貢嘎山海螺溝降雪中多環(huán)芳烴的短周期分布特征及來源分析

余朝琦, 何 弦, 曹銀鈴, 周 虹, 劉 斌, 李崇瑛

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貢嘎山海螺溝降雪中多環(huán)芳烴的短周期分布特征及來源分析

余朝琦, 何 弦, 曹銀鈴, 周 虹, 劉 斌, 李崇瑛*

(成都理工大學(xué) 材料與化學(xué)化工學(xué)院, 四川 成都 610059)

2013年1月在貢嘎山海螺溝3個不同采樣點共收集了多個雪樣, 利用GC-MS分析了雪樣中16種優(yōu)控多環(huán)芳烴的含量, 探討了多環(huán)芳烴的短周期分布特征與來源, 估算了采樣點與排放源的直線距離。結(jié)果顯示, 海螺溝各采樣點雪樣中多環(huán)芳烴的總含量在163.7 ng/L~281.4 ng/L之間, 其中菲的含量最高。雪樣中2~4環(huán)多環(huán)芳烴占多環(huán)芳烴總量的百分比為92.0%~93.7%, 表明污染來自較遠距離傳輸, 但主要排放源離海螺溝的直線距離不超過357 km。將雪層與氣象資料的降雪期對應(yīng), 結(jié)果表明從2012年11月到2013年1月這個短周期內(nèi), 海螺溝雪樣受多環(huán)芳烴污染的程度沒有太大變化。對海螺溝雪樣中的多環(huán)芳烴進行了來源分析, 結(jié)果表明海螺溝雪樣中的多環(huán)芳烴主要來自煤燃燒, 不排除少部分木材燃燒, 這一源解析結(jié)果與海螺溝及其周邊地區(qū)主要以煤炭作為燃料的能源特征相吻合。

冰雪; 多環(huán)芳烴; 分布; 來源; 海螺溝

0 引 言

多環(huán)芳烴(Polycyclic aromatic hydrocarbons, 簡稱PAHs)及其衍生物中具有致癌性的超過400種[1]。1979年美國環(huán)保署(EPA)公布了129種優(yōu)先監(jiān)測污染物中就有16種多環(huán)芳烴, 我國政府列出的“中國環(huán)境優(yōu)先污染物黑名單”中也有7種多環(huán)芳烴[2]。多環(huán)芳烴因其惰性和半揮發(fā)性, 可以通過大氣進行遠距離傳輸并在不同環(huán)境介質(zhì)中轉(zhuǎn)移, 從而導(dǎo)致全球范圍的污染傳播[3]。

在高緯度或高海拔冰雪地區(qū), 濕沉降(降雨、降雪等)把大氣中的多環(huán)芳烴帶入到地面的冰雪中, 使得部分PAHs在冰雪中產(chǎn)生積累。隨著季節(jié)性氣溫變化或者全球氣溫變暖的總趨勢影響, 冰雪的融化會將其中積累的PAHs釋放到其他環(huán)境介質(zhì)(如水體、土壤、大氣)中, 不僅對本區(qū)域的生態(tài)系統(tǒng)產(chǎn)生影響, 而且對其他相關(guān)區(qū)域也有威脅。因此研究冰川冰雪中的PAHs污染情況具有重要意義[4]。目前對冰雪中有機污染物尤其是多環(huán)芳烴的研究主要集中于南北極[5–9]、格陵蘭[10]和阿爾卑斯山地區(qū)[11–13]。針對青藏高原地區(qū)的研究相對較晚, 數(shù)量上也相對較少[4]。Wang. 王峰等[14]對珠穆朗瑪峰地區(qū)東絨布冰川四個海拔高度新降雪樣品中有機氯農(nóng)藥的濃度及其隨海拔的相關(guān)性做了報道。王峰等Wang.[15]對達索普冰川積雪中的有機氯農(nóng)藥和多環(huán)芳烴的含量和分布進行了研究。李全蓮等[4]對祁連山七一冰川、唐古拉冬克瑪?shù)妆ǖ?個冰川積雪中的多環(huán)芳烴分布特征及其來源做了研究報道。

本文的研究區(qū)域為貢嘎山海螺溝, 貢嘎山位于青藏高原東緣, 大雪山脈的南端, 屬于四川盆地與青藏高原的過渡地帶。海螺溝位于貢嘎雪峰腳下, 是貢嘎山東坡眾多冰川中的一條, 以低海拔海洋性冰川著稱于世, 現(xiàn)代冰川和古冰川遺跡廣泛分布。溝內(nèi)擁有大面積的原始森林, 蘊藏著大量珍惜動植物資源[16]。因此這里一直是地質(zhì)學(xué)、冰川學(xué)、生態(tài)學(xué)等各領(lǐng)域科研人員的研究熱點[17]。所以研究海螺溝的環(huán)境污染情況不僅在于其生態(tài)意義更在于具有重要的科學(xué)意義。我們在海螺溝三個不同的采樣點收集了多個樣品, 擬對其中的16種多環(huán)芳烴進行定量分析, 研究它們的短周期分布特征, 并對海螺溝雪樣中多環(huán)芳烴的來源及傳輸距離進行初步探討。

