菠蘿皮可溶性膳食纖維堿法提取工藝的優(yōu)化

戴余軍等

摘要：以菠蘿（Ananas comosus L.）皮為原料，采用堿法提取可溶性膳食纖維。通過設計單因素試驗分別考察了料液比、浸提溫度、浸提液pH、浸提時間4個因素對菠蘿皮可溶性膳食纖維提取率的影響，并在此基礎上，采用正交試驗優(yōu)化菠蘿皮可溶性膳食纖維的提取工藝。結果表明，菠蘿皮可溶性膳食纖維的優(yōu)化工藝為料液比1∶20（m/V，g∶mL）、浸提溫度80 ℃、浸提液pH 12、浸提時間90 min，在此條件下，菠蘿皮可溶性膳食纖維的提取率可達23.58%，所得膳食纖維的持水力和溶脹性分別為11.59 g/g和14.7 mL/g。

關鍵詞：菠蘿（Ananas comosus L.）皮；可溶性膳食纖維；堿法；提取工藝

中圖分類號：S667.9TS255.2 文獻標識碼：A 文章編號：0439-8114（2014）06-1398-04

Optimization of Alkaline Hydrolysis for Extracting Soluble Dietary Fiber from Pineapple Peel

DAI Yu-jun1，SHI Hui-jun2，LI Chang-chun1，ZHANG Jun3，WANG Wen-feng4，GE Kui1

（1.College of Life Science and Technology，Hubei Engineering University / Hubei Key Laboratory of Quality Control of Characteristic Fruits and Vegetables，Xiaogan 432000， Hubei，China； 2.Xiaogan Senior Middle School， Xiaogan 432000，Hubei，China；

3.The Fourth Academy of China Aerospace Science & Industry Corp， Honglin Corporation， Xiaogan 432000，Hubei，China；

4.Supervision and Testing Center for Agricultural Product Quality，Xiaogan 432000， Hubei，China）

Abstract： The soluble dietary fiber was extracted from pineapple peel by alkaline hydrolysis. The effects of liquid-solid ratio，extraction temperature，pH and extraction time on the extraction yield of soluble dietary fiber were investigated. The optimal extraction condition of soluble dietary fiber was studied by the orthogonal test. The optimal extraction conditions were liquid-solid ratio 1∶20， extraction temperature 80 ℃， pH 12， extraction time 90 min. Under these conditions， the extraction yield of soluble dietary fiber reached 23.58%. The water holding capacity and swelling capacity of soluble dietary fiber were 11.59 g/g and 14.70 mL/g， respectively.

Key words： pineapple（Ananas comosus L.） peel； soluble dietary fiber； alkaline hydrolysis； extraction process

膳食纖維（Dietary fiber，DF）是一種不能被人體胃腸道消化酶所消化的碳水化合物，有可溶性膳食纖維（Soluble dietary fiber，SDF）與不溶性膳食纖維（Insoluble dietary fiber，IDF）之分。研究表明，SDF不僅具有較好的物化性質，而且還具有降低血漿膽固醇、改善血糖生成反應、控制體重、預防便秘和結腸癌等多種生理功能，現(xiàn)已成為健康飲食中不可缺少的成分[1-4]。目前，有關膳食纖維的提取方法主要有堿法、酸法[5]、發(fā)酵法[6]等，堿法因其方法簡單、提取率高，已經(jīng)廣泛用于蜜柚、大豆、花生、玉米、劍花等膳食纖維的提取中[7-11]。

菠蘿（Ananas comosus L.）又名鳳梨、黃梨，是熱帶、亞熱帶地區(qū)的著名水果，其肉質脆嫩，汁多味甜，香味濃郁，富含糖類、蛋白質、維生素等多種營養(yǎng)成分，既可鮮食，也可制成菠蘿罐頭等多種加工產(chǎn)品，廣受消費者的喜愛。我國菠蘿資源十分豐富，主要在廣東、海南等地種植，收獲面積與產(chǎn)量均一直居于世界第4位或第5位[12]。菠蘿皮是菠蘿在鮮食和加工過程中的剩余物，其營養(yǎng)成分與果肉基本接近，直接丟棄會造成資源的嚴重浪費，還會污染環(huán)境。國內外學者在以菠蘿皮為原料提取和分離菠蘿蛋白酶生產(chǎn)酒精和果醋，生產(chǎn)單細胞蛋白以及化工領域等方面進行了深入的研究[13，14]，極大地提高了菠蘿皮的綜合利用價值，但有關菠蘿皮膳食纖維提取工藝方面的研究鮮有報道。為此，以本地農(nóng)貿(mào)市場上削下的菠蘿皮為原料，研究菠蘿皮中SDF的堿法提取工藝，以期為菠蘿皮的綜合開發(fā)利用增加一條新途徑，為推動我國菠蘿皮的深加工提供參考依據(jù)。

