng)了傳質(zhì)過(guò)程，使降解茜素紅的效率提高；但是當(dāng)Na2SO4濃度增加到0.7 mol/L后，通過(guò)電解液的電流超過(guò)了極限電流，導(dǎo)致離子擴(kuò)散效應(yīng)由于支持電解質(zhì)濃度的增大而減小，使得茜素紅降解效率降低。所以在多孔Ti/BDD電化學(xué)氧化茜素紅過(guò)程中必須選擇合適的Na2SO4濃度，增強(qiáng)茜素紅溶液的導(dǎo)電能力、提高傳質(zhì)，從而減小槽壓、降低能耗，因此支持電解質(zhì)Na2SO4的濃度應(yīng)該選為0.5 mol/L。

2.4 多孔Ti/BDD與平板Ti/BDD電極降解茜素紅的比較

根據(jù)以上多孔Ti/BDD電極電氧化降解茜素紅染料廢水工藝條件，將以平板Ti與多孔Ti為基體所制備的電極進(jìn)行降解茜素紅的對(duì)比，它們的制備工藝相同。選取陽(yáng)極電流密度40 mA/cm，支持電解質(zhì)Na2SO4濃度為0.5 mol/L，電解液初始pH值為2，恒電流電解8 h。圖7為多孔Ti/BDD電極與平板Ti/BDD電極對(duì)降解茜素紅的COD效果圖。由圖7可知，多孔Ti/BDD電極降解茜素紅在8 h時(shí)溶液的COD的去除率達(dá)到100%，已經(jīng)降解完全，而平板Ti/BDD電極降解的COD去除率僅達(dá)到69.2%。以上分析證明，多孔Ti/BDD電極具有更好的電氧化降解效果，可以在降解有機(jī)污染物作為一種新型電極得到廣泛應(yīng)用。

2.5 染料廢水降解過(guò)程UV分析

為了解更多的茜素紅在多孔Ti/BDD電極降解反應(yīng)的信息，同時(shí)對(duì)定時(shí)取的樣品進(jìn)行紫外光可見(jiàn)光譜分析。如圖8所示，茜素紅溶液在吸收波長(zhǎng)為420 nm和260 nm處都會(huì)有峰出現(xiàn)，并且再?zèng)]有出現(xiàn)其他的吸收峰，在波長(zhǎng)為420 nm處的吸收峰為羧基基團(tuán)的特征吸收峰，而在260 nm處的吸收峰為蒽環(huán)或者苯環(huán)類有機(jī)物的特征吸收峰，并且隨著電解時(shí)間的增加，吸收峰強(qiáng)度逐漸減弱，表明隨著電解的進(jìn)行茜素紅分子上的蒽環(huán)、羧基被逐漸破壞達(dá)到氧化降解脫色的目的，直至茜素紅被完全降解。茜素紅降解的主要中間產(chǎn)物為鄰苯二甲酸以及小分子羧基化合物等，然后再進(jìn)一步降解為CO2，這一結(jié)果與文獻(xiàn)[14]一致。

圖7 基底對(duì)BDD電極電化學(xué)催化降解茜素紅的影響

圖8 在茜素紅降解過(guò)程中UV-光譜隨電解時(shí)間的變化

3 結(jié) 論

（1）在多孔鈦基底上上成功沉積金剛石薄膜電極，生長(zhǎng)在多孔Ti基體的上的薄膜已經(jīng)完全覆蓋了基體，包括孔的內(nèi)部。

（2）循環(huán)伏安測(cè)試表明多孔Ti/BDD電極具有較寬的電勢(shì)窗口和較低的背景電流，并且電極電氧化降解茜素紅是通過(guò)直接電氧化過(guò)程和間接電氧化過(guò)程共同實(shí)現(xiàn)的，因此能夠高效率地電氧化降解茜素紅。

（3）在降解過(guò)程中電流密度及支持電解液濃度對(duì)于茜素紅在多孔Ti/BDD電極電氧化降解有重要的影響，并且通過(guò)與平板Ti/BDD電極對(duì)比，多孔Ti/BDD電極降解茜素紅具有更高的效率。

符 號(hào) 說(shuō) 明

F——法拉第常數(shù)（96487 C/mol）

I——電流，A

Δt——取樣時(shí)間差，s

V——電解液體積，L

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New porous Ti/BDD film electrode for electrochemical oxidation Alizarin Red at a low concentration

ZHOU Rubin1，RAN Eryan2，SUN Jianrui1，ZHANG Dewen1，ZHANG Baochang1
（1School of Chemistry and Life Science，Changchun University of Technology，Changchun 130022，Jilin，China；2School of Chemical Engineering，Changchun University of Technology，Changchun 130022，Jilin，China）

Boron doped diamond films on porous Ti substrates were prepared by hot-filament chemical vapor deposition (HFCVD) and its main physical behaviors were studied. SEM analysis showed that diamond phase can grow well and distributed on the surface and the hole of the substrate. Ramen spectroscopy showed that the electrode had a pure and high quality diamond phase. The Alizarin Red electrochemical oxidation behavior had been studied with porous Ti/BDD electrode under acidic conditions by cyclic voltammetry. The effects of electrochemical oxidation degradation were investigated by change the anodic current density and the concentration of supporting electrolyte. The results showed that the anodic current density 40 mA/cm2，supporting electrolyte concentration was the ideal technological parameters and the general current efficiency was 30.2%. The results also showed that the porous Ti/BDD film electrode electrochemical oxidation Alizarin Red had a higher current efficiency compared with flat Ti/BDD film electrode in the same condition. The results of UV-visible spectroscopy detection confirmed that Alizarin Red can be degraded efficiently by electrochemical oxidation.

porous Ti；BDD film electrode；Alizarin Red；elcctrochemical oxidation

O 646.51

A

1000-6613（2014）01-0233-06

10.3969/j.issn.1000-6613.2014.01.042

2013-07-05；修改稿日期：2013-08-09。

周如彬（1989—），男，碩士研究生，研究方向?yàn)閾脚鸾饎偸闹苽渑c應(yīng)用。聯(lián)系人：張德文，副教授，研究方向?yàn)闊o(wú)機(jī)材料的制備與應(yīng)用。E-mail zhourubin29@126.com。