1 樣品采集

2013年1月11日, 我們在海螺溝內(nèi)選取了位于海螺溝景區(qū)2號營地到3號營地之間的3個采樣點, 3個采樣點的平均積雪厚度約為24 cm。縱向切開雪層, 可以觀察到積雪的自然分層現(xiàn)象, 每層厚度在6~10 cm之間, 見圖1。從上到下根據(jù)自然層理用不銹鋼鏟采集每一層的雪樣, 每個采樣點采集3個樣品, 樣品信息見表1。每個樣品裝在容積為10 L左右的鋁桶中, 用三層聚丙烯袋子密封。樣品運回實驗室后, 每個樣品的融水體積大約為3.0~4.0 L。

2 實驗部分

2.1 樣品前處理

本實驗采用C18固相膜萃取的方式對樣品中的PAHs進行富集。C18固相萃取圓盤膜, 直徑47 mm, 購自美國Supelco Analytical公司。將C18圓盤膜固定于砂芯抽濾裝置上, 上樣前先依次濾過體積均為5 mL的環(huán)己烷、正己烷、甲醇和純凈水來進行膜活化?；罨? 將樣品通過裝有C18膜的抽濾裝置, 流速在12~30 mL/min之間, 樣品抽濾結(jié)束后更換干凈抽濾瓶。用5 mL正己烷浸泡C18膜10 min后抽濾洗脫, 重復(fù)操作3次獲得15 mL正己烷洗脫液(若膜孔堵塞導(dǎo)致抽濾困難, 可采用多張C18圓盤膜進行操作)。將洗脫液過無水硫酸鈉(使用前在馬弗爐中400 ℃活化24 h)層析柱進行干燥, 用高純氮氣進行氮吹濃縮后, 再定容至1 mL, 用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀測定?？瞻资菍? L超純水過C18固相萃取圓盤膜, 后面的處理程序與樣品一致。以上操作中所用有機試劑均為色譜純。

圖1 采樣點雪樣實拍照片

表1 樣品信息

2.2 樣品分析

儀器與試劑: 樣品分析所用儀器為美國Agilent公司7890A-5975C氣質(zhì)聯(lián)用儀, 配有Triplus自動進樣器、HP-5MS毛細管柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm)。16種多環(huán)芳烴: 萘(Nap)、苊(Any)、二氫苊(Ane)、芴(Fle)、菲(Phe)、蒽(Ant)、熒蒽(Fla)、芘(Pyr)、苯并[a]蒽(B(a)A)、(Chry)、苯并[b]熒蒽(B(b)F)、苯并[k]熒蒽(B(k)F)、苯并[a]芘(B(a)P)、茚并[1, 2, 3-cd]芘(INP)、二苯并[a, h]蒽(DaA)、苯并[ghi]苝(B(ghi)P)的標樣均購自美國AccuStandard公司。

2.2.1 氣相色譜-質(zhì)譜條件

色譜條件: 高純氦氣作載氣, 柱流速為2 mL/min,柱壓164.6 kPa; 不分流模式進樣, 進樣量為1.0 μL, 進樣口溫度為290 ℃; 升溫程序為100 ℃保持1 min, 以10 ℃/min的速率升到240 ℃, 保持5 min, 以20 ℃/min的速率升到280 ℃, 保持8 min。

質(zhì)譜條件: 離子源是能量為70 eV的電子轟擊源(EI), 離子源溫度230 ℃; 全掃描模式, 掃描范圍0~500 amu; 傳輸溫度150 ℃; 溶劑延遲時間是2 min。

2.2.2 定量結(jié)果保證

定量校正采用5點校正曲線法, 16種PAHs標準校正曲線的線性相關(guān)系數(shù)2為0.9975~0.9998?；厥章蕦嶒灡砻?6種PAHs的回收率為75.9%~99.2%。精密度實驗表明16種PAHs的相對標準偏差(RSD)為2.8%~15.8%。按3 L雪融水濃縮到1 mL計算的16種PAHs檢出限為0.001~0.010 μg/L。