1 材料與方法

1.1 材料

菠蘿皮：2013年3月收集于本地農(nóng)貿(mào)市場。經(jīng)過分選，將腐爛變質發(fā)霉的剔除，用清水洗凈、瀝干，并將其切成小塊，放置于恒溫干燥箱中，平鋪均勻，于105～120 ℃下殺青20 min，再降溫至60 ℃，烘至恒重。將干燥的菠蘿皮粉碎并過0.9 mm篩，密封保存?zhèn)溆谩?/p>

試劑：試驗用水為去離子水，NaOH、酒石酸、95%乙醇等均為國產(chǎn)分析純。

主要儀器：101A-3型干燥箱（上海市實驗儀器總廠），F(xiàn)W135型中草藥粉碎機（天津市泰斯儀器有限公司），BSA223S型電子天平[賽多利斯科學儀器（北京）有限公司]，pHS-4C型酸度計（成都方舟科技有限公司），HH S21-6型電熱恒溫水浴鍋（北京長安科學儀器廠），DL-5-B型離心機（上海安亭科技儀器廠），HSZ-IID型循環(huán)水真空泵、RE-52CS型旋轉蒸發(fā)器（上海亞榮生化儀器廠）。

1.2 試驗方法

1.2.1 堿法提取菠蘿皮SDF工藝流程 準確稱量2 g菠蘿皮粉，分別按照一定的料液比加入去離子水，攪拌均勻后用0.1 mol/L NaOH調節(jié)pH，然后放入一定溫度的恒溫水浴鍋中，一定時間后在5 000 r/min離心20 min取上清液，去離子水洗滌殘渣至中性，殘渣為IDF。上清液濃縮至10 mL左右，加入4倍體積的5%酒石酸乙醇溶液（由100 mL 95%的乙醇和5 g酒石酸配制而成）處理，攪拌均勻后靜置6 h，取沉淀物于烘箱中60 ℃下烘至恒重，即可得干燥的SDF。

1.2.2 膳食纖維SDF提取率的計算

SDF提取率=■×100%

1.2.3 單因素試驗 以菠蘿皮SDF提取率為指標，主要考察料液比、浸提溫度、浸提液pH和浸提時間對SDF提取率的影響。①料液比。準確稱取6份2 g菠蘿皮粉，分別按1∶10、1∶15、1∶20、1∶25、1∶30、1∶35的料液比（m/V，g∶mL，下同）加入去離子水，攪拌均勻后用0.1 mol/L NaOH調節(jié)pH 10，50 ℃下浸提60 min，按“1.2.1”作后續(xù)處理（下同）。②浸提溫度。準確稱取6份2 g菠蘿皮粉，在料液比1∶20、pH 10條件下，分別于30、40、50、60、70、80 ℃下浸提60 min。③浸提液pH。準確稱取6份2 g菠蘿皮粉，按1∶20加入去離子水，攪拌均勻后，分別用0.1 mol/L NaOH調節(jié)pH至8、9、10、11、12、13，50 ℃下浸提60 min。④浸提時間。準確稱取7份2 g菠蘿皮粉，在料液比1∶20、pH 10、50 ℃條件下，分別浸提30、45、60、75、90、105、120 min。每個單因素試驗設置3個重復，所得結果取平均值。

1.2.4 正交試驗 在單因素試驗結果基礎上，找出4個因素中對菠蘿皮SDF提取率影響較大的3個水平，設計L9（34）正交試驗表，并進行正交試驗，以確定堿法提取菠蘿皮SDF的最佳工藝參數(shù)。因素與水平見表1。

1.2.5 膳食纖維（DF）理化性能的測定 菠蘿皮膳食纖維持水力、溶脹性的測定根據(jù)Shiiba等[14]的方法進行。

1.2.6 數(shù)據(jù)處理 所有圖表均在Microsoft Excel 2010上完成，通過DPS7.05軟件對正交試驗結果進行差異顯著性分析，多重比較采用Duncan檢驗法。

2 結果與分析

2.1 單因素試驗結果

2.1.1 料液比對SDF提取率的影響 由圖1可知，在設定的料液比范圍內，SDF提取率隨著料液比的降低而增加，在料液比1∶20～1∶35時，SDF提取率較高。當料液比較高時，可能會由于物料黏度大、過濾困難、殘留增多等，造成SDF提取不完全，SDF提取率較低。

2.1.2 浸提溫度對SDF提取率的影響 由圖2可知，在30～50 ℃時，隨著溫度的升高，SDF提取率緩慢增加；隨著溫度的進一步升高，分子熱運動加快，SDF溶出速度加快，提取率快速增加，當溫度升高到70 ℃時，菠蘿皮SDF提取率最高，可達18.92%；當溫度高于70 ℃時，由于溫度過高，導致SDF的部分成分降解，SDF提取率會有所降低。80 ℃時，SDF提取率仍略高于60 ℃，因此浸提溫度以不超過80 ℃為宜。

