凡士林乳液的制備*

李 平 樊聰影 夏光明

(1.濟南大學，山東 濟南 250022; 2.泰山醫(yī)學院,山東 泰安 271016;3.寧夏第五人民醫(yī)院，寧夏 石嘴山 753000)

凡士林廣泛應(yīng)用于醫(yī)療器械的防銹或潤滑，但不溶于水，會阻隔高溫高壓滅菌的水蒸汽，降低滅菌效果；凡士林等油膏類不可用蒸汽滅菌，因蒸汽不易透過油脂。水蒸氣的作用使醫(yī)療器械很容易銹蝕，操作需手工涂抹才能完成，質(zhì)量很難控制；用于涂抹的紗布或紗布墊反復使用，易導致細菌滋生，易使清洗后的醫(yī)療器械受到二次污染。水性凡士林乳液可以有效解決此類問題，同時也可以廣泛應(yīng)用于硅膠類醫(yī)用品的潤滑。本文研究了水溶性凡士林乳液的制備及性能的表征。

1 材料與方法

1.1主要試劑及儀器

1.1.1試劑 OP-10乳化劑(C34H62O11，天津市恒興化學試劑制造有限公司)；吐溫-80(Tween-80，天津市恒興化學試劑制造有限公司)；司班80(C24H44O6，天津市博迪化學有限公司)；硬脂酸(C18H36O2，國藥集團化學試劑有限公司)；三乙醇胺[N(CH2CH2OH)3,天津市大茂化學試劑廠]；十六烷基三甲基氯化銨(C19H42ClN，天津市福晨化學試劑廠);醫(yī)用凡士林(國藥集團化學試劑有限公司)。

1.1.2儀器 TDL-60B型臺式離心機(上海安亭科學儀器廠制造)；DZKW-4型電子恒溫水浴鍋(上?？莆鲈囼瀮x器廠)；烏氏粘度計、界面張力儀(承德市儀器廠)。

1.2乳化劑的制備 將5.0 g凡士林和2.5 g表面活性劑加入到三口燒瓶中,采用機械攪拌方式進行攪拌,在水浴中慢慢升溫至85℃,凡士林完全熔解后加入5.0 g 水形成W/O型乳化液,然后加入95 g水形成O/W型乳液。乳化60 min后出料。乳化效果如表1所示。

表1 不同表面活性劑乳化后凡士林乳液表觀形態(tài)

從表1中可以看出,單一乳化劑的乳化效果不理想,穩(wěn)定性差,外觀也不好,其原因可能是使用單一乳化劑雖然降低了物系的ΔG,能形成凡士林乳液,但卻增加了乳液的界面自由焓,不能使體系保持穩(wěn)定[1]。當乳化劑復配時能找到一個乳化效果理想復配方式,復配乳化劑間具有協(xié)同效應(yīng)[2],乳化劑疏水基的范德華力和親水基的極性引力使彼此能形成強的協(xié)同作用體,在界面附近形成強界面膜,強力吸引乳化劑,乳化劑對液滴的吸附量增加,形成強吸附膜,并增高電位,防止液滴合一。而且此協(xié)同混合物形成的界面膜具有可動性,對任何變形都有強復原力,所以宜采用復合型乳化劑。乳化凡士林體系很明顯地看出，由吐溫80和OP-10乳化劑復配的乳化劑所制得凡士林乳液分散性和穩(wěn)定性較好。

2 結(jié)果與討論

2.1復合乳化劑最佳HLB值的測定 選用凡士林乳化劑時,HLB值是其首先要考慮的一個重要條件。只有與凡士林HLB值相近的表面活性劑,才有可能將凡士林乳化,所以確定復配乳化劑HLB值對于制取性能穩(wěn)定的乳化液至關(guān)重要。在水100 g、攪拌速度3000 r/min、乳化溫度85℃、乳化時間60 min、乳化劑用量為原料的一半和凡士林5 g條件下,考察復配乳化劑。結(jié)果顯示，復配乳化劑HLB值在14.55～14.95時,都能使凡士林乳化,但乳化的效果不同。很明顯看出HLB值=14.75時凡士林乳液的效果最好。見表2和圖1。

表2 HLB值對乳化效果的影響

圖1 表面張力與HLB值的關(guān)系

由圖1可以看出,表面張力先隨HLB值增大而減小,到最低點后,表面張力隨著HLB值的增大而增大,說明乳化劑能降低界面張力,選擇表面張力的最小值時,HLB值=14.75作為復合乳化劑最佳值,根據(jù)復合乳化劑HLB值的計算方法[3],計算得出此時該復合乳化劑中各表面活性劑的質(zhì)量比為m(吐溫80)∶m(OP-10乳化劑)=1∶1。