3 結(jié)果討論

3.1 采樣區(qū)PAHs的分布特征

實驗結(jié)果表明, 海螺溝1、2、3號采樣點雪樣中16種PAHs總含量的平均值分別為243.6 ng/L、163.7 ng/L和281.4 ng/L。這比青藏高原玉峰冰川等區(qū)域雪樣中PAHs的濃度(20.45~60.57 ng/L)[4]要高出許多, 玉峰冰川等主要位于中國西藏內(nèi)部青藏高原地區(qū), 而貢嘎山海螺溝位于四川省甘孜州東南部。相對來說, 西藏工業(yè)較不發(fā)達, 相應(yīng)的工業(yè)化帶來的環(huán)境污染也較少, 而海螺溝周邊工業(yè)尤其是采選礦工業(yè)較發(fā)達, 距中國西部最大的工業(yè)城市成都直線僅有296 km, 工業(yè)排放污染相對較重, 從而導(dǎo)致海螺溝雪樣中PAHs含量偏高。

圖2顯示了9個雪樣中16種PAHs的含量分布, 由圖中可看到所有的樣品中均未檢測到二苯并[a, h]蒽(DaA)、苯并[ghi]苝(B(ghi)P), 其中以2~4環(huán)PAHs為主, 而菲的含量最高。3個采樣點中2~4環(huán)PAHs的含量占總PAHs的百分含量分別是93.7%、93.1%和92.0%, 與青藏高原等區(qū)域內(nèi)冰川的對應(yīng)值(88.0%~98.8%)[4]相當。這與PAHs在長距離大氣遷移過程中的輕重組分分異現(xiàn)象有關(guān), 分子量較低的PAHs更易以氣態(tài)形式遠距離遷移, 而分子量高的PAHs則更傾向于吸附在大氣顆粒上易于干濕沉降而進行短距離遷移, 所以在遠離排放源的地區(qū)冰雪中輕組分PAHs占的比例較大。

由圖2還可以看出, 1、2和3號采樣點表層雪樣(樣品編號1-1、2-1和3-1)中PAHs含量均較中層(樣品編號1-2、2-2和3-2)、底層(樣品編號1-3、2-3和3-3)雪樣中的高。將不同雪層中多環(huán)芳烴的含量從數(shù)據(jù)上作比較, 表層中16種PAHs總含量的平均值為306.5 ng/L, 而中層和底層雪樣中分別為195.2 ng/L和186.9 ng/L。

圖2 雪樣中16種多環(huán)芳烴的含量分布

橫坐標為16種多環(huán)芳烴的編號: 1–萘(Nap); 2–苊(Any); 3–二氫苊(Ane); 4–芴(Fle); 5–菲(Phe); 6–蒽(Ant); 7–熒蒽(Fla); 8–芘(Pyr); 9–苯并[a]蒽(B(a)A); 10–屈(Chry); 11–苯并[b]熒蒽(B(b)F); 12–苯并[k]熒蒽(B(k)F); 13–苯并[a]芘(B(a)P); 14–茚并[1, 2, 3-cd]芘(INP); 15–二苯并[a, h]蒽(DaA); 16–苯并[ghi]苝(B(ghi)P)。

3.2 PAHs的來源分析

3.2.1 PAHs的源解析

環(huán)境中的PAHs主要來自人為源, 已有很多學(xué)者用相同分子量和相似結(jié)構(gòu)PAHs之間的比值來識別污染源, 其中菲/蒽(Phe/Ant)、熒蒽/芘(Fla/Pyr)、苯并[a]蒽/(B(a)A/Chry)、苯并[b]熒蒽/苯并[k]熒蒽(B(b)F/B(k)F)等比值常被用來鑒別PAHs的來源[18–23]。但本研究是通過沉降點的PAH比值判斷排放源的類型, 考慮到排放與沉降之間的長距離傳輸產(chǎn)生的時空差異, 只有選擇長距離傳輸過程中穩(wěn)定性相近的同分異構(gòu)體之比值才能獲得可靠的結(jié)果, Behymer.[24]測定了多個PAHs在模擬大氣顆粒中的半衰期, 結(jié)果表明熒蒽(Fla)和芘(Pyr)、苯并[a]蒽(B(a)A)和 (Chry)具有非常接近的半衰期和較高的穩(wěn)定性, 因此我們可以用這兩對同分異構(gòu)體比值來有效識別污染源。Yunker.[20]的研究結(jié)果表明, 石油污染來源的多環(huán)芳烴中Fla/(Pyr+Fla)比值小于0.4, 大于0.5主要是木材、煤燃燒來源, 而來源于石油及其精煉產(chǎn)品的燃燒時, 該比值則位于0.4~0.5之間。海螺溝雪樣中Fla/(Pyr+Fla)比值均大于0.5(見圖4), 說明海螺溝冰雪中的多環(huán)芳烴主要來自煤、木材的燃燒, 原油污染的可能性甚小。同時, 根據(jù)Colmsjo.[21]和Simoneit[22]、Dominguez.[23]分別對汽車尾氣、煤燃燒產(chǎn)生的PAHs所做的研究表明, 環(huán)境中PAHs的來源類別可以用樣品中苯并[a]蒽和的比值(B(a)A/Chry)來判定, 汽車尾氣所產(chǎn)生的B(a)A/Chry比值約為0.53±0.06, 而煤燃燒所產(chǎn)生的B(a)A/Chry比值約為1.11±0.06, 圖4表明海螺溝雪樣中的B(a)A/Chry比值更接近于煤燃燒的特征比值。綜合兩種比值法得出的結(jié)論, 海螺溝雪樣中的PAHs污染主要由煤、木材燃燒所產(chǎn)生, 且來自煤燃燒源的可能性更大, 汽車尾氣排放和原油污染的可能性很小。這與海螺溝景區(qū)及周邊地區(qū)分布的賓館、工礦企業(yè)(主要是采選礦企業(yè))及居民主要以煤炭作為燃料的能源特征基本吻合。

