紅景天中灰分、水分及浸出物的含量考察分析

何寶佳，李宏湛，魏 蔚，李 萍

(1.皖南醫(yī)學(xué)院 藥學(xué)院，安徽 蕪湖 241000；2.修正藥業(yè)集團(tuán)股份有限公司)

紅景天是薔薇目景天科紅景天屬多年生草本或亞灌木植物的干燥根及根莖，主要分布在北半球高寒地帶，全世界約有90種，我國有73種2亞種7變種，主要分布于東北、華北、西北及西南，在各個(gè)分布帶內(nèi)，多數(shù)種紅景天都分布在海拔2500～4500米之間．《晶珠本草》、《藏藥圖鑒》中記載紅景天能治療咳血和婦女白帶等病癥；《本草綱目》中記載紅景天為“草本上品”，主要功效是扶正固本、補(bǔ)氣養(yǎng)血、清熱潤肺．在國外，前蘇聯(lián)將紅景天作為“適應(yīng)原樣”藥物，用于宇航員、飛行員、運(yùn)動(dòng)員等消除疲勞，增強(qiáng)體力．近年來國內(nèi)將紅景天作為強(qiáng)身健體的藥物逐步進(jìn)行深入研究和開發(fā)，已有了多種制劑、保健品及飲料．現(xiàn)代藥理學(xué)研究也證明紅景天屬植物具有抗缺氧、抗衰老、抗腫瘤、提高記憶力等作用．鑒于紅景天潛在的巨大藥用價(jià)值，本研究對其總灰分、不溶性灰分，含水量及醇浸出物進(jìn)行測定及比較，以保證其質(zhì)量控制及貯存、運(yùn)輸過程中不易發(fā)生質(zhì)量變化，為紅景天藥材的鑒定、質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的建立以及質(zhì)量控制提供一定的實(shí)驗(yàn)依據(jù)．

1 儀器設(shè)備與材料

1.1 儀器設(shè)備與試劑

高溫爐(馬福爐)，坩堝，坩堝鉗，干燥器，百靈LAI14型電子天平(110g/0.0001g)(常熟市百靈天平儀器有限公司)；101-2A型數(shù)顯電熱鼓風(fēng)干燥箱(上海錦屏儀器儀表有限公司通州分公司)．鹽酸、辛醇(或純植物油)、乙醇等，均為分析純．

1.2 材料

西藏大花紅景天、青海大花紅景天、西藏圣地紅景天、四川大花紅景天、臨江高山紅景天，以及臨江地區(qū)不同采收期紅景天(8月25日、8月30日、9月5日、9月15日、9月25日、9月30日)，以上均由吉林農(nóng)業(yè)大學(xué)專家教授鑒定為景天科紅景天屬植物紅景天．

2 灰分考察

(1)瓷坩堝的準(zhǔn)備．將坩堝用鹽酸(1:4)煮1～2h，洗凈晾干后，用三氯化鐵與藍(lán)墨水的混合液在坩堝外壁及蓋上寫上編號，置于規(guī)定溫度(500～550℃)的高溫爐中灼燒1h，移至爐口冷卻到200℃左右后，再移入干燥器中，冷卻至室溫后，準(zhǔn)確稱重，再放入高溫爐內(nèi)灼燒30min，取出冷卻稱重，直至恒重(兩次稱量之差不超過0.3mg)．

(2)樣品預(yù)處理．先制備成均勻的試樣，再準(zhǔn)確稱取適量試樣于已知重量坩堝中，置烘箱中干燥，再進(jìn)行炭化,也可取測定水分后的干燥試樣直接進(jìn)行炭化．

(3)樣品炭化．在放入高溫爐灼燒前要先進(jìn)行炭化處理．炭化操作一般在電爐或煤氣燈上進(jìn)行，把坩堝置于電爐或煤氣燈上，半蓋坩堝蓋，小心加熱使試樣在通氣情況下逐漸炭化，直至無黑煙產(chǎn)生．對特別容易膨脹的試樣(如含糖多的食品)，可先于試樣上加數(shù)滴辛醇(或純植物油)，再進(jìn)行炭化．

(4)樣品灰化．炭化后，把坩堝移入已達(dá)規(guī)定溫度(500～550℃)的高溫爐爐口處，稍停留片刻，再慢慢移入爐膛內(nèi)，坩堝蓋斜倚在坩堝口，關(guān)閉爐門，灼燒一定時(shí)間(視樣品種類、性狀而異)至灰中無碳粒存在．打開爐門，將坩堝移至爐口處冷卻至200℃ 左右，移入干燥器中冷卻至室溫，準(zhǔn)確稱重，再灼燒、冷卻、稱重，直至達(dá)到恒重．