2.2復合乳化劑最佳溫度的測定 乳化溫度對凡士林乳液的性質(zhì)影響很大。對于由非離子表面活性劑構(gòu)成的乳化體系,逐漸升溫時,表面活性劑的親水性降低,而親油性提高,因此,體系會出現(xiàn)由O/W型向W/O型轉(zhuǎn)變的情況,即發(fā)生轉(zhuǎn)相。發(fā)生轉(zhuǎn)相時的溫度,就是最佳乳化溫度[4]。在混合乳化劑質(zhì)量比m(吐溫80)∶m(OP-10乳化劑)=1∶1、攪拌速度3 000 r/min、水100 g、乳化時間60 min、乳化劑用量為原料一半、凡士林5 g的條件下,考察乳化溫度對乳液的影響,結(jié)果見表3。

表3 乳化溫度對乳液的影響

凡士林的乳化過程是放熱過程，升高溫度不利于反應(yīng)進行。但凡士融化需要一定的熱量，使其融化，以便于攪拌時更好的分散，因此乳化溫度間必須高于凡士林的熔點。通過表4可以看出85℃時，所制備的樣品的色澤與外觀，穩(wěn)定性都好。因此選擇乳化溫度為85℃。

2.3復合乳化劑最佳乳化時間的測定 適宜乳化時間，不僅能保證產(chǎn)品質(zhì)量，同時也能提高生產(chǎn)產(chǎn)率，降低能源消耗。在混合乳化劑質(zhì)量m(吐溫80):m(OP-10乳化劑)=1:1、攪拌速度3 000 r/min、水100 g、乳化溫度為85℃、乳化劑用量為原料一半、凡士林5 g的條件下,考察乳化溫度對乳液的影響,結(jié)果顯示，乳化時間為45 min時表面張力升高，但之后又降低，說明在此時反應(yīng)并不完全，凡士林乳液的穩(wěn)定性差。通過圖2可以看出，乳化時間越長，乳化液的表面張力越大，因此乳化時間宜選擇60 min。見表4和圖2。

表4 乳化時間對乳液的影響

圖2 表面張力與乳化時間的關(guān)系

2.4復合乳化劑最佳水用量的測定 凡士林乳液質(zhì)量與乳化水用量有關(guān)。在混合乳化劑質(zhì)量m(吐溫80):m(OP-10乳化劑)=1:1、攪拌速度3 000 r/min、乳化溫度為85℃、乳化劑用量為原料一半、凡士林5 g的條件下,考察相同pH=7下的乳化水用量對乳液的影響,結(jié)果見圖3和圖4。

圖3 表面張力和粘度與乳化水用量的關(guān)系

從圖3中看出,在乳化水用量100.0 ml時表面張力最小，然后隨著乳化水用量的增加,乳液的表面張力增加。這表明:乳化劑能顯著降低油、水界面張力,在等量乳化劑的情況下,乳化水用量越多,乳化劑所起的作用相對減小。從圖4中看出隨著乳化水用量的增加乳液濃度也下降,乳化液中固含量降低,粘度也隨之下降。O/W型乳液,加過多的乳化水,不能形成穩(wěn)定的是石蠟乳液。即隨乳化水用量的減少,粘度的增大。乳狀液的穩(wěn)定性變化[5],由于固含量的高低直接影響運輸成本,應(yīng)再綜合粘度和穩(wěn)定性之間的關(guān)系。

3 結(jié) 論

用單因素考察法,以凡士林、非離子型乳化劑(吐溫80和OP-10乳化劑)和去離子水為原料,制備出了穩(wěn)定的凡士林乳液。本工藝所制樣品的突出優(yōu)點是穩(wěn)定性好,保質(zhì)期長(用干凈的器皿密封存放),成本較低,無毒無味、色澤好,耐硬水,用普通水稀釋即可。

本試驗適宜的乳化條件為: HLB值為10.75、乳化劑的用量9.80%(質(zhì)量分數(shù))、乳化溫度為75℃、乳化時間為55 min、乳化水用量71.11%(質(zhì)量分數(shù))。

由2種乳化劑吐溫80和OP-10乳化劑制備的乳化凡士林效果明顯優(yōu)于由1種乳化劑制備的乳化凡士林。

[1] 蘇曉燕,戴樂蓉.細小乳狀液的制備及自發(fā)乳化[J].日用化學工業(yè),1997,(4):27-30.

[2] 王錦.石蠟穩(wěn)定乳狀液的制備及性能[J].山東輕工業(yè)學院學報,1997,11(2):24-27.

[3] 焦學瞬,賀明波.乳狀液與乳化技術(shù)新應(yīng)用[M].北京:化學工業(yè)出版社,2006.

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[5] 戴躍玲,孫永琳.石蠟乳狀液粘度問題探討[J].石油化工高等學校學報,1997,10(3):48-50.