圖3 多環(huán)芳烴含量隨雪層的變化趨勢

橫坐標中的數(shù)字1、2和3分別表示表層、中層和底層。

圖4 B(a)A/Chry與Fla/(Pyr+Fla)交叉圖

3.2.2 排放源距離估算

為達到有效控制環(huán)境中PAHs的目的, 估算排放源距離是一項具有實際意義的工作, 以此可大致判斷排放源的位置, 從而可以在該區(qū)域采取一定的治理措施, 達到環(huán)境保護的目的。我們依據(jù)李崇瑛等[25]基于采樣點與排放源中的菲、蒽濃度比, OH自由基的平均濃度及風速建立的PAHs大氣傳輸距離估算模型, 對海螺溝冰降雪采樣點距PAHs排放源的距離進行了估算。估算模型如下:

圖5 海螺溝冰雪中PAHs排放源的最大范圍

4 結(jié) 論

(1) 海螺溝雪樣中檢測到美國環(huán)保署優(yōu)控的16種多環(huán)芳烴中的14種, 總含量范圍為163.7~281.4 ng/L, 未檢測到二苯并蒽和苯并苝, 其中菲的含量最高。

(2) 將雪層與氣象資料的降雪期對應(yīng), 結(jié)果表明從2012年11月到2013年1月這個短周期內(nèi), 海螺溝雪樣受多環(huán)芳烴污染的程度沒有太大變化。

(3) 海螺溝雪樣中2~4環(huán)的多環(huán)芳烴占總多環(huán)芳烴的百分比含量為92.0~93.7%, 表明海螺溝雪樣中多環(huán)芳烴來自遠距離傳輸, 通過排放源距離估算, 海螺溝冰雪中PAHs主要來自四川、云南及重慶等省市內(nèi)距海螺溝直線距離小于357 km的地區(qū)的污染排放。

(4) 來源分析結(jié)果顯示, 海螺溝雪樣中的多環(huán)芳烴污染主要來自煤燃燒, 不排除少部分木材燃燒, 但受汽車尾氣排放和原油污染的可能性很小, 這與海螺溝及其周邊主要以煤炭作為燃料的能源特征吻合。

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Short-term distribution and source apportionment of PAHs in the snow from Hailuogou, Gongga Mt.

YU Chao-qi, HE Xian, CAO Yin-ling, ZHOU Hong, LIU Bin and LI Chong-ying*

(College of Materials and Chemistry and Chemical Engineering, Chengdu University of Technology, Chengdu 610059, China)

Snow samples were collected from three sampling sites in the Hailuogou glacier of Gongga Mt. The concentration of 16 priority polycyclic aromatic hydrocarbons (PAHs) in these samples was determined by gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS) to investigate the short-term distribution and source of PAHs in snow and estimate the distance between sampling sites and emission source of PAHs. The results showed that the total concentrations of 16 PAHs in the snow samples of Hailuogou glacier vary from 163.7 ng/L to281.4 ng/L with the highest content of phenanthrene and the mass percentage of 2~4 ring PAHs ranges from 92.0% to93.7%. Comparison of snow layers with the snowfall dates of meteorological data indicated that no obvious variation in the extent of PAH pollution was observed in the Hailuogou snows during the period from November 2012 to January 2013. The source apportionment suggested that the PAHs in the Hailuogou snows was mainly generated from coal combustion that occurred within a distance of less than 357 km from the Hailuogou glacier.

snow; PAHs; distribution; source; Hailuogou

P593; X821

A

0379-1726(2014)04-0358-07

2013-09-30;

2013-12-10;

2014-03-26

國家自然科學(xué)基金(41073085); 四川省高等學(xué)?？萍紕?chuàng)新團隊建設(shè)計劃項目(12TD001)

余朝琦(1964–), 女, 工程師, 主要從事分析化學(xué)及地球化學(xué)實驗研究。E-mail: yuchaoqi@cdut.cn

LI Chong-ying, E-mail: lichy@cdut.edu.cn, Tel: +86-28-84077239