(5)結(jié)果計(jì)算．灰分(%)=(m3-m1)/(m2-m1)×100.式中,m1-空坩堝質(zhì)量(g)，m2-樣品加空坩堝質(zhì)量(g)，m3-殘灰加空坩堝質(zhì)量(g)．

(6)總灰分測定結(jié)果．計(jì)算供試品中總灰分含量(見表1)．

表1 不同產(chǎn)地、不同采收期紅景天總灰分(%)

(7)酸不溶性灰分的測定結(jié)果．取上項(xiàng)所得的灰分，在坩堝中小心加入稀鹽酸約10mL，用表面皿覆蓋坩堝，置水浴上加熱10min，表面皿用熱水5mL沖洗，洗液并入坩堝中，用無灰濾紙濾過，坩堝內(nèi)的殘?jiān)盟从跒V紙上，并洗滌至洗液不顯氯化物反應(yīng)為止．濾渣連同濾紙移置同一坩堝中，干燥，熾灼至恒重．根據(jù)殘?jiān)亓?，?jì)算供試品中酸不溶灰分的含量(見表2)．

表2 測定不同產(chǎn)地、不同采收期紅景天酸不溶性灰分(%)

3 水分考察

精密稱取供試品2.0000g，平鋪于干燥至恒重的扁形稱瓶中，厚度不超過5mm，疏松供試品不超過10mm，精密稱定，打開瓶蓋在100～105℃干燥5h，將瓶蓋蓋好，移置干燥器中，冷卻30min，精密稱定重量，再在上述溫度干燥1h，冷卻，稱重，至連續(xù)兩次稱重的差異不超過5mg為止，根據(jù)減失的重量，計(jì)算供試品中的含水量(見表3).

表3 測定不同產(chǎn)地、不同采收期紅景天含水量(%)

4 浸出物考察

根據(jù)藥典要求本實(shí)驗(yàn)采用了熱浸法，溶劑為70%乙醇，精密稱定供試品4.000g，置100mL三角瓶中，精密加70%乙醇50mL，密塞，稱定重量，靜置1h后，連接回流冷凝管，加熱至沸騰，并保持微沸1h．放冷后，取下三角瓶，密塞，再稱定重量，用70%乙醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，用干燥濾器濾過，精密量取濾液25mL，置已干燥置恒重的蒸發(fā)皿中，在水浴上蒸干后，于105℃干燥3h，置干燥器中冷卻30min，迅速精密稱定重量，醇浸出物含量不得少于22%．實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表4．

表4 不同產(chǎn)地、不同采收期紅景天醇提浸出物含量(%)

5 討論

(1)灰分含量的測定能確定植物體含無機(jī)鹽和水份的比例，有益于紅景天的質(zhì)量鑒別．實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：總灰分小于8.0%，酸不溶性灰分小于2.0%，符合國家藥典的內(nèi)容規(guī)定．不同產(chǎn)地、不同采收期紅景天總灰分含量基本都在7.0%左右，說明不同產(chǎn)地、不同采收期紅景天總灰分沒有顯著的差別；酸不溶性灰分也是如此．

(2)藥材及提取物應(yīng)規(guī)定一定的水分限度，以保證其質(zhì)量控制及貯存、運(yùn)輸過程中不易發(fā)生質(zhì)量變化．由以上測定結(jié)果可知，不同產(chǎn)地、不同采收期紅景天含水量均在8.00%～12.00%之間，因此可確定其含水量不得高于12.00%，符合藥典要求．其中，西藏大花紅景天、四川大花紅景天、青海大花紅景天、西藏圣地紅景天含水量偏低一些，這對于藥材的質(zhì)量控制及貯存、運(yùn)輸都是有利的．

(3)不同產(chǎn)地、不同采收期紅景天醇浸出物含量都很高，其中，醇提物浸出率最高的是西藏大花紅景天35.97%；浸出率最低的是臨江9月30日樣品為22.67%；藥典規(guī)定，紅景天醇提物浸出率不得低于22%，從樣品的醇提物浸出率來看，實(shí)驗(yàn)結(jié)果均符合藥典要求．從實(shí)驗(yàn)結(jié)果可以看出，西藏大花紅景天的藥用價(jià)值要優(yōu)于其他產(chǎn)地和采收期的紅景天樣品，從藥用價(jià)值角度看，建議使用西藏大花紅景天；由于浸出物只是粗略反應(yīng)樣品藥材的化學(xué)成分，不能單憑其浸出物的含量評價(jià)其藥材質(zhì)量.因此，我們還要從多方面來考察藥材的質(zhì)量．

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