2.1.3 浸提液pH對SDF提取率的影響 由圖3可知，在浸提液pH 8～10時，pH的增加對菠蘿皮SDF提取率的影響不大。但隨著浸提液pH的進一步升高，菠蘿皮SDF提取率迅速地增加，當pH達到12時，SDF提取率最高，繼續(xù)提高pH，SDF提取率變化不明顯。因此可以認為，強堿性條件有利于SDF的溶出，浸提液pH在12左右是堿法提取菠蘿皮SDF的較適條件。

2.1.4 浸提時間對SDF提取率的影響 由圖4可知，在設置的浸提時間內，菠蘿皮SDF提取率隨浸提時間的延長呈現(xiàn)先增加后降低的趨勢，當浸提時間為75～105 min時，SDF提取率較大，隨著浸提時間延長到120 min時，SDF提取率反而降低，這可能是由于堿液長時間的作用，破壞SDF的結構，從而造成沉降不完全或無法沉降，致使提取率減少。因此浸提時間應低于120 min。

2.2 正交試驗優(yōu)化SDF的堿法提取工藝

根據(jù)上述單因素試驗結果，以料液比、浸提溫度、浸提液pH以及浸提時間為因素，按照L9（34）正交表進行正交試驗，以探討各因素的相互作用對SDF提取率的影響，正交試驗結果見表2。從表2中可知，堿法提取菠蘿皮SDF工藝中，各因素對菠蘿皮SDF提取率影響的大小順序為C、D、B、A，即浸提液pH對菠蘿皮SDF提取率的影響最大，其次是浸提時間，再次為浸提溫度，最次為料液比。確定提取SDF的適宜條件為A1B3C2D2，即料液比1∶20、浸提溫度80 ℃、浸提液pH 12、浸提時間90 min。在此條件下進行驗證試驗，SDF提取率達到23.58%，高出正交試驗中提取率最高的組合（A1B2C2D2），證明A1B3C2D2為最佳工藝條件。

2.3 理化性能分析

持水力與溶脹性為衡量膳食纖維質量的兩個重要指標，其值越大，表明膳食纖維的生理活性越高。在最佳工藝條件下所得菠蘿皮SDF外觀呈淡黃色，其持水力為11.59 g/g、溶脹性為14.7 mL/g，均高于大豆膳食纖維粉國家標準中一級品的指標[15]，這表明以堿法提取獲得的菠蘿皮膳食纖維生理活性較高，菠蘿皮可以作為一種優(yōu)良的膳食纖維來源。

3 結論

本研究考察了菠蘿皮SDF堿法提取工藝中4個關鍵因素對SDF提取率的影響，各因素對菠蘿皮SDF提取率影響的大小順序為浸提液pH、浸提時間、浸提溫度、料液比。在單因素試驗的基礎上，設計L9（34）正交表進行試驗，得到堿法提取菠蘿皮SDF的最優(yōu)工藝條件為A1B3C2D2，即料液比1∶20，浸提溫度80 ℃，pH 12，浸提時間90 min，在此條件下，菠蘿皮SDF提取率達到23.58%。堿法提取的菠蘿皮膳食纖維呈淺黃色，持水力為11.59 g/g、溶脹性為14.7 mL/g。

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2.3 理化性能分析

持水力與溶脹性為衡量膳食纖維質量的兩個重要指標，其值越大，表明膳食纖維的生理活性越高。在最佳工藝條件下所得菠蘿皮SDF外觀呈淡黃色，其持水力為11.59 g/g、溶脹性為14.7 mL/g，均高于大豆膳食纖維粉國家標準中一級品的指標[15]，這表明以堿法提取獲得的菠蘿皮膳食纖維生理活性較高，菠蘿皮可以作為一種優(yōu)良的膳食纖維來源。

3 結論

本研究考察了菠蘿皮SDF堿法提取工藝中4個關鍵因素對SDF提取率的影響，各因素對菠蘿皮SDF提取率影響的大小順序為浸提液pH、浸提時間、浸提溫度、料液比。在單因素試驗的基礎上，設計L9（34）正交表進行試驗，得到堿法提取菠蘿皮SDF的最優(yōu)工藝條件為A1B3C2D2，即料液比1∶20，浸提溫度80 ℃，pH 12，浸提時間90 min，在此條件下，菠蘿皮SDF提取率達到23.58%。堿法提取的菠蘿皮膳食纖維呈淺黃色，持水力為11.59 g/g、溶脹性為14.7 mL/g。

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3 結論

本研究考察了菠蘿皮SDF堿法提取工藝中4個關鍵因素對SDF提取率的影響，各因素對菠蘿皮SDF提取率影響的大小順序為浸提液pH、浸提時間、浸提溫度、料液比。在單因素試驗的基礎上，設計L9（34）正交表進行試驗，得到堿法提取菠蘿皮SDF的最優(yōu)工藝條件為A1B3C2D2，即料液比1∶20，浸提溫度80 ℃，pH 12，浸提時間90 min，在此條件下，菠蘿皮SDF提取率達到23.58%。堿法提取的菠蘿皮膳食纖維呈淺黃色，持水力為11.59 g/g、溶脹性為14.7 mL/